CN105929036A - 一种从荷叶中提取荷叶碱的方法 - Google Patents

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韦涛
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Abstract

本发明公开了一种从荷叶中提取荷叶碱的方法，包括以下步骤：步骤1：将荷叶粉碎后，过筛；步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：将步骤2中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次。本发明提供了一种从荷叶中提取荷叶碱的方法，该方法操作简单，分离提纯的精度高，用时短，样品用量少。

Description

一种从荷叶中提取荷叶碱的方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种从荷叶中提取荷叶碱的方法。
背景技术
2015年药典记录了荷叶中的荷叶碱的提取方法：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水一三乙胺冰醋酸(27：70.6：1.6：0.78)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于2000。
药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从荷叶中提取荷叶碱的方法，该方法操作简单，分离提纯的精度高，用时短，样品用量少。
本发明提供的技术方案为：一种从荷叶中提取荷叶碱的方法，包括以下步骤：
步骤1：将荷叶粉碎后，过筛；
步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：将步骤2中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次。
在上述的从荷叶中提取荷叶碱的方法中，所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的从荷叶中提取荷叶碱的方法中，所述的静态萃取的压力为1500psi。
在上述的从荷叶中提取荷叶碱的方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
在上述的从荷叶中提取荷叶碱的方法中，所述的步骤3结束后还包括步骤4，其具体为：将萃取液用甲醇稀释后在15000r/min下离心5min，取上清液。
在上述的从荷叶中提取荷叶碱的方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的检测方法操作简单，萃取效果与药典方法的精度一致，重复性好，样品用量少，提取时间短。
附图说明
图1为本发明的色谱分析荷叶碱有效性验证的直角坐标图；
图2为本发明的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将荷叶经粉碎机粉碎，过三号筛，约0.5g，精密称定，与0.5g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过滤膜的10ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)
b)色谱柱Eclipse XDB(C18 5μm 4.6×150mm，即碳18色谱柱，直径4.6mm，长度150mm，粒径5μm)
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(体积比27:70.6:1.6:0.78)
f)检测波长：270nm
色谱分析有效性验证：
取荷叶碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。
取荷叶碱对照品溶液(浓度：0.1587mg/ml)，分别精密吸取该溶液1μl、2μl、4μl、5μl、10μl进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表2。以绝对进样量(μg)-平均峰面积进行线性回归，求得回归方程：y＝5.7934x-0.0315，R2＝0.9997。荷叶碱在0.1587～0.9122μg范围内呈良好的线性关系，该线性关系的直角坐标图见图1。荷叶碱对照品的采用上述的液相色谱法分析得到的色谱图，详见图2中的标号为S-1所对应的图谱。
表2荷叶碱线性关系
实施例1的萃取方法的重现性验证：
取相同批号的样品(批号：150820)0.5g，共6份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为8μl，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中荷叶碱的含量见表2，RSD为3.5％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3。
表3
实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对荷叶进行萃取，荷叶为4批，批号分别为1512008，20150501,150820，1508144；
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的荷叶采用相同型号规格但是不同的机器进行平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。
图2中标号114-2-1所对应的图谱为样品1508144按照药典所记载的方法得到的色谱图；
图2中标号为正交8-1所对应的图谱为样品1508144按照实施例1所记载的方法得到的色谱图。
具体测试结果见下表4；
表4
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将荷叶粉碎后，过筛；
步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：将步骤2中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次。
2.根据权利要求1所述的从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml。
3.根据权利要求1所述的从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于，所述的静态萃取的压力为1500psi。
4.根据权利要求1所述的从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
5.根据权利要求1所述的从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于，所述的步骤3结束后还包括步骤4，其具体为：将萃取液用甲醇稀释后在15000r/min下离心5min，取上清液。
6.根据权利要求1所述的从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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