CN105928963A - 一种检测原煤质量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测原煤质量的方法，旨在提供一种准确、快速的对原煤中全硫的含量进行测定的方法；该方法依次包括下述步骤：1)向荧光分析仪加入待检测样品30克，按下述操作程序测定：粉磨120秒，压片机压力35Mpa、压力持续120秒、分析时间120秒，测定样品的cps强度；2)选择硫元素在0.09‑6.11％浓度标准品，将选定的标准样品依次放入X荧光分析仪中，按步骤1)所述的操作程序进行检测，并根据仪器的测量数据填写标准样品的浓度值，通过计算机的计算，得出S元素浓度和cps强度的计算方程：Y＝0.473X‑0.254，相关系数r＝0.9998；3)对比验证；属于化学检测技术领域。

Description

一种检测原煤质量的方法

技术领域

本发明涉及一种质量检测方法，具体地说，是一种检测原煤质量的方法，属于化学检测技术领域。

背景技术

在计划经济时代，煤炭产品的价格取决于煤质指标，这就使煤炭的产量成为了影响企业效益的唯一因素，因此当时的煤炭企业所追求的就是煤炭产量。而在市场经济时代，煤炭产品的价格取决于能否达到合同规定的质量标准，因此煤炭产品的质量逐渐成为煤炭企业经营的首位。尤其是对于选煤厂，尽管它们中的大多数都服务于煤矿，但也要实现控制原煤质量、均质入选以达到确保产品质量的目的。

由于受采煤条件和煤田地质条件的影响，煤炭企业在不同的矿井和不同时期所出产的原煤，质量都存在着一定的差异。原煤硫，灰分，碳都是重要的煤质指标之一，精煤的产率和质量都与原煤硫，灰分，碳的高低存在着直接的关系，但即使是相同硫，灰分，碳的原煤，其可选性也有可能不同，所以说原煤的质量是不确定的，需要定期进行检验。

效益是企业的追求，质量是企业的生命，煤炭企业想要同时保证企业的经济效益和产品质量，就必须要把对原煤的质量检验工作摆在日常工作的首位。如果对此项工作不够重视，既不控制，也不检验，那么当原煤的质量发生变化时，就会影响到煤炭企业的产品质量，导致精煤的损失和能源的浪费，最终造成企业亏损。

发明内容

针对上述问题，本发明提供的目的是提供一种准确、快速的对原煤中全硫的含量进行测定的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：

一种检测原煤质量的方法，依次包括下述步骤：

1)向荧光分析仪加入待检测样品30克，按下述操作程序测定：粉磨120秒，压片机压力35Mpa、压力持续120秒、分析时间120秒，测定样品的cps强度；

2)选择硫元素在0.09-6.11％浓度标准品，将选定的标准样品依次放入X荧光分析仪中，按步骤1)所述的操作程序进行检测，并根据仪器的测量数据填写标准样品的浓度值，通过计算机的计算，得出S元素浓度和cps强度的计算方程：Y＝0.473X-0.254，相关系数r＝0.9998；

3)对比验证。

与现有技术相比，本发明提供的技术方案通过对X荧光分析仪检测原煤质量的分析可以看出，此种检验方式可以准确、快速的对原煤中全硫的含量进行测定，检测结果的准确性比较高，可以为煤炭企业控制生产提供有力依据。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。

实施例1

对利用X荧光分析仪检测原煤质量的分析

1.1检测仪器的配置

在进行此次检测时，采用的分析仪器是荷兰菲利浦公司生产的VENUS200型多通道荧光分析仪，分析仪配置了晶体转盘道、扫描道以及固定道，可以实现对原煤中所含的Al、Si、Ca、Fe、Na、Mg、P、S、K九种元素的检测；采用的制样仪器是上海盛立公司生产的SL301密封式振动磨以及SL201型半自动压样机。

1.2分析时间和制样条件的确定

采用粉末压片法进行原煤质量的检验时，检测数据的误差主要来源于矿物效应、元素间的吸收-增强效应和物料的颗粒效应。为了使被检测原煤的基体效应趋于一致，在检测过程中要使用同一台制样机并规定相同的待磨样品量和相同的粉磨时间；为了使被检测原煤的颗粒效应趋于一致，可适当延长粉磨时间，从而消除矿物效应，获得最佳的粉磨效果。另外，在进行压片时还要注意需使用加压速度恒定的自动压力机，以便消除颗粒堆积密度和颗粒分布对检验结果的影响。

1.2.1选择粉磨时间

首先，将荧光分析仪的分析时间定为60秒，将待磨样品的质量定为30克，在保证样品相同的前提下改变粉磨时间，以便测定样品的cps强度(即每秒计数强度，英文全称为count per second)，以便确定最佳的粉磨时间。实验的有关数据见表1。

表1相同样品在不同粉磨时间下的检测结果

根据以上数据可以得出，在粉磨时间超过120秒以后，S元素cps强度的变化幅度会减小，基本上处于无变化状态，说明将粉磨时间定为120秒是比较合理的。

1.2.2选择压片机压力

在保证被测样品相同的前提下改变压片机压力和压力的持续时间，经过多次的制作和对比，得出当压片机的压力为35Mpa，压力的持续时间为120秒时，制作出的样片无裂纹、表面光滑、强度适中。

1.2.3选择测量时间

在确定粉磨时间、压片机压力和压力的持续时间后，在保证被测样品相同的前提下改变测量时间，得出不同的S元素cps强度，以便选择合理的测量时间。测量时间就是荧光分析仪进行荧光照射的时间，测量结果见表2

表2相同样品在不同测量时间下的检测结果

测量时间(秒)	S元素的cps强度
		60	7.578
90	7.582
		120	7.663
150	7.663
		180	7.665

根据以上数据可以得出，在测量时间超过120秒以后，S元素cps强度的变化幅度会减小，基本上处于无变化状态，说明将测量时间定为120秒是比较合理的。

通过对上述实验结果的综合考虑，最后将原煤样品的制备条件定为样品质量30克、粉磨时间120秒，压片机压力35Mpa、压力持续120秒、分析时间120秒。

3.3标准样品的选择

标准样品的选择条件为样品中的待测元素要覆盖企业生产工艺的波动范围并具有一定的浓度梯度，同时还要注意搜集一些全硫含量相对较高的煤粉样品作为高标样，并根据GB/T214-1996中规定的方法对样品进行准确定值，检测结果见表3。

表3不同标准样品中S元素的浓度

样品编号	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
													浓度％	0.09	0.16	0.24	0.32	0.86	1.23	1.85	2.17	2.85	3.26	4.93	6.11

3.4建立工作曲线

将选定的标准样品依次放入X荧光分析仪中进行检测，并根据仪器的测量数据填写标准样品的浓度值，通过计算机的计算，得出S元素浓度和cps强度的计算方程：

Y＝0.473X-0.254

相关系数r＝0.9998

3.5验证检测方法

为了保证原煤质量检验工作的准确性和可靠性，还要选取8个根据GB/T214-1996中规定的方法进行定值的煤粉样品与国家煤粉标准样品进行比较，比较结果见表4

表4荧光分析检测法的检测结果与国家煤粉标准样品的对比结果

Claims (1)

1.一种检测原煤质量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：

1)向荧光分析仪加入待检测样品30克，按下述操作程序测定：粉磨120秒，压片机压力35Mpa、压力持续120秒、分析时间120秒，测定样品的cps强度；

2)选择硫元素在0.09-6.11％浓度标准品，将选定的标准样品依次放入X荧光分析仪中，按步骤1)所述的操作程序进行检测，并根据仪器的测量数据填写标准样品的浓度值，通过计算机的计算，得出S元素浓度和cps强度的计算方程：Y＝0.473X-0.254，相关系数r＝0.9998；

3)对比验证。