CN105928854B - 材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，包括过渡室(2)和样品室(6)，过渡室(2)和样品室(6)通过样品通道(10)相连通；过渡室(2)内穿设有样品垂直驱动机构(3)、样品水平驱动机构(4)、探测装置(1)；样品室(6)内设有氚源进入管线，该氚源进入管线与气体缓冲装置相连接。本发明的实验装置，实现氚与材料的相互作用行为研究与氚浓度分布的无损在线检测联合实验，最大限度上实现开展氚材料相互作用行为实验时氚的最小渗透泄露，避免了含氚样品与大气外界环境的接触，减少了氚与外界环境交换引起含量变化的机率，保证氚的测量精度以及人员安全。
Description
技术领域
本发明属于物质检测领域，具体涉及一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置。
背景技术
氚具有活泼的物理化学性质，还具有一定的放射性，易发生氚向外渗透引起的贵重氚源的损失，并进一步导致环境及人员的安全。氚作为聚变堆重要的燃料之一，与材料的相互作用行为研究是需要关注的重要方向。为了研究氚在材料中的扩散行为，获得氚在材料表面的吸附与脱附速率常数、体扩散系数等重要参数，需要得到氚在材料表面的含量及浓度深度分布的数据。常规的方法是采用化学蚀刻后液闪测量，但其流程复杂，且需对样品产生破坏，并产生一定放射性含氚废液。
国际上发展了一种称为β衰变诱发X射线谱技术的氚浓度深度分析技术，其原理是材料吸氚后表面氚衰变产生能量为18.6keV的电子，在材料中的逃逸深度非常小，对于金属而言探测深度仅0.1μm左右；而氚β衰变电子与材料组成元素发生相互作用产生韧致X射线，这种电磁射线具有大得多的逃逸深度，X射线穿透物质时由于材料的吸收作用，会损失能量并表现为连续能谱。通过检测材料表面的氚衰变韧致X射线特征谱(BIXS)，即可检测材料中的氚深度分布并分析其与材料的相互作用机理。
目前国际上日本富山大学、德国KIT研究中心以及国内四川大学等单位也开展了上述氚浓度深度分布装置及技术的研究，可以对渗氚后的样品开展离线的韧致X射线特征谱的测量，进而通过半经验的解谱方式获得近似的样品中氚浓度深度分布。上述各家研究单位的氚浓度深度分布装置均无法实现微压氚的吸附以及氚的在线分析联合实验，需要在两个独立的装置上分别完成氚的吸附以及氚的韧致X射线特征谱的测量工作，这样含氚样品在转移过程中不可避免与空气或水汽气氛的接触，可能导致氚浓度的改变以及人员涉氚操作的安全问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，实现氚与材料的相互作用行为研究与氚浓度分布的无损检测联合实验，最大限度上实现开展氚材料相互作用行为实验时氚的最小渗透泄露，保证氚浓度深度分析的精度及人员与环境的安全、操作简便。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，包括过渡室和样品室，过渡室和样品室通过样品通道相连通；过渡室内穿设有样品垂直驱动机构、样品水平驱动机构及探测装置；样品室内设有氚源进入***，该氚源进入***通过气体多级膨胀及缓冲***控制进入样品室的氚压。
进一步，所述样品通道上设有用于将过渡室和样品室隔开的插板阀。
进一步，所述样品室的底部设有能够升降的加热***。
进一步，所述样品室内还穿设有用于快速冷却样品室的液氮进入***。
进一步，所述过渡室内还穿设有抽真空***。
进一步，所述过渡室内还设有氩气充入***。
进一步，所述氚源进入***包括氚源进入管线，该氚源进入管线一端与样品室相连通，另一端与氚源相连通；氚源进入管线包括两条不同精确标定体积的为第一管线和第二管线；所述第一管线上设有微压传感器。
进一步，所述样品室为双隔层全金属结构。
本发明的有益技术效果在于：
本发明通过设置样品室和过渡室，在过渡室内设有样品垂直驱动结构和样品水平驱动结构，样品室上设有可控的微压氚***，从而实现微压氚的吸附以及氚的在线分析联合实验，避免了含氚样品与大气外界环境的接触，减少了氚与外界环境交换引起含量变化的机率，保证了氚的测量精度及人员安全；为研究氚在材料中的溶解、扩散、居留等氚与材料的相互作用及其机制，为氚部件或氚工艺设备的氚污染分析和去污工艺开发提供可靠的技术保障，对军用氚的处理和应用工艺、聚变堆氚燃料循环技术、涉氚部件的安全评价等研究领域具有重要的工程意义；结构简单。
附图说明
图1是本发明微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置的结构示意图；
图2是充氚样品BIXS测量谱图；
图3是CLAM基底FeAl/Al2O3复合涂层渗氚实验样品拟合深度分布与实际氘分布比对图。
图中：
1-探测装置 2-过渡室 3-样品垂直驱动机构 4-样品水平驱动机构 5-插板阀 6-样品室 7-微压传感器 8-气体缓冲罐 9-吸氚床 10-样品通道 11-流量计 12、13、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25-阀门 14-机械泵 15-分子泵 26-氚源 27-氩源
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
如图1所示，是本发明提供的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，该实验装置包括过渡室2和样品室6，过渡室2和样品室6通过样品通道10相连通，样品通道10上设有插板阀5。过渡室2内穿设有样品垂直驱动机构3、样品水平驱动机构4、探测装置1、氩气充入***及抽真空***。样品室6内穿设有氚源进入***及液氮进入***。氚源进入***通过气体缓冲***控制进入样品室的氚压。样品室6的下方设有能够升降的加热***，该加热***包括加热炉，用于对样品室6加热，满足实验所需的温度。
其中：探测装置1优选高纯锗探测器，可以保证测量的准确性。探测器与检测分析部件相连接，用于对检测数据在线浓度深度分析。
过渡室2采用全金属高密封结构，避免气体泄漏及外界气体的侵入。
样品垂直驱动机构3和样品水平驱动机构4均包括驱动部件和执行部件，执行部件的端部设有样品托架，从而可以带动样品垂直方向或水平方向移动。
插板阀5优选高真空插板阀，在测量过程中，用于将过渡室2和样品室6隔开，从而能够保证测量的精度。
样品室6优选双隔层全金属结构，这样可以保证样品的密封性，避免样品在吸氚的过程中氚源的泄露，污染环境。
氩气充入***包括氩气进入管线，氩气进入管线一端与过渡室2相连接，另一端与氩源27相连接。氩气进入管线上设有流量计11，用于控制氩气的进入量。流量计11与氩源之间的进入管线上设有阀门12、13。这样，吸氚样品在测量过程中，过渡室2内冲入氩气，防止空气氧化金属，保证过渡室2环境。
抽真空***包括真空进入管线，真空进入管线一端与过渡室2连接，另一端与机械泵14连接。过渡室2与机械泵14之间设有分子泵15，分子泵15与过渡室2之间设有阀门16。
氚源进入***包括氚源进入管线，氚源进入管线一端与样品室6相连接，另一端与氚源26相连接，氚源进入管线包括两条不同精确标定体积的第一管线17-18，该第一管线的体积为V0和第二管线18-19，该第二管线的体积为V1，第一管线17-18上设有微压传感器7和阀门18，第二管线上设有阀门19。氚源26的出口管线上设有阀门17。
气体缓冲***包括气体缓冲罐8，气体缓冲罐8通过第三管线与氚源进入管线连接，通过第四管线与样品室6相连接。第三管线和第四管线上分别设有阀门21、22、25。这里的气体缓冲罐8，用于对气体缓冲，减小气体冲击压力，从而保证实验在微气压下进行。
另外，氚源进入管线通过分别通过第五管线与第六管线与氩气进入管线及气体缓冲***的第四管线相连接，这样，通入氩气后，确保整个实验环境的纯净。第五管线上设有阀门23，第六管线上设有阀门24。
氚源进入管线上还连接有吸氚床9，该吸氚床9优选ZrC，吸氚床9的出口设有阀门20。
综上所述，本发明的创新之处在于可以实现材料在特定微氚压、温度下完成吸氚实验，并且保证在实验操作过程中高温环境下氚的渗透量最小化；此外本发明还采用水平、垂直驱动机构及高真空插板阀实现了含氚样品与高纯锗探测器之间在超高真空环境中转移、定位、在线分析测量。建立起材料表层中氚深度分布无损检测分析方法，为研究氚在材料中的溶解、扩散、居留等氚与材料的相互作用及其机制，为氚部件或氚工艺设备的氚污染分析和去污工艺开发提供可靠的技术保障，对军用氚的处理和应用工艺、聚变堆氚燃料循环技术、涉氚部件的安全评价等研究领域具有重要的工程意义。
本发明的具体过程如下：首先将不锈钢或带涂层片状样品利用丙酮及无水酒精进行超声清洗5min，去除样品表面的油污等杂质颗粒；然后将样品放入过渡室2中，并安置在垂直驱动机构3样品托架上；利用垂直驱动机构3穿过样品通道10将样品放置于双隔层样品室6内，松开垂直驱动机构3夹具并升高至过渡室2；开启机械泵14及分子泵15，不锈钢或复合涂层样品经过真空除气后；关闭高真空插板阀5；选择典型工况温度及氚分压，通过加热炉给样品加热，使其达到预定的温度。在微压吸氚室热注入氚至预定时间，降低加热炉位置，通过液氮进入***通入液氮进行快速冷却；待室温后，采用ZrC吸氚床9回收样品室内残余氚；将样品采用垂直驱动机构3升至BIXS测量过渡室2，再采用水平驱动机构4将样品贴紧至BIXS探测器探头；此时在BIXS测量过渡室2通入高纯氩气，即可开始进行BIXS谱的在线测量，得到待测样品的BIXS谱后，首先，可以通过与先前标定Ar特征峰强度-氚表面浓度拟合曲线进行插值，从而计算得到样品吸氚后的表面氚浓度值；其次，结合BIXS谱中Al、Fe、Cr等特征峰高、峰面积采用PENELOPE软件进行拟合与解谱，继而得到氚在样品中的浓度深度分布。同时，通过研究样品的特性X射线BIXS谱图与时间的变化关系，并进行解谱，可以得到吸氚条件与氚浓度深度分布之间的影响规律。
可控微压吸氚-在线BIXS装置与样品室连接配有百Pa级高精度微压传感器(精度0.05％FS)、数ml(1ml-99ml)精确标定段(V0、V1)氚取样体积以及精确标定的百ml(100ml-900ml)样品室(V2)、千ml(1000ml-9000ml)膨胀罐(V3)，通入氚源时，通过多级的精确标定体积V0、V0+V1及一次膨胀至V2或V3可以实现mPa-Pa量级之间氚压的精确配置，为了验证样品室6内的微氘、氚压的变化与准确性，在样品室预留微流量***接口，可以保证微氚压的监测。
微压吸氚样品室6该室具有双层间隙，满足200-550℃温度下吸氚实验时向外泄露的氚符合相应规范要求。同时，为了实现快速加热样品与降温，样品基座用导热性较好的无氧铜整体加工而成，样品室采用可升降加热炉方式，实验温度可在200-550℃范围内控制；降温时将加热炉位置降低，吸氚样品室通入液氮进行冷却，即可实现样品的快速降温，保持氚的热注入时间精确可控。
探测装置1为超低能高纯锗(HPGe)探测器，能量探测范围为0-300KeV，探测面积为50mm2，能量分辨率达[email protected]，55Fe，在实验室采用55Fe放射源进行交付验收测量，能量分辨率达[email protected]。
***整机设计考虑***各部件布局的合理性和操作方便性，采用紧贴式结构，测量室安放高度适于科研人员操作，便于更换测量样品；且液氮罐与操作台一体设计，使整机移动方便。
下面通过具体实例进行说明：
以低活化马氏体CLAM钢基体表面FeAl/Al2O3复合涂层样品为例，首先将块状基体加工成直径10mm×10mm×1mm薄片，用丙酮及无水乙醇浸泡并用超声波清洗表面。然后将样品放入过渡室中，并安置在垂直驱动机构样品托架上，利用垂直驱动机构将样品放置于双隔层样品室内，松开垂直驱动机构夹具并升高至过渡室，开启机械泵及分子泵，样品经过真空除气后550℃下真空度优于4E-5Pa，关闭高真空插板阀，选择温度550℃及氚分压50Pa，在微压吸氚室热注入氚至预定时间1h，降低加热炉位置，通入液氮进行快速冷却。
待室温后，采用ZrC回收样品室内残余氚，将样品采用垂直驱动机构升至BIXS测量过渡室，再采用水平驱动机构将圆片状样品贴紧至BIXS探头，此时在BIXS测量过渡室通入40sccm高纯Ar气，探测器参数设置BIXS参数设置放大倍数200、高压为-700V、预热时间20分钟。
如图2所示，是在线测量的BIXS能量谱图。图中横坐标Energy、E/kev为能量，纵坐标N/counts(ΔE-1)为计数。图2结果所示为Fe-Al/Al2O3的渗样品经16h测试的BIXS曲线，图中Ar的特征值为2.96kev，Al的特征值为1.53kev，Fe的特征值为6.40kev，Cr的特征值为5.44kev。采用PENELOPE软件进行了初步解谱，共模拟了9.74E+8个β离子衰变，进入探测器粒子约为1630(X-ray)。
如图3所示，对Fe-Al/Al2O3涂层的氚深度分布模拟曲线，最终得到的氚深度分布结果与GD-Profiler 2型辉光放电光谱仪(GDOES)的氘浓度深度分布数据具有一致性，误差小于5％。图中横坐标Depth/μm为拟合深度，纵坐标Intensity/a.u为光强度，阴影部分表示氚分布情况，曲线表示氘的分布；0-2.75μm：Al2O3，2.75-7μm：Fe3(Al，Cr)。
本发明的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布实验装置，并不限于上述具体实施方式，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。
Claims (7)
1.一种材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，包括过渡室(2)和样品室(6)，其特征是：过渡室(2)和样品室(6)通过样品通道(10)相连通；过渡室(2)内穿设有样品垂直驱动机构(3)、样品水平驱动机构(4)及探测装置(1)和抽真空***；样品室(6)内设有氚源进入***，该氚源进入***通过气体缓冲***控制进入样品室的氚压；过渡室(2)内的样品利用样品垂直驱动机构(3)通过样品通道(10)进入样品室(6)，在样品室(6)中吸附氚后，再利用样品垂直驱动机构(3)通过样品通道(10)回到过渡室(2)进行测量。
2.如权利要求1所述的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，其特征是：所述样品通道(10)上设有用于将过渡室(2)和样品室(6)隔开的插板阀(5)。
3.如权利要求2所述的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，其特征是：所述样品室(6)的底部设有能够升降的加热***。
4.如权利要求3所述的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，其特征是：所述样品室(6)内还穿设有用于快速冷却样品室的液氮进入***。
5.如权利要求1-4任一项所述的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，其特征是：所述过渡室(2)内还设有氩气充入***。
6.如权利要求5所述的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，其特征是：所述氚源进入***包括氚源进入管线，该氚源进入管线一端与样品室(6)相连通，另一端与氚源相连通；氚源进入管线包括两条不同精确标定体积的管线，分别为第一管线(17-18)、第二管线(18-19)；所述第一管线(17-18)上设有微压传感器(7)。
7.如权利要求6所述的材料中可控微压吸氚及氚浓度深度分布在线实验装置，其特征是：所述样品室(6)为双隔层全金属结构。
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