CN105926069A - 一种海泥抑菌除螨聚丙烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种海泥抑菌除螨聚丙烯纤维及其制备方法,它的原料配方按重量百分比包括:聚丙烯切片65~90%,海泥粉7~20%,油樟叶提取物1.2~5%,黄花蒿提取物1~3%,甲基葡萄糖异硬脂酸酯0.2~1.5%,芫荽籽油0.3~2%,中碳链脂肪酸甘油三脂0.1~1.3%,辛酸庚酯0.1~0.5%,偶联剂0.1~1.7%。上述各原料通过多种途径处理、共混、熔融纺制成聚丙烯纤维,香气悠久,亲肤性好,应用面广。既具有抑菌除螨能力强且效果持久的同时给人体肌肤提供所需营养,促进皮肤细胞新陈代谢,提高人体健康指数,还表现出良好的可纺性、吸湿性、透气性、染色均匀性和力学性能,成纤强度高,服用性能佳,蕴含着很大的社会、生态、环境和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域,特别涉及一种海泥抑菌除螨聚丙烯纤维及其制备方法。
背景技术
聚丙烯纤维,也被称PP纤维或丙纶。是以丙烯聚合得到的等规聚丙烯为原料纺制而成的合成纤维。因其生产工艺简单、产品价廉、相对密度轻、强度高、耐腐蚀、抗霉变、回弹性好、织物效应佳等特性,在与人体朝夕相处的纺织品的应用中得天独厚,是用于制作内衣、游泳衣、袜子、床单等与人体贴身接触的纺织品和医疗卫生非织造布的最佳纤维之一。然而聚丙烯纤维也存在一定的缺陷,例如不易染色,吸湿性、透气性和悬垂性差等,特别是该纤维制品穿着身上,经过一定时间,人体皮肤表面的汗液、皮脂和皮屑等代谢产物及外部的污垢会附着在纤维上,成为滋生细菌、霉菌、真菌、螨虫等微生物的营养源,一旦遇到适宜的湿度、养分和温度就会大量繁殖传播,对人体造成危害,产生种种疾病。其中“螨虫”医学名称“人体蠕形螨”并非细菌,各种抗菌素对其并无抑制效果,危害更是惊人,它寄居于人体,吸取细胞内营养物质和皮脂腺分泌物,而破损正常细胞,传播病毒、细菌、立克次体、螺旋体等,是引起过敏性哮喘的强烈过敏源。并由于虫体的机械刺激和虫体***物的化学性刺激作用,寄生部位可引起毛囊扩大、血管扩张周围细胞浸润、纤维组织增生,而使组织损坏,皮肤出现黄褐斑、丘疹、脓疱、疥癣和瘙痒等症状,严重者可发生增殖肥厚性或凹萎缩性疤痕,有损容颜的同时也影响心理和人体健康。
鉴于上述种种原因,研究开发具有抑菌性的聚丙烯纤维具有较大意义。聚丙烯纤维的抑菌改性一般需加入抑菌剂。抑菌剂种类繁多,主要包括无机、有机和天然三大系列。而无机抑菌剂与有机抑菌剂因其已知或潜在的毒副作用日渐受到冷遇。天然抑菌剂是从植物、动物或生物中提取的,其原料来源广泛,成本低廉,绿色环保,具有抑菌高效和对人体安全无副作用等优点,正日益吸引人们的眼球。但由于现有天然抑菌剂的成分较单一,抑菌谱窄,其与聚丙烯切片的相容性差,易产生团聚和分散不均匀等问题。一方面使可纺性和力学性能变差,在纺丝过程中产生断丝;另一方面使未分布天然抑菌剂的区域仍易滋生细菌、霉菌、真菌、螨虫等微生物,导致抑菌效果不够完整,且除螨能力弱,故不能很好地满足实际应用的要求。因此,本领域迫切需要一种新的技术方案来解决上述问题。
海泥是沿海滩涂淤积起来的粘土,属次生粘土,比原生粘土颗粒要细,质软松散,具有独特的孔状结构、比表面积大、超凡的吸附能力等特性,同时还具有高度的胶体性、可塑性和粘结力。我国有着数千公里的海岸线,蕴藏着丰富的海泥资源。其中位于东海之滨的浙江秀山滩涂海泥集东海生态环境和钱塘江冲积之精华,富含维生素A、维生素C、维生素E、氨基酸、抗菌素以及铁、镁、锌、钙、硒、锶、锗等矿质元素,同时还含有水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸,经过多年淤积已形成对皮肤有益的活性蛋白质和多糖等有机物质,具有独特的抗氧化、抗菌、保健治疗功效[罗红宇等,“浙江秀山海泥营养物质对环境生物抗氧化性能的影响”《海洋与湖沼》2008年第1期]。还具有杀灭皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨两种人体蠕形螨的作用,对皮脂蠕形螨的杀灭作用略强于毛囊蠕形螨[胡烨等,“秀山海泥浸液对人体蠕形螨的杀灭作用”《中国寄生虫学与寄生虫病杂志》2011年第4期]。现阶段虽然在食品防腐、化妆品及医学等领域已有应用,但由于海泥层间有大量无机离子而表现出亲水疏油性,间距小,使得有机大分子链难以***,很难得到大规模的推广和应用。经检索,迄今为止,尚末发现海泥负载植物提取物与聚丙烯树脂共混熔融纺制成抑菌除螨聚丙烯纤维的文献报道,也未见此方面的专利出现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海泥抑菌除螨聚丙烯纤维及其制备方法,该方法采用海泥负载油樟叶提取物、黄花蒿提取物作为抑菌除螨剂均匀分散于聚丙烯纤维的内部及表层,香气悠久,相容性和亲肤性好,既具有抑菌除螨能力强且作用持久的同时给人体肌肤提供所需营养,促进皮肤细胞新陈代谢,提高人体健康指数,还表现出良好的可纺性、吸湿性、透气性、染色均匀性和力学性能,成纤强度高,服用性能大幅提升。
为达到上述目的,本发明的一种海泥抑菌除螨聚丙烯纤维,它的原料配方按重量百分比包括:聚丙烯切片65~90%,海泥粉7~20%,油樟叶提取物1.2~5%,黄花蒿提取物1~3%,甲基葡萄糖异硬脂酸酯0.2~1.5%,芫荽籽油0.3~2%,中碳链脂肪酸甘油三脂0.1~1.3%,辛酸庚酯0.1~0.5%,偶联剂0.1~1.7%;其制备方法包括以下步骤:
①制备海泥粉:采集一定量的海泥,加水搅拌成固含量为50~55%的泥浆,并加入海泥重量0.01~0.5%的三聚硫氰酸三钠盐搅拌均匀,再加入磷酸调节pH值至4.0~5.0,于60~75℃搅拌1~3h,静置24h,弃去底部沉积物,倒出上层浆液,过滤,滤饼水洗至中性,在105℃下烘干至含水率低于1.5%,粉碎,过80~90目筛,得到海泥粉;
②制备油樟叶提取物:采集鲜油樟叶,洗净,放入烘箱中加热升温至50~60℃,保温2~5h,粉碎,装入提取罐中,并加入鲜油樟叶7~16倍重量的浓度为60~75wt%的乙醇,室温下浸提3~6h,然后转移至超声波,在55℃下超声提取1~3h,过滤,得到滤液和滤渣;在滤渣中加入鲜油樟叶5~9倍重量的浓度为30~50wt%的乙醇重复以上步骤各一次,合并两次滤液,回收乙醇,真空浓缩至60℃时相对密度1.05~1.15的浸膏,送入减压干燥箱中干燥,得到油樟叶提取物。
③制备黄花蒿提取物:采集鲜黄花蒿,洗净,放入恒温箱中,在40~55℃下烘干至黄花蒿发脆,取出后粉碎成60~80目的粗粉,装入超临界萃取釜中,并按1∶0.5~3的固液重量比加入浓度为90~98wt%的乙醇,在压力25~30MPa,温度40~45℃,CO2气体流量18m3/h下提取1~3h,过滤,滤液输入减压浓缩罐中减压回收乙醇至无醇味,在75~95℃喷雾干燥,得到黄花蒿提取物;
④称取配方量的海泥粉,按粉液比为1∶6~20的比例加入蒸馏水,搅拌成均匀稳定的悬浮液;然后将配方量的油樟叶提取物、黄花蒿提取物溶解于蒸馏水中,使固液重量比为1∶1~5,添加到上述的悬浮液中混合均匀,再加入配方量的甲基葡萄糖异硬脂酸酯,在频率30KHz、功率250~500W、温度40~50℃下超声处理1~3h,过滤,所得固体物于60~75℃下真空干燥,用研钵研细,过900~1200目筛,即为海泥/植物复合抑菌除螨剂;
⑤称取配方量的芫荽籽油、中碳链脂肪酸甘油三脂、辛酸庚酯加入反应釜中,开启搅拌,加热升温至60~70℃,搅拌使其溶融混合均匀,得到预混料;
⑥称取配方量的偶联剂置入高混密炼机内,加入步骤④的海泥/植物复合抑菌除螨剂搅拌混合,混合均匀后依次加入配方量的聚丙烯切片、步骤⑤的预混料继续搅拌混合,混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒,获得复合切片,复合切片经干燥后,按常规熔融纺丝法进行纺丝,得到所述的海泥抑菌除螨剂聚丙烯纤维。
作为上述技术方案的优选,所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
上述方法所给出的配方是保证本发明产生所期望效果的基本配方,是本发明的技术核心,然而在实际应用中,完全可以在本发明配方的基础上,根据需要,还可以添加增韧剂、润滑剂、抗氧剂、分子量调节剂、增色剂等添加剂,这些都与纺制普通的聚丙烯纤维的要求是相同的,属于本领域公知的常识,且只要控制适当,也不会对本发明产生负面影响。
上述原料配方中的聚丙烯切片采用纤维级聚丙烯切片,其熔体流动速率为20~35g/10min,优选25g/10min
上述原料配方中的辛酸庚酯又称辛酸丙基庚酯,外观无色至浅黄色澄清液体,具有青香香气以及柔软润滑肤感,极难溶于水,溶于乙醇、***、油类等有机溶剂中,对各种结晶型防晒剂有很好的溶解力,对色粉类有很好的分散润湿性能。
上述原料配方中的中碳链脂肪酸甘油三脂是由6~12个碳原子的脂肪酸组成的甘油脂,属于多羟基脂类非离子型表面活性剂,它既有亲水又有亲油基因,不但具有黏度低,透明度高,表面张力小,氧化稳定性强以及延伸性、润滑性和耐热性好等特点,还具有更好的耐水解性及耐强酸强碱性。并对各种化合物都有很好的互溶性,被皮肤吸收,能迅速氧化和代谢,贮存的趋向很小,抗氧化能力强,同时,它对金黄色葡萄球菌、革兰氏菌、霉菌、酵母菌等细菌均有较强的抑菌效果。
上述原料配方中的芫荽籽油,是伞形科芫荽属植物芫荽的干燥果实,采用超临界CO2萃取法制得的油状物品。芫荽,俗称香菜、胡荽等,有驱风、透疹、健胃、祛痰之功效。芫荽籽主要成分为酚类、黄酮及其甙类、糖类、生物碱、植物甾醇、绿原酸、有机酸、香豆素、芳樟醇、脂肪酸、维生素C、挥发油及钾、钠、钙、镁、锰、铜、锶、钴等微量元素,具有抗氧化和抗菌、防腐等一系列的生物活性[李锋,“芫荽籽化学成分分析及其对油脂的抗氧化性研究”《新疆大学》2005硕士学位论文]。
上述原料配方中的油樟叶是樟科植物油樟的叶片,伴有清香,除含有挥发油外,还富含氨基酸、有机酸、酚、鞣质、黄酮、多肽、蛋白质、多糖、甙类、甾体、三萜、内酯、香豆素及其甙类化学成分,其中挥发油主要含有单萜、倍半萜烯以及芳香族化合物[杜永华等,“脱油油樟叶化学成分预试及其总黄酮含量测定”《黑龙江农业科学》2014年第10期]。现代药理学研究表明,油樟叶提取物具有镇痛抗炎、杀菌、杀虫及抗寄生虫、抗氧化、活血化瘀等多方面的生物活性。
上述原料配方中的黄花蒿又称青蒿、臭蒿等,为菊科蒿属植物,性寒,味苦、辛,有清热解毒、除蒸截疟之功效。化学成分主要有倍半萜类、黄酮类、香豆素类和挥发油类,其中倍半萜类和甲氧基黄酮类成分较为丰富,挥发油有浓郁香气,具有抗菌、抗病毒、抗寄生虫、灭蚊、调节免疫功能、解热、抗肿瘤、抑制皮肤真菌等多种作用[王鸿博等,“黄花蒿的化学成分研究进展《现代药物与临床》2011年第6期]。张永强等人还发现黄花蒿提取物具有优良的杀螨、杀卵和产卵抑制活性[“黄花蒿提取物对朱砂叶螨生物活性的研究”《中国农业科学》2008年第3期]。
目前,尽管国内外对油樟叶、黄花蒿的化学成分研究较多,已知油樟叶、黄花蒿含有丰富的倍半萜类、黄酮类、多酚类、香豆素类、鞣质、氨基酸、有机酸、多肽、蛋白质、多糖、甾体、三萜、内酯和挥发油等成分,这些成分在调节免疫功能、活血化瘀、抗菌杀菌、抗病毒、抗氧化、抑制皮肤真菌、灭蚊、杀虫及抗寄生虫等方面均发挥着其特殊的生物活性作用。但是,将油樟叶、黄花蒿与海泥通过多种途径的加工手段,科学配伍制成天然抑菌除螨剂,使多种生物和药理活性具有显著的协同效应,发生实质性的变化,具有各独立组分不具备的特殊性能或功能,获得了同时具备抑菌除螨、消炎止痒、促进皮肤细胞新陈代谢,延缓衰老,改善人体健康一些新的特性,这在已有技术中还从未被揭示过。
上述方法中,引入三聚硫氰酸三钠盐、磷酸对海泥进行处理,一方面脱除了海泥中的一些重金属离子,降低或清除其他有害物质。另一面经过酸化后的海泥除去微孔中杂质较彻底,空出了较大的层间,其比表面积得到明显的提升,层间距增大,吸附性能好。同时使热稳定性、润滑性、吸水率、可塑性、膨胀倍数和触变性也得到了较大的提高。
上述方法得到的海泥/植物复合抑菌除螨剂,天然绿色,环境友好,它以海泥粉为载体,负载油樟叶提取物、黄花蒿提取物作为抑菌除螨和护肤保健的活性成分,在甲基葡萄糖异硬脂酸酯的良好渗透性能带动下,使油樟叶提取物、黄花蒿提取物更容易均匀渗透到海泥粉的内部及表层。且土壤学和生物学的研究结果表明油樟叶提取物、黄花蒿提取物与海泥粉具有很高的亲和性,能够顺利进入海泥粉层间,形成了更加致密的结构。并经过真空干燥,使海泥粉与油樟叶提取物、黄花蒿提取物之间互相吸附的状态能够快速固定下来,分子的转动、平动以及链段的运动都受到很大的束缚,迫使油樟叶、黄花蒿的活性成分和香气无法直线扩散,减缓了析出速率的同时,辛酸庚酯在香气中起定香作用,使香气长久持续,从而有效延长了抑菌除螨、护肤保健和留香功能在纤维上的作用时间,较好地解决了现有抑菌剂功能单一且除螨能力弱、抑菌效果差、时效短等问题。
本发明所述的海泥/植物复合抑菌除螨剂制备过程中,油樟叶提取物、黄花蒿提取物与海泥粉在纳米尺度上的有机结合,并借助甲基葡萄糖异硬脂酸酯对其表面和边缘进行修饰,呈现出亲油性特征,层间距变大,再辅以偶联剂处理也降低了其表面能,与聚丙烯切片分子链之间的亲和性增强,有效改善了海泥/植物复合抑菌除螨剂的界面极性和化学微环境,达到纳米级分散且和聚丙烯切片有很好的相容性、结合力。这与单一采用甲基葡萄糖异硬脂酸酯或偶联剂来处理海泥/植物复合抑菌除螨剂相比,具有突出的处理效果,即甘油硬脂酸酯和偶联剂在处理海泥/植物复合抑菌除螨剂表面的过程中存在协同作用,很好地实现了海泥/植物复合抑菌除螨剂均匀分散于聚丙烯纤维的内部及表层,阻止了其团聚的可能。
本申请的发明人经过对已有技术的分析以及采用大量的试验表明,芫荽籽油与中碳链脂肪酸甘油三脂、辛酸庚酯配合使用,并得到互补,既可以达到明显的抗氧化协同作用,阻止芫荽籽油的有效成分因光照、氧气等造成的分解及蒸发,又避免制备过程中海泥粉、油樟叶提取物、黄花蒿提取物的有效成分被氧化及损失,生物利用度高,且抑菌除螨和护肤保健功效显著提高。同时还减少了聚丙烯切片分子链间内摩擦力,增强了海泥/植物复合抑菌除螨剂在聚丙烯切片中的分散力和作用力,使其粘连有序性增加,排列更有规则,提高了可纺性和力学性能,断丝率大大降低。
本申请的发明人在研究中发现,虽然芫荽籽油、辛酸庚酯、油樟叶提取物、黄花蒿提取物三者的作用机理不相同,但是,它们之间存在相互协调,相互补充的关系,在协同增强功效成分和药理活性的同时,表现出协同相加的增香和促渗作用,既可去除海泥中的各种异味,又可提高透皮吸收效率,使功效成分和药理活性能够很好的透过皮肤表层而被吸收,进入深层及体循环,达到防病治病护肤健体的作用。
本申请的发明人还意外地发现,海泥粉负载油樟叶提取物、黄花蒿提取物以纳米结构单元均匀分散于聚丙烯纤维的内部及表层且牢固地成为一体,各组分协同作用突出,香气散发稳定持久,抑菌除螨和护肤保健效果更好。与此同时,不仅使聚丙烯纤维在海泥粉周围产生大量缝隙、孔洞,提供了吸湿、透气、染料扩散和渗透的通道,其纤维制品的穿着舒适性、悬垂性和抗静电性、染色均匀性都有较大改善,还表现出令人满意的可纺性和力学性能,成纤强度高,服用性能大幅提升。
本发明通过对海泥、油樟叶、黄花蒿、甲基葡萄糖异硬脂酸酯等原料的处理复合作为抑菌除螨剂、辅以中碳链脂肪酸甘油三脂、芫荽籽油、辛酸庚酯、偶联剂等原料,并对各原料成分的配比进行设计与聚丙烯切片共混熔融纺制出聚丙烯长丝、短纤、无纺布等聚丙烯纤维,其中短纤还可与棉、麻、毛、丝、涤纶、锦纶、腈纶、氯纶、氨纶、维纶混纺,使得各原料发挥各自的功效,互相有机渗透,相辅相成,协同增效,经常穿着上述方法制得的纤维制品,香气悠久,亲肤性好,不仅除螨防螨活性高效、安全、持久,驱除率高达98%以上;而且能有效抑制环境中微生物的滋长,抑菌率均大于95%,对接触性皮炎、毛囊炎、痤疮、湿疹、疥癣等都有一定疗效。同时还能给人体肌肤提供所需营养,促进皮肤细胞新陈代谢,赋予皮肤新的生机与活力,清除肌肤深层污垢及油脂,淡化色斑和雀斑,延缓皮肤衰老,修复受损皮肤,提高人体健康指数。此外,对治疗风湿、关节炎、肩周炎、神经痛等疾病也具有独特的辅助作用。
本发明中的聚丙烯纤维可单独针织、机织或与其他天然纤维、化学纤维交织成面料,然后按照人们的需求,可以制成内衣、衬衫、睡衣、T恤衫、运动服、手套、袜子、床单、被褥等与人体贴身接触的各种纺织品,应用面广,蕴含着很大的社会、生态、环境和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明,凡依照本发明公开内容所作的本领域任何等同替换,均属于本发明的保护范围。
实施例一
1.原料预处理
①制备海泥粉:采集一定量的海泥,加水搅拌成固含量为50的泥浆,并加入海泥重量0.1%的三聚硫氰酸三钠盐搅拌均匀,再加入磷酸调节pH值至4.0,于60℃搅拌3h,静置24h,弃去底部沉积物,倒出上层浆液,过滤,滤饼水洗至中性,在105℃下烘干至含水率低于1.5%,粉碎,过80目筛,得到海泥粉;
②制备油樟叶提取物:采集鲜油樟叶,洗净,放入烘箱中加热升温至50℃,保温3h,粉碎,装入提取罐中,并加入鲜油樟叶9倍重量的浓度为75wt%的乙醇,室温下浸提3h,然后转移至超声波,在55℃下超声提取1h,过滤,得到滤液和滤渣;在滤渣中加入鲜油樟叶7倍重量的浓度为35wt%的乙醇重复以上步骤各一次,合并两次滤液,回收乙醇,真空浓缩至60℃时相对密度1.05的浸膏,送入减压干燥箱中干燥,得到油樟叶提取物。
③制备黄花蒿提取物:采集鲜黄花蒿,洗净,放入恒温箱中,在45℃下烘干至黄花蒿发脆,取出后粉碎成60目的粗粉,装入超临界萃取釜中,并按1∶2的固液重量比加入浓度为98wt%的乙醇,在压力25MPa,温度40℃,CO2气体流量18m3/h下提取1h,过滤,滤液输入减压浓缩罐中减压回收乙醇至无醇味,在80℃喷雾干燥,得到黄花蒿提取物。
2.原料配方:
聚丙烯切片79kg,海泥粉12kg,油樟叶提取物2.5kg,黄花蒿提取物1.5kg,甲基葡萄糖异硬脂酸酯0.9kg,芫荽籽油1.5kg,中碳链脂肪酸甘油三脂0.7kg,辛酸庚酯0.3kg,马来酸酐接枝聚丙烯0.3kg,γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.8kg,十六烷基三甲氧基硅烷0.5kg。
3.制备步骤:
①称取海泥粉12kg,加入蒸馏水144kg,搅拌成均匀稳定的悬浮液;然后将油樟叶提取物2.5kg、黄花蒿提取物1.5kg溶解于8kg的蒸馏水,并添加到上述的悬浮液中混合均匀,再加入甲基葡萄糖异硬脂酸酯0.9kg,在频率30KHz、功率280W、温度45℃下超声处理3h,过滤,所得固体物于65℃下真空干燥,用研钵研细,过1200目筛,即为海泥/植物复合抑菌除螨剂;
②称取芫荽籽油1.5kg、中碳链脂肪酸甘油三脂0.7kg、辛酸庚酯辛酸庚酯0.3kg加入反应釜中,开启搅拌,加热升温至70℃,搅拌使其溶融混合均匀,得到预混料;
③称取马来酸酐接枝聚丙烯0.3kg,γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.8kg,十六烷基三甲氧基硅烷0.5kg混合均匀后置入高混密炼机内,加入步骤①的海泥/植物复合抑菌除螨剂搅拌混合,混合均匀后依次加入聚丙烯切片75kg、步骤②的预混料继续搅拌混合,混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒,获得复合切片,复合切片经干燥后,按常规熔融纺丝法进行纺丝,得到所述的海泥抑菌除螨剂聚丙烯纤维。
实施例二
1.原料预处理
①制备海泥粉:采集一定量的海泥,加水搅拌成固含量为55%的泥浆,并加入海泥重量0.16%的三聚硫氰酸三钠盐搅拌均匀,再加入磷酸调节pH值至4.5,于75℃搅拌2h,静置24h,弃去底部沉积物,倒出上层浆液,过滤,滤饼水洗至中性,在105℃下烘干至含水率低于1.5%,粉碎,过90目筛,得到海泥粉;
②制备油樟叶提取物:采集鲜油樟叶,洗净,放入烘箱中加热升温至60℃,保温2h,粉碎,装入提取罐中,并加入鲜油樟叶12倍重量的浓度为65wt%的乙醇,室温下浸提5h,然后转移至超声波,在55℃下超声提取2h,过滤,得到滤液和滤渣;在滤渣中加入鲜油樟叶7倍重量的浓度为30wt%的乙醇重复以上步骤各一次,合并两次滤液,回收乙醇,真空浓缩至60℃时相对密度1.15的浸膏,送入减压干燥箱中干燥,得到油樟叶提取物。
③制备黄花蒿提取物:采集鲜黄花蒿,洗净,放入恒温箱中,在55℃下烘干至黄花蒿发脆,取出后粉碎成80目的粗粉,装入超临界萃取釜中,并按1∶3的固液重量比加入浓度为95wt%的乙醇,在压力30MPa,温度45℃,CO2气体流量18m3/h下提取2h,过滤,滤液输入减压浓缩罐中减压回收乙醇至无醇味,在95℃喷雾干燥,得到黄花蒿提取物。
2.原料配方:
聚丙烯切片74kg,海泥粉15kg,油樟叶提取物3.5kg,黄花蒿提取物2kg,甲基葡萄糖异硬脂酸酯1.3kg,芫荽籽油2kg,中碳链脂肪酸甘油三脂0.5kg,辛酸庚酯0.2kg,马来酸酐接枝聚丙烯0.6kg,3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂0.9kg。
3.制备步骤:
①称取海泥粉15kg,加入蒸馏水210kg,搅拌成均匀稳定的悬浮液;然后将油樟叶提取物3.5kg、黄花蒿提取物2kg溶解于16.5kg蒸馏水,并添加到上述的悬浮液中混合均匀,再加入甲基葡萄糖异硬脂酸酯1.3kg,在频率30KHz、功率500W、温度40℃下超声处理1.5h,过滤,所得固体物于75℃下真空干燥,用研钵研细,过1000目筛,即为海泥/植物复合抑菌除螨剂;
②称取芫荽籽油2kg、中碳链脂肪酸甘油三脂0.5kg、辛酸庚酯0.2kg加入反应釜中,开启搅拌,加热升温至65℃,搅拌使其溶融混合均匀,得到预混料;
③称取马来酸酐接枝聚丙烯0.6kg,3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂0.9kg混合均匀后置入高混密炼机内,加入步骤①的海泥/植物复合抑菌除螨剂搅拌混合,混合均匀后依次加入聚丙烯切片74kg、步骤②的预混料继续搅拌混合,混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒,获得复合切片,复合切片经干燥后,按常规熔融纺丝法进行纺丝,得到所述的海泥抑菌除螨剂聚丙烯纤维。
Claims (2)
1.一种海泥抑菌除螨聚丙烯纤维,其特征在于,该聚丙烯纤维的原料配方按重量百分比包括:聚丙烯切片65~90%,海泥粉7~20%,油樟叶提取物1.2~5%,黄花蒿提取物1~3%,甲基葡萄糖异硬脂酸酯0.2~1.5%,芫荽籽油0.3~2%,中碳链脂肪酸甘油三脂0.1~1.3%,辛酸庚酯0.1~0.5%,偶联剂0.1~1.7%;其制备方法包括以下步骤:
①制备海泥粉:采集一定量的海泥,加水搅拌成固含量为50~55%的泥浆,并加入海泥重量0.01~0.5%的三聚硫氰酸三钠盐搅拌均匀,再加入磷酸调节pH值至4.0~5.0,于60~75℃搅拌1~3h,静置24h,弃去底部沉积物,倒出上层浆液,过滤,滤饼水洗至中性,在105℃下烘干至含水率低于1.5%,粉碎,过80~90目筛,得到海泥粉;
②制备油樟叶提取物:采集鲜油樟叶,洗净,放入烘箱中加热升温至50~60℃,保温2~5h,粉碎,装入提取罐中,并加入鲜油樟叶7~16倍重量的浓度为60~75wt%的乙醇,室温下浸提3~6h,然后转移至超声波,在55℃下超声提取1~3h,过滤,得到滤液和滤渣;在滤渣中加入鲜油樟叶5~9倍重量的浓度为30~50wt%的乙醇重复以上步骤各一次,合并两次滤液,回收乙醇,真空浓缩至60℃时相对密度1.05~1.15的浸膏,送入减压干燥箱中干燥,得到油樟叶提取物。
③制备黄花蒿提取物:采集鲜黄花蒿,洗净,放入恒温箱中,在40~55℃下烘干至黄花蒿发脆,取出后粉碎成60~80目的粗粉,装入超临界萃取釜中,并按1∶0.5~3的固液重量比加入浓度为90~98wt%的乙醇,在压力25~30MPa,温度40~45℃,CO2气体流量18m3/h下提取1~3h,过滤,滤液输入减压浓缩罐中减压回收乙醇至无醇味,在75~95℃喷雾干燥,得到黄花蒿提取物;
④称取配方量的海泥粉,按粉液比为1∶6~20的比例加入蒸馏水,搅拌成均匀稳定的悬浮液;然后将配方量的油樟叶提取物、黄花蒿提取物溶解于蒸馏水中,使固液重量比为1∶1~5,添加到上述的悬浮液中混合均匀,再加入配方量的甲基葡萄糖异硬脂酸酯,在频率30KHz、功率250~500W、温度40~50℃下超声处理1~3h,过滤,所得固体物于60~75℃下真空干燥,用研钵研细,过900~1200目筛,即为海泥/植物复合抑菌除螨剂;
⑤称取配方量的芫荽籽油、中碳链脂肪酸甘油三脂、辛酸庚酯加入反应釜中,开启搅拌,加热升温至60~70℃,搅拌使其溶融混合均匀,得到预混料;
⑥称取配方量的偶联剂置入高混密炼机内,加入步骤④的海泥/植物复合抑菌除螨剂搅拌混合,混合均匀后依次加入配方量的聚丙烯切片、步骤⑤的预混料继续搅拌混合,混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒,获得复合切片,复合切片经干燥后,按常规熔融纺丝法进行纺丝,得到所述的海泥抑菌除螨剂聚丙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种海泥抑菌除螨聚丙烯纤维,其特征在于,所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
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