CN105925801B - 浓缩高盐分含杂溶液的方法及其在处理锂浸出液中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浓缩高盐分含杂溶液的方法及其在处理锂浸出液的应用，高盐分含杂溶液是指其中的可溶性盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％的液体，该方法步骤包括：a、将高盐分含杂溶液通过过滤粒径为0.1‑50μm的第一过滤设备，高盐分溶液穿过第一过滤设备的过滤介质形成第一滤液；b、将第一滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备，第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质形成第二滤液；c、将第二滤液通过对分子量为100‑1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备，第二滤液被第三过滤设备分离形成浓缩液和第三滤液；的第三过滤设备可将第三滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)并使浓缩液中的可溶性盐含量达到130000mg/L以上。
Description
技术领域
本发明涉及液体浓缩技术领域，具体涉及一种浓缩高盐分含杂溶液的方法及其在处理锂浸出液中的应用。
背景技术
液体浓缩是从溶液中除去部分溶剂的单元操作，是溶质和溶液均匀混合液的部分分离过程。传统含盐分溶液浓缩一般采用蒸发浓缩技术，蒸发浓缩技术主要存在以下几个问题，一是蒸发结晶后的母液中仍含有大量的溶质导致后续产品的收率较低；二是蒸发之后原溶液中仍有大量杂质停留，导致产品纯度不高，品质较差；三是在蒸发浓缩过程中容易引起产品的热分解，导致产品的收率进一步降低；四是整个蒸发过程用时较长、耗能较高，使得生产成本大大增加。为了解决上述液体浓缩存在的技术问题，申请人想到了采用膜法分离浓缩技术代替传统蒸发浓缩技术对含盐分溶液进行浓缩。但是，申请人通过研究发现目前的膜法分离浓缩技术在实际操作过程中只能针对含盐分不高的溶液浓缩有效，对于高盐分含杂溶液无法进行有效浓缩，申请人发现一般的膜法分离浓缩方法将含盐溶液浓缩至可溶性盐的盐含量为60000mg/L已经达到了浓缩极限，即使提高操作压力也无法进一步浓缩出盐含量更高的溶液。然而，高盐分含杂溶液的浓缩操作恰恰是工业生产过程中经常需要进行的工艺操作，因而目前亟需一种能够浓缩高盐分含杂溶液的方法。
例如，在锂生产中就涉及到上述对高盐分含杂溶液的浓缩处理。锂是一种重要的战略性资源物质，是现代高科技产品不可或缺的重要原料。碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前，我国则主要采用固体矿石提取工艺，矿石提取锂主要是采用锂辉石、锂云母等固体锂矿石生产碳酸锂和其他锂产品。从矿石中提取锂资源的历史悠久，技术也较成熟，主要生产工艺有石灰烧结法和硫酸法，其中硫酸法是目前使用的最主要的方法。目前的硫酸法工艺步骤如下：锂矿石的细磨、焙烧、酸浸、除去钙镁、过滤、蒸发浓缩、沉锂、分离洗涤、干燥，其中去钙镁之后所得的锂浸出液的浓缩普遍采用蒸发浓缩工艺。本申请人研究发现，上述工艺中锂浸出液为高盐分含杂溶液，在按照上述工艺步骤操作时过滤环节的过滤精度较低，过滤之后锂浸出液中杂质含量较高，导致后续产品品质较低；在蒸发浓缩环节用时长、浓缩效率低、耗能高，导致生产锂的成本大大增加。本申请人尝试利用传统的膜法分离浓缩技术替代上述操作时发现，上述操作中锂浸出液在浓缩一开始就出现浓缩停滞的情况，即使提高操作压力也无法进行有效浓缩。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种浓缩效果优异的浓缩高盐分含杂溶液的方法及其在处理锂浸出液中的应用。
为了解决上述问题，本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种浓缩高盐分含杂溶液的方法，所述高盐分含杂溶液是指其中的可溶性盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％的液体，该方法步骤包括：
a、将所述高盐分含杂溶液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备，其中，所述高盐分含杂溶液穿过第一过滤设备的过滤介质后形成第一滤液；
b、将第一滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备，其中，所述第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质后形成第二滤液；
c、将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备，其中，所述第二滤液被第三过滤设备的过滤介质阻截后形成浓缩液，穿过第三过滤设备的过滤介质后形成第三滤液；
所述的第三过滤设备可将第三滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)并使所述浓缩液中的可溶性盐含量达到130000mg/L以上。
高盐分含杂溶液首先在第一过滤设备的过滤下根据粒径筛选除掉粒径超过0.1-50μm的较大颗粒的固体物质，例如一些含钙镁的沉淀物质，在第一过滤设备过滤之前增添粗滤操作单元，过滤掉含盐分液体中的大型固体颗粒物质，避免这些体积较大固体颗粒物质对第一过滤设备中过滤介质造成机械损害。从第一过滤设备过滤所得的第一滤液中还含有一些通过上述粒径筛选无法除掉的一些杂质，例如一些胶体物质，通过第二过滤设备的分子量筛选将分子量≥1000的物质除去得到纯度较高的溶液。通过上述两级过滤设备的过滤，实现了对高盐分含杂溶液的深度净化以满足后续浓缩过程中对高盐分含杂溶液的要求。从第二过滤设备流出的第二滤液在第三过滤设备的运作条件下能够实现将盐含量为60000mg/L浓缩至130000mg/L都还能进一步浓缩，所述浓缩液中为阻截的高盐分含杂溶液，浓缩过程中不会出现浓缩停滞的情况。本发明主要有以下几点好处，一是能够解决工业上高盐分含杂溶液无法有效浓缩的技术问题，在浓缩过程中不容易出现浓缩停滞的情况；二是上述两级精密过滤以及浓缩的组合操作，使得最终产品纯度非常高，产品品质以及浓缩效果都非常好；三是实践证明在上述各参数条件下，能够在较低能耗运作下生产出较高品质的产品，生产效率较高，经济效益最好。
作为上述浓缩高盐分含杂溶液的方法的进一步改进，所述第三过滤设备包括至少两个顺次相连的过滤装置，各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。在上述条件下，两个过滤装置经过过滤介质阻截形成的浓缩液的可溶性盐含量明显依次递增，并且保持第三滤液的输出量，由此保证浓缩效果。增加第三过滤设备的过滤装置数量可以有效实现过滤通量的更新，更加利于第二滤液的浓缩，实现对高盐分含杂溶液的多级浓缩，这里的多级浓缩可以采用多种组合方式，可以是开放式、半开放式。采用开放式时，第三过滤设备中最后一个过滤装置浓缩阻截形成的浓缩液直接流出，采用半开放式时，第三过滤设备最后一个过滤装置浓缩阻截形成的浓缩液返至其进液口与上一过滤装置流出的浓缩液汇合再次进入最后的过滤装置，由此提高溶液的浓缩效率。
进一步地，所述第三过滤设备由两个顺次相连的过滤装置构成，两个过滤装置阻截后形成的浓缩液的可溶性盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。在此条件下，除杂后的高盐分含杂溶液浓缩效果最好，所得产品品质最佳。
作为上述浓缩高盐分含杂溶液的方法的进一步改进，所述第三过滤设备的过滤介质由DTRO膜构成。所述DTRO膜为碟管式反渗透膜，适合于处理过滤高浓度的液体，更加利于保持第三过滤设备的浓缩稳定性。
作为上述浓缩高盐分含杂溶液的方法的进一步改进，所述第一过滤设备和第二过滤设备采用终端过滤方式或错流过滤方式。需要说明的是错流过滤方式是指在动力装置的作用下高盐分含杂溶液平行于膜面流动，高盐分含杂溶液在流经膜面时产生的剪切力能够将膜面滞留的颗粒带走，保证过滤设备的过滤通量，未穿过过滤介质的高盐分含杂溶液往往需要返回至过滤装置中，由此保持高盐分含杂溶液盐含量；终端过滤方式是指阻截的杂质颗粒堆积在膜面上，只需克服膜阻力，其耗能小，但工作连续性以及过滤效率比不上错流过滤，除了这两种情况之外，也可以把两者组合起来运用。
本发明还提供了一种浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用，所述锂浸出液中的可溶性锂盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％，包括以下步骤：
a、将所述锂浸出液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备，其中，所述锂浸出液穿过第一过滤设备的过滤介质后形成第一滤液；
b、将第一滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备，其中，所述第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质后形成第二滤液；
c、将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备，其中，所述第二滤液被第三过滤设备的过滤介质阻截后形成浓缩锂浸出液，穿过第三过滤设备的过滤介质后形成第三滤液；
所述的第三过滤设备可将第三滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)并使所述浓缩锂浸出液中的可溶性锂盐含量达到130000mg/L以上。
实践证明，通过上述方法处理锂工业生产中的理锂浸出液，所得浓缩锂浸出液的纯度高、生产效率高、能够就将锂浸出液浓缩至理想的锂盐含量，后续工艺采用该浓缩锂浸出液生产的碳酸锂产品品质优良，能够直接用于市场销售。
作为上述浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用的进一步改进，所述第三过滤设备包括至少两个顺次相连的过滤装置，各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。
作为上述浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用的进一步改进，所述第三过滤设备由两个顺次相连的过滤装置构成，两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。在此条件下，除杂后的锂浸出液浓缩效果最好，所得产品品质最佳。
作为上述浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用的进一步改进，所述第三过滤设备的过滤介质由DTRO膜构成。所述DTRO膜为碟管式反渗透膜，适合于处理过滤高盐分的锂浸出液，更加利于保持第三过滤设备的浓缩稳定性。
作为上述浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用的进一步改进，锂浸出液的过滤温度始终保持在5℃-40℃之间。在该温度条件下，更加适合锂浸出液的过滤、浓缩。
以下通过附图以及具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明中实施例一的设备流程示意图。
图2为本发明中实施例二的设备流程示意图。
图3为本发明中实施例三的设备流程示意图。
具体实施方式
以下通过本发明浓缩高盐分含杂溶液的方法及其在处理锂浸出液中的应用对本发明作进一步说明，所述锂浸出液为碳酸锂生产过程中硫酸锂去掉镁钙沉淀后的浸出液，所述锂浸出液中的可溶性锂盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％。
如图1所示，本发明实施例一提供了一种浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用，包括以下步骤：
a、在动力装置泵110的作用下，锂浸出液首先经过板框过滤装置进行粗滤，过滤掉锂浸出液中的大颗粒固体杂质，将锂浸出液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备1，第一过滤设备1采用的过滤介质为微滤膜，拦截掉粒径超过0.1-50μm的物质；
b、之后穿过第一过滤设备1形成的第一滤液流向分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备2，第二过滤设备2也采用微滤膜作为过滤介质，第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质形成第二滤液，第一滤液中分子量≥1000的胶体物质等杂质被过滤介质拦截过滤掉；
c、将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备，其中，所述第二滤液被第三过滤设备的过滤介质阻截后形成浓缩锂浸出液，穿过第三过滤设备的过滤介质后形成第三滤液；
所述的第三过滤设备可将第三滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)并使所述浓缩锂浸出液中的可溶性锂盐含量达到130000mg/L以上。所述第三过滤设备的过滤介质由DTRO膜构成。整个过程温度控制装置控制在第一过滤设备1、第二过滤设备2、第三过滤设备3中锂浸出液的过滤温度始终保持在40℃。第一过滤设备1和第二过滤设备2采用终端过滤方式或错流过滤方式。所述第三过滤设备3可以为单个的过滤装置，各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。第三过滤设备3中的锂盐浸出液待浓缩至目标锂盐含量后收集该浓缩锂浸出液，收集到的浓缩锂浸出液可以暂时保存也可以直接流入锂生产工艺的下一环节沉锂设备中用于后续生产。
通过上述方法对锂浸出液进行浓缩处理，浓缩效果优异，能够实现高锂盐分溶液的浓缩，浓缩之后所得的锂浸出液纯度高，用于后续生产所得的碳酸锂产品品质也非常高，处理过程能够在较低能耗下运行，生产成本低，经济效益好。
需要补充的是，在浓缩过程中可以定期关掉第三过滤设备3的第三滤液出液口的第三阀门410，然后向第三过滤设备3中输入清水，清水以1.5-3m/s的流速进入第三过滤设备，可以优选清水流速为2.5-3m/s，连续通入24-64h，由此能够起到定期清洗过滤设备，保证过滤设备过滤通量的作用。
如图1，本实施例一还提供了一种浓缩锂浸出液的设备，包括依次相连的过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备1，分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备2、分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备3，所述第一过滤设备1、第二过滤设备2为错流过滤装置和/或终端过滤装置，第一过滤设备1、第二过滤设备2的过滤介质均由微滤膜构成，所述第三过滤设备3的过滤介质的过滤介质由DTRO膜构成。这些过滤装置顺次相连并且各过滤装置流出的液体含盐量依次递增，还包括使得高盐分含杂溶液沿逐级过滤设备流动的泵110和测定各环节高盐分含杂溶液含盐量的含盐量测定装置。所述第三过滤设备3的第三滤液出口与中间罐4相连，所述中间罐4即为第二收集装置，第三过滤设备3的第三滤液出液口设有第三阀门410。还包括控制各环节高盐分含杂溶液温度的温度控制装置。所述第一过滤设备1进液口连有板框式过滤装置。所述第三过滤设备3的过滤通量≥8L/(m2·h)。所述第一过滤设备1的过滤介质由微滤膜构成。所述第三过滤设备3的浓缩锂浸出液出液口连有第一收集装置，所述第一收集装置为浓缩锂浸出液储存装置或沉锂装置，浓缩锂浸出液可以暂时存储起来，也可以直接流向后续的沉锂装置进行沉锂操作。
实施例二
如图2所示，本实施例浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用与实施例一的不同之处在于，本实施例中第三过滤设备3包括两个顺次连接的一级过滤装置31、二级过滤装置32，两者的第三滤液出液口汇合与中间罐4相连，两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。本实施例中浓缩锂浸出液的设备为开放式结构，即从第三过滤设备3中二级过滤装置32分离出的锂盐含量为180000mg/L浓缩锂浸出液直接流出并收集用作后续工艺。
实施例三
如图3所示，本实施例浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用与实施例一的不同之处在于，
本实施例中本实施例中浓缩锂浸出液的设备为半开式结构，即从第三过滤设备3中二级过滤装置22分离出的锂盐浸出液返至一级过滤装置21的进液口再次浓缩，锂盐含量达到180000mg/L后流出。第三过滤设备2包括顺次相连的一级过滤装置31和二级过滤装置32，二级过滤装置32上设有浓缩锂盐浸出液出口和浓缩锂盐浸出液回流口，浓缩锂盐浸出液回流口上设有第一阀门310并与一级过滤装置31的进液口连通，浓缩锂盐浸出液出液口上设有第二阀门320。一级过滤装置31和二级过滤装置32的第三滤液出液口汇合并与中间罐4相连。两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。具体操作为先打开第一阀门310，关闭第二阀门320，待浓缩锂浸出液的锂盐含量达到180000mg/L之后关闭第一阀门310，打开第二阀门320，使得浓缩锂浸出液排出并收集，第三滤液进入中间罐4。在此条件下，本实施例相较于实施例一、实施例二锂浸出液的浓缩效果更好，浓缩过程更加稳定，用于后续生产所得的碳酸锂产品品质也最高。
Claims (10)
1.浓缩高盐分含杂溶液的方法，所述高盐分含杂溶液是指其中的可溶性盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％的液体，其特征在于，该方法步骤包括：
a、将所述高盐分含杂溶液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备(1)，其中，所述高盐分含杂溶液穿过第一过滤设备(1)的过滤介质后形成第一滤液；
b、将第一滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备(2)，其中，所述第一滤液穿过第二过滤设备(1)的过滤介质后形成第二滤液；
c、将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备(3)，其中，所述第二滤液被第三过滤设备(3)的过滤介质阻截后形成浓缩液，穿过第三过滤设备(3)的过滤介质后形成第三滤液；
所述的第三过滤设备(3)可将第三滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)并使所述浓缩液中的可溶性盐含量达到130000mg/L以上。
2.如权利要求1所述的浓缩高盐分含杂溶液的方法，其特征在于，所述第三过滤设备(3)包括至少两个顺次相连的过滤装置，各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。
3.如权利要求2所述的浓缩高盐分含杂溶液的方法，其特征在于，所述第三过滤设备(3)由两个顺次相连的过滤装置构成，两个过滤装置阻截后形成的浓缩液的可溶性盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。
4.如权利要求1所述的浓缩高盐分含杂溶液的方法，其特征在于，所述第三过滤设备(3)的过滤介质由DTRO膜构成。
5.如权利要求1所述的浓缩高盐分含杂溶液的方法，其特征在于，所述第一过滤设备(1)和第二过滤设备(2)采用终端过滤方式或错流过滤方式。
6.浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用，所述锂浸出液中的可溶性锂盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％，其特征在于，其特征在于，包括以下步骤：
a、将所述锂浸出液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备(1)，其中，所述锂浸出液穿过第一过滤设备(1)的过滤介质后形成第一滤液；
b、将第一滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备(2)，其中，所述第一滤液穿过第二过滤设备(1)的过滤介质后形成第二滤液；
c、将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备(3)，其中，所述第二滤液被第三过滤设备(3)的过滤介质阻截后形成浓缩锂浸出液，穿过第三过滤设备(3)的过滤介质后形成第三滤液；
所述的第三过滤设备(3)可将第三滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)并使所述浓缩锂浸出液中的可溶性锂盐含量达到130000mg/L以上。
7.如权利要求6所述的浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用，其特征在于，所述第三过滤设备(3)包括至少两个顺次相连的过滤装置，各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。
8.如权利要求7所述的浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用，其特征在于，所述第三过滤设备(3)由两个顺次相连的过滤装置构成，两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。
9.如权利要求6所述的浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用，其特征在于，所述第三过滤设备(3)的过滤介质由DTRO膜构成。
10.如权利要求6所述的浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用，其特征在于，锂浸出液的过滤温度始终保持在5℃-40℃之间。
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