CN105925356A - 一种低温极压润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的低温极压润滑脂组合物具有合适的锥入度，保证设备的有效润滑和减少润滑脂变稀流失；低的低温转矩和相似粘度，保证润滑脂在‑40℃低温下的流动性，利于扩散或携带至润滑点；优异的极压抗磨性；抗水性良好，有效防止露天使用时***进水引起的润滑不良；抗腐蚀、防锈性良好，有效防止使用过程中设备的腐蚀和锈蚀。

Description

一种低温极压润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种低温极压润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
支承装置是载货汽车的关键核心部件之一，用于牵引车头与半挂车厢的分离和连接，且在分离后用于支承车厢的前部质量以维持水平状态，一般以人力驱动和机械传动的升降方式为主。支承装置一般要求具有高强度、高载荷、低质量的特点，以保证其可靠、安全、快速地发挥作用，交通运输部公布的GB/T 26777-2011《挂车支承装置》标准对机械传动的挂车支承装置的型式、基本参数、技术要求、检验规则等都有统一规定。
支承装置采用齿轮传动的方式，所用润滑脂装填于密闭***中的齿轮组空隙间，起润滑、防腐防锈等作用。由于支承装置的特殊承载功能和广泛地域使用的特点，其配套的润滑脂一般使用低温极压润滑脂，能满足-40℃正常使用，并在极高的载荷下具有优异的抗磨损性能，同时兼顾抗水、抗腐蚀、防锈等性能。
目前尚未有专用于支承装置上的润滑脂，在用的润滑脂一般以通用型的极压锂基脂、二硫化钼锂基脂为主。该类润滑脂一般采用中等粘度以上基础油并辅助添加极压抗磨剂或固体润滑剂，以获得较高的极压抗磨性，虽然可以满足支承装置的承载性能，但在低温下容易变稠造成润滑不良。通常兼顾润滑脂低温性和极压抗磨性的解决办法是采用低粘度的基础油并配以较高浓度极压抗磨剂或固体润滑剂，但此法又容易造成润滑脂抗腐蚀、防锈性不满足要求。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种低温极压润滑脂组合物及其制备方法，本发明提供的低温极压润滑脂组合物可以满足低温-40℃的使用要求，具有优异承载性能，同时兼顾抗水、抗腐蚀、防锈等性能，能全面满足支承装置的润滑要求。
本发明提供了一种低温极压润滑脂组合物，包括以下质量百分数的成分：
基础油 75wt％～95wt％；
金属皂 5wt％～25wt％；
极压抗磨剂 1wt％～10wt％；
抗氧剂 0.1wt％～1.5wt％；
腐蚀抑制剂 0.1wt％～1.5wt％；
防锈剂 0.1wt％～1.5wt％；
固体润滑剂 0.5wt％～5wt％；
上述各组分之和为100wt％。
优选的，所述基础油选自矿物油和合成油中的一种或多种，所述基础油的100℃运动粘度为1.5～50mm2/s。
优选的，所述金属皂为碳原子数为2～30的脂肪酸皂或羟基脂肪酸皂中的一种或几种。
优选的，所述极压抗磨剂为磷酸酯类或亚磷酸酯类化合物、有机硫化物、磷氮复合型或硫磷复合型化合物、硼酸盐化合物和有机氯化物中的一种或几种。
优选的，所述抗氧剂选自有机酚类化合物、胺类化合物和硫氮型复合物中的一种或几种。
优选的，所述腐蚀抑制剂选自磺酸盐类化合物、噻二唑衍生物、脂肪酸及其衍生化合物和复合磷酸酯类化合物中的一种或几种。
优选的，所述防锈剂选自磺酸盐化合物、烯基丁二酸衍生物、高级脂肪酸及其盐和噻二唑衍生物类化合物中的一种或几种。
优选的，所述固体润滑剂选自二硫化钼、石墨、纳米碳酸钙和氰尿酸三聚氰胺盐中的一种或几种。
本发明还提供了一种上述低温极压润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
A)将脂肪酸、第一基础油混合加热，再加入金属碱液，进行皂化反应，反应结束后，得到反应凝胶；
B)将所述反应凝胶加热升温，得到溶胶后，再加入第二基础油，接着再加入极压抗磨剂、抗氧剂、腐蚀抑制剂、防锈剂和固体润滑剂混合均匀，冷却后得到混合物；
C)将所述混合物经过研磨和均质，得到低温极压润滑脂组合物。优选的，步骤A)中，所述混合加热的温度为30℃～90℃，所述皂化反应的温度为75℃～95℃；
步骤B)中，所述加热升温的温度为100℃～205℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种低温极压润滑脂组合物，包括以下质量百分数的成分：基础油75wt％～95wt％；金属皂5wt％～25wt％；极压抗磨剂1wt％～10wt％；抗氧剂0.1wt％～1.5wt％；腐蚀抑制剂0.1wt％～1.5wt％；防锈剂0.1wt％～1.5wt％；固体润滑剂0.5wt％～5wt％；上述各组分之和为100wt％。本发明提供的低温极压润滑脂组合物具有合适的锥入度，保证设备的有效润滑和减少润滑脂变稀流失；低的低温转矩和相似粘度，保证润滑脂在-40℃低温下的流动性，利于扩散或携带至润滑点；优异的极压抗磨性，Timken OK值大于199N；抗水性良好，有效防止露天使用时***进水引起的润滑不良；抗腐蚀、防锈性良好，有效防止使用过程中设备的腐蚀和锈蚀。因此，所述低温极压润滑脂组合物可应用于载货汽车支承装置的装配用脂，满足低温环境的使用要求，具有优异承载性能，同时兼顾抗水、抗腐蚀、防锈等其他性能，能全面满足支承装置的润滑要求。
具体实施方式
本发明提供了一种低温极压润滑脂组合物，包括以下质量百分数的成分：
基础油 75wt％～95wt％；
金属皂 5wt％～25wt％；
极压抗磨剂 1wt％～10wt％；
抗氧剂 0.1wt％～1.5wt％；
腐蚀抑制剂 0.1wt％～1.5wt％；
防锈剂 0.1wt％～1.5wt％；
固体润滑剂 0.5wt％～5wt％；
上述各组分之和为100wt％。
本发明提供的低温极压润滑脂组合物包括75wt％～95wt％的基础油，优选含量为80wt％～92wt％，更优选为84wt％～90wt％。在本发明中，所述基础油优选为矿物油和合成油中的一种或多种，其中，所述矿物油优选为APIⅡ类、APIⅢ类加氢油中的一种或几种，所述合成油优选为聚α烯烃油、酯类油中的一种或几种。所述基础油的100℃运动粘度为1.5～50mm2/s，更优选为2～40mm2/s。
本发明提供的低温极压润滑脂组合物还包括5wt％～25wt％的金属皂，优选含量为8wt％～20wt％，更优选为10wt％～18wt％。本发明提供的金属皂优选为碳原子数为2～30的脂肪酸皂或羟基脂肪酸皂中的一种或几种，更优选为硬脂酸皂、羟基硬脂酸皂中的一种或两种。在本发明中，所述金属皂优选为锂皂、钙皂、铝皂、钠皂、铅皂和钡皂中的一种或多种，更优选为锂皂、钙皂中的一种或两种。
本发明提供的低温极压润滑脂组合物还包括1wt％～10wt％的极压抗磨剂，优选含量为2wt％～8wt％，更优选为3wt％～6wt％。在本发明中，所述极压抗磨剂优选为磷酸酯类或亚磷酸酯类化合物、有机硫化物、磷氮复合型或硫磷复合型化合物、硼酸盐化合物和有机氯化物中的一种或几种，更优选为有机硫化物、硫磷复合型化合物、硼酸盐化合物中一种几种。
本发明提供的低温极压润滑脂组合物还包括0.1wt％～1.5wt％的抗氧剂，优选含量为0.3wt％～1.2wt％，更优选为0.4wt％～0.8wt％。在本发明中，所述抗氧剂优选为有机酚类化合物、胺类化合物和硫氮型复合物中的一种或几种，更优选为有机酚类化合物、胺类化合物中一种或两种。
本发明提供的低温极压润滑脂组合物还包括0.1wt％～1.5wt％的腐蚀抑制剂，优选含量为0.3wt％～1.2wt％，更优选为0.4wt％～0.8wt％。在本发明中，所述腐蚀抑制剂优选为磺酸盐类化合物、噻二唑衍生物、脂肪酸及其衍生化合物和复合磷酸酯类化合物中的一种或几种，更优选为磺酸盐类化合物、噻二唑衍生物、脂肪酸及其衍生化合物中的一种或几种。
本发明提供的低温极压润滑脂组合物还包括0.1wt％～1.5wt％的防锈剂，优选含量为0.3wt％～1.2wt％，更优选为0.5wt％～0.8wt％。在本发明中，所述防锈剂选自磺酸盐化合物、烯基丁二酸衍生物、高级脂肪酸及其盐和噻二唑衍生物类化合物中的一种或几种，更优选为石油磺酸盐、合成磺酸盐、十二烯基丁二酸和十二烯基丁二酸酯或半酯中的一种或多种。
本发明提供的低温极压润滑脂组合物还包括0.5wt％～5wt％的固体润滑剂，优选含量为1wt％～4wt％，更优选为2wt％～3wt％。在本发明中，所述固体润滑剂选自二硫化钼、石墨、纳米碳酸钙和氰尿酸三聚氰胺盐中的一种或几种，更优选为二硫化钼、石墨、纳米碳酸钙中的一种或几种。
上述原料各组分之和满足100wt％。
本发明还提供了一种上述低温极压润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将脂肪酸、第一基础油混合加热，再加+入金属碱液，进行皂化反应，反应结束后，得到反应凝胶；
B)将所述反应凝胶加热升温，得到溶胶后，再加入第二基础油，接着再加入极压抗磨剂、抗氧剂、腐蚀抑制剂、防锈剂和固体润滑剂混合均匀，冷却后得到混合物；
C)将所述混合物经过研磨和均质，得到低温极压润滑脂组合物。
本发明首先将脂肪酸、第一基础油混合加热，再加入金属碱液，进行皂化反应，反应结束后，得到反应凝胶。
优选的，步骤A)中，所述混合加热的温度为30℃～90℃，所述皂化反应的温度为75℃～95℃；
步骤B)中，所述加热升温的温度为100℃～205℃。
本发明将脂肪酸和第一基础油进行混合后加热至完全互溶状态后再恒温搅拌，得到混合液。其中，所述混合加热的温度为30℃～90℃，所述混合加热的时间为0.5～2h，所述恒温搅拌的时间为0.5～2h。
得到混合液后，再向混合液中加入金属碱液，并在恒温搅拌的条件下进行皂化反应。
其中，本发明对不同种类的金属碱液的加入顺序并没有特殊限制，依次缓慢加入即可。在本发明中，所述皂化反应的温度为75℃～95℃，所述皂化反应的时间为1～2h。
皂化反应结束后，得到的反应物进行升温脱水直至得到的反应物呈凝胶状态，得到反应凝胶。
得到反应凝胶后，将所述反应凝胶进行加热升温，得到溶胶。所述加热升温的温度优选为95℃～210℃。
然后再向溶胶中加入第二基础油急冷，接着再加入极压抗磨剂、抗氧剂、腐蚀抑制剂、防锈剂和固体润滑剂混合均匀，冷却后得到混合物。上述添加剂优选在冷却过程中加入。
上述混合物混合均匀后自然冷却至室温后，最后将所述混合物经过研磨和均质，得到低温极压润滑脂组合物。
本发明对所述研磨和均质的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的研磨和均质的方法即可。在本发明中，所述研磨优选采用胶体磨，所述均质优选采用均化器。
在本发明中，所述第一基础油和第二基础油的用量之和为所述基础油总的用量。优选的，所述第一基础油和第二基础油的用量之比优选为(1～3):(0.5～1.5)。
本发明提供的低温极压润滑脂组合物具有合适的锥入度，保证设备的有效润滑和减少润滑脂变稀流失；低的低温转矩和相似粘度，保证润滑脂在-40℃低温下的流动性，利于扩散或携带至润滑点；优异的极压抗磨性，Timken OK值大于199N；抗水性良好，有效防止露天使用时***进水引起的润滑不良；抗腐蚀、防锈性良好，有效防止使用过程中设备的腐蚀和锈蚀。因此，所述低温极压润滑脂组合物可应用于载货汽车支承装置的装配用脂，满足低温环境的使用要求，具有优异承载性能，同时兼顾抗水、抗腐蚀、防锈等其他性能，能全面满足支承装置的润滑要求。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的低温极压润滑脂组合物及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
称取326.25g HVIⅡ6加氢油、65g十二羟基硬脂酸，升温至85℃使十二羟基硬脂酸完全融化，恒温搅拌8min，继续升温至95℃，慢速滴加LiOH碱液(含9.17g单水氢氧化锂)。滴加完，慢速升温并不断搅拌，待脱水完成后快速升温至200℃，加入108.75g癸二酸二异辛酯进行急冷，加入17.5g油剂硼酸钾、5g二烷基二硫代磷酸锌、1.5g二苯胺、1.5g苯并三氮唑和2.5g金属减活剂T561，充分搅拌均匀，自然冷却至70℃以下，经胶体磨研磨和均化器均质，收集样品。样品1/4工作锥入度(25℃)数值为70(0.1mm)，相似粘度(-30℃，10s-1)数值为620Pa·s，低温转矩(-40℃)为0.191N·m(启动力矩)、0.018N·m(运转力矩)，四球机试验(常温，1800rpm)PD值为2453N，Timken OK值为200N。
实施例2
称取216.25g 100N加氢油、67.5g十二羟基硬脂酸，升温至85℃使十二羟基硬脂酸完全融化，恒温搅拌10min，加入氢氧化钙乳液(含1.93g无水氧化钙)，恒温75℃～90℃搅拌反应30min，继续升温至95℃，慢速滴加LiOH碱液(含6.67g单水氢氧化锂)。滴加完，慢速升温并不断搅拌，待脱水完成后快速升温至205℃，加入216.25g 100N加氢油进行急冷，加入15g油剂硼酸钾、6g二烷基二硫代磷酸锌、2.5g二苯胺、1.5g苯并三氮唑和3g金属减活剂T561，充分搅拌均匀，自然冷却至70℃以下，经胶体磨研磨和均化器均质，收集样品。样品1/4工作锥入度(25℃)数值为68(0.1mm)，相似粘度(-30℃，10s-1)数值为535Pa·s，低温转矩(-40℃)为0.185N·m(启动力矩)、0.012N·m(运转力矩)，四球机试验(常温，1800rpm)PD值为2453N，Timken OK值为200N。
实施例3
称取318.75g聚α烯烃油PAO 4、75g十二羟基硬脂酸，升温至85℃使十二羟基硬脂酸完全融化，恒温搅拌12min，加入氢氧化钙乳液(含2.14g无水氧化钙)，恒温75℃～90℃搅拌反应40min，继续升温至95℃，慢速滴加LiOH碱液(含7.42g单水氢氧化锂)。滴加完，慢速升温并不断搅拌，待脱水完成后快速升温至205℃，加入106.25g三羟甲基丙烷油酸酯进行急冷，加入19g油剂硼酸钾、6.5g二烷基二硫代磷酸锌、1g二异辛基二苯胺、1.5g苯并三氮唑和3.25g金属减活剂T561，充分搅拌均匀，自然冷却至70℃以下，经胶体磨研磨和均化器均质，收集样品。样品1/4工作锥入度(25℃)数值为67(0.1mm)，相似粘度(-30℃，10s-1)数值为525Pa·s，低温转矩(-40℃)为0.179N·m(启动力矩)、0.010N·m(运转力矩)，四球机试验(常温，1800rpm)PD值为2453N，Timken OK值为200N。
实施例4
称取315g聚α烯烃油PAO 6、80g硬脂酸，升温至80℃使硬脂酸完全融化，恒温搅拌15min，继续升温至95℃后，慢速滴加LiOH碱液(含12.05g单水氢氧化锂)。滴加完，慢速升温并不断搅拌，待脱水完成后快速升温至200℃，加入105g癸二酸二异辛酯进行急冷，加入20g油剂硼酸钾、8g二烷基二硫代磷酸锌、1g二异辛基二苯胺、1.5g苯并三氮唑和4g金属减活剂T561，充分搅拌均匀，自然冷却至70℃以下，经胶体磨研磨和均化器均质，收集样品。样品1/4工作锥入度(25℃)数值为66(0.1mm)，相似粘度(-30℃，10s-1)数值为621Pa·s，低温转矩(-40℃)为0.198N·m(启动力矩)、0.018N·m(运转力矩)，四球机试验(常温，1800rpm)PD值为3090N，Timken OK值为200N。
实施例5
称取216.25g-HVIⅢ4加氢油、67.5g十二羟基硬脂酸，升温至85℃使十二羟基硬脂酸完全融化，恒温搅拌10min，加入氢氧化钙乳液(含1.93g无水氧化钙)，恒温75℃～90℃搅拌反应30min，继续升温至95℃，慢速滴加LiOH碱液(含6.67g单水氢氧化锂)。滴加完，慢速升温并不断搅拌，待脱水完成后快速升温至205℃，加入216.25g HVIⅢ4加氢油进行急冷，加入11g二硫化钼、15g油剂硼酸钾、6g二烷基二硫代磷酸锌、2.5g二苯胺、1.5g苯并三氮唑、3g金属减活剂T561和5g二壬基萘磺酸钡，充分搅拌均匀，自然冷却至70℃以下，经胶体磨研磨和均化器均质，收集样品。样品1/4工作锥入度(25℃)数值为66(0.1mm)，相似粘度(-30℃，10s-1)数值为558Pa·s，低温转矩(-40℃)为0.191N·m(启动力矩)、0.015N·m(运转力矩)，四球机试验(常温，1800rpm)PD值为3090N，Timken OK值为245N。
实施例6
称取375g聚α烯烃油PAO 4、67.5g十二羟基硬脂酸，升温至85℃使十二羟基硬脂酸完全融化，恒温搅拌10min，加入氢氧化钙乳液(含1.93g无水氧化钙)，恒温75℃～90℃搅拌反应30min，继续升温至95℃，慢速滴加LiOH碱液(含6.67g单水氢氧化锂)。滴加完，慢速升温并不断搅拌，待脱水完成后快速升温至205℃，加入125g聚α烯烃油PAO 4进行急冷，加入12.5g二硫化钼、15g油剂硼酸钾、6g二烷基二硫代磷酸锌、-1g二异辛基二苯胺、1.5g苯并三氮唑、3g金属减活剂T561和5.5g二壬基萘磺酸钡，充分搅拌均匀，自然冷却至70℃以下，经胶体磨研磨和均化器均质，收集样品。样品1/4工作锥入度(25℃)数值为67(0.1mm)，相似粘度(-30℃，10s-1)数值为478Pa·s，低温转矩(-40℃)为0.183N·m(启动力矩)、0.014N·m(运转力矩)，四球机试验(常温，1800rpm)PD值为3090N，Timken OK值为245N。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低温极压润滑脂组合物，其特征在于，包括以下质量百分数的成分：
基础油 75wt％～95wt％；
金属皂 5wt％～25wt％；
极压抗磨剂 1wt％～10wt％；
抗氧剂 0.1wt％～1.5wt％；
腐蚀抑制剂 0.1wt％～1.5wt％；
防锈剂 0.1wt％～1.5wt％；
固体润滑剂 0.5wt％～5wt％；
上述各组分之和为100wt％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述基础油选自矿物油和合成油中的一种或多种，所述基础油的100℃运动粘度为1.5～50mm2/s。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述金属皂为碳原子数为2～30的脂肪酸皂或羟基脂肪酸皂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述极压抗磨剂为磷酸酯类或亚磷酸酯类化合物、有机硫化物、磷氮复合型或硫磷复合型化合物、硼酸盐化合物和有机氯化物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述抗氧剂选自有机酚类化合物、胺类化合物和硫氮型复合物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述腐蚀抑制剂选自磺酸盐类化合物、噻二唑衍生物、脂肪酸及其衍生化合物和复合磷酸酯类化合物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述防锈剂选自磺酸盐化合物、烯基丁二酸衍生物、高级脂肪酸及其盐和噻二唑衍生物类化合物中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述固体润滑剂选自二硫化钼、石墨、纳米碳酸钙和氰尿酸三聚氰胺盐中的一种或几种。
9.一种如权利要求1～8任意一项所述的低温极压润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将脂肪酸、第一基础油混合加热，再加入金属碱液，进行皂化反应，反应结束后，得到反应凝胶；
B)将所述反应凝胶加热升温，得到溶胶后，再加入第二基础油，接着再加入极压抗磨剂、抗氧剂、腐蚀抑制剂、防锈剂和固体润滑剂混合均匀，冷却后得到混合物；
C)将所述混合物经过研磨和均质，得到低温极压润滑脂组合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述混合加热的温度为25℃～95℃，所述皂化反应的温度为70℃～100℃；
步骤B)中，所述加热升温的温度为95℃～210℃。
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