CN105924859B - 一种利用磁场提高铁粉填充pvdf复合材料导电性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用磁场提高铁粉填充PVDF复合材料导电性能的方法。首先将铁粉用硅烷偶联剂改性后干燥备用，采用溶液法混合PVDF与改性铁粉，随后高温浓缩混合液至固含量为50‑70％，再放入磁场中取向，经干燥制得铁粉填充PVDF导电复合材料。本发明利用磁场使铁粉在树脂基体中定向排列，从而在取向方向上形成导电通路，提升载流子的传输速率，降低逾渗阈值，在复合材料导电性能显著提高的同时，降低了铁粉的用量。

Description

一种利用磁场提高铁粉填充PVDF复合材料导电性能的方法
一、技术领域
本发明涉及一种利用磁场提高铁粉填充PVDF复合材料导电性能的方法，利用磁场使铁粉在PVDF树脂基体中定向排列，提高Fe/PVDF复合材料导电性能，属于高分子复合材料领域。
二、背景技术
导电高分子材料分为结构型导电材料和复合型导电高分子材料。复合型导电高分子材料是聚合物基体与不同导电填料通过各种手段复合而成的具有导电性能的多相复合材料。用于制备高分子导电复合材料的填料大多数为石墨、碳纤维、金属粉末或纤维等。其优点在于，易在较大范围内调控导电性能，力学性能等；成本低，易于加工成型，可大规模生产。高分子导电复合材料可用于雷达隐身、制备电容器、传感器、抗静电材料、抗电磁屏蔽材料，电极材料、显示材料等。
聚偏氟乙烯(PVDF)具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐候性、耐射线辐射性能，而且具有压电性、介电性、热电性等特殊性能。其用途主要集中在石油化工、电子电器、氟碳涂料三大领域，也通常用作泵、阀门、管道管路的配件衬里。但PVDF等塑料属于绝缘材料，电阻率极高，限制了在工业等方面的应用。
为解决上述问题，目前的普遍解决方案是在PVDF树脂基体中加入导电填料，以提高其导电性能。例如：CN103467894A公开了一种聚偏氟乙烯/石墨烯复合材料的方法，采用熔融共混法将一定比例的聚偏氟乙烯(PVDF)、石墨烯、分散剂、湿润剂、表面活性剂、相容剂混合制得聚偏氟乙烯/石墨烯复合材料。该方法提高了聚合物的导电性能，但使用熔融共混法混合填料与基体，在加工过程中石墨烯易团聚不利于填料在基体中的均匀分散。PradipKumar等人(Carbon 101(2016)120-128)提供了一种具有制备具有高导热导电性能的自排列石墨烯/PVDF-HFP复合材料的方法。该方法采用溶液法混合各组分，使石墨烯可以在基体中分散均匀。但该复合材料使用高径厚比的石墨烯，在混合各组分前需对原料石墨烯进行筛选，工艺复杂，难以批量生产，限制了该方法的广泛应用。当向树脂基体中加入的填料有磁性时，可以利用磁场使原本在基体中随机排列的导电填料沿磁场线定向排列，在磁场方向上形成导电通路，降低逾渗阈值，从而减少填料用量降低成本。例如，AbderrahimBoudenne等人(European Polymer Journal 63(2015)11-19)研究了在磁场作用下，填料粒子排列方式的改变对镍/硅树脂复合材料导电性能的影响。研究表明，在磁场作用下，硅树脂基体中的镍颗粒沿磁场线定向排列，在低填料量下形成了导电通路。但目前很少有利用磁场提高铁粉填充PVDF复合材料导电性能的研究报道。
本文采用溶液法混合铁粉与PVDF树脂，使填料在基体中均匀分散，且在溶液状态下利用交变磁场取向，填料可以更好地定向排列。铁粉在PVDF基体中定向排列后，更易形成导电通路，有利于载流子的传输，做到了在低填料量下达到导电逾渗值，减少了填料用量，降低了成本。
三、发明内容
本发明旨在提供一种利用磁场提高铁粉填充PVDF复合材料导电性能的方法，该方法原料来源广泛、操作简便易于工业化生产。铁粉填充PVDF导电复合材料可作为半导体材料、抗静电材料等应用于工业、电子电器等领域。
本发明利用磁场提高铁粉填充PVDF复合材料导电性能的方法，包括如下步骤：
1、将铁粉加入0.1-1.0mol/L硅烷偶联剂乙醇溶液中，在30-60℃温度下超声分散改性2-6h，抽滤、蒸馏水洗涤，80-100℃下真空干燥6-12h得到改性铁粉；
2、将所述改性铁粉和溶剂混合，在60-90℃温度下搅拌2-4h制得混合物A；
3、将PVDF加入混合物A中，在60-90℃温度下搅拌4-6h制得混合物B；
4、将混合物B 100-155℃加热浓缩至固含量为50-70％，倒入模具中，随后放入磁场取向处理30-60min，放入烘箱中干燥，干燥温度35-85℃，干燥时间20-40h，制得铁粉填充PVDF导电复合材料
所述磁场为交变磁场，磁场强度为30-150Gs。
所述铁粉为细铁粉，其粒径为20-150微米。
所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的任一种。
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的任一种。
各原料按体积份数构成如下：
聚偏氟乙烯(PVDF) 70-95体积份；
铁粉 5-30体积份；
溶剂 500体积份。
为解决填料在基体中混合不均的问题，本发明采用溶液法混合填料与树脂基体。原料铁粉来源广泛，预处理工艺简单。
本发明用硅烷偶联剂对铁粉进行预处理，改善了填料与树脂基体的相容性，并用溶液法混合改性填料与基体，促进填料在树脂中的均匀分散，有利于在磁场作用下定向排列。
本发明在混合铁粉与PVDF之前，先将铁粉加入溶剂中搅拌，利用搅拌产生的剪切力使干燥过程中团聚的铁粉分散，促使铁粉可以在基体中分布均匀。
通过磁场取向调控铁粉在基体中的定向分布，在取向方向上形成导电通路，提高载流子的传输速率，降低逾渗阈值，在复合材料导电性能显著提高的同时，从而降低铁粉用量。
本发明以同等制备工艺条件下未经磁场处理的样品作为对比例，比较了磁场取向前后导电复合材料电导率、介电损耗角正切值的提高程度。
四、附图说明
图1为本发明的磁场取向装置示意图。其中各数字表示的含义为：1-样品溶液、2-螺线管线圈、3-磁场线、4-未经磁场取向样品、5-磁场取向后样品。
五、具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述，但是本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1：
1、配料
PVDF 90体积份；
铁粉 10体积份；
DMF 500体积份。
2、制备
将平均粒径50微米的铁粉加入0.1mol/L的KH550硅烷偶联剂乙醇溶液中，30℃超声分散改性3h，抽滤、蒸馏水洗涤，90℃真空干燥8h制得改性铁粉；将所述改性铁粉与DMF混合，75℃下搅拌4h制得混合物A；将PVDF颗粒加入上述混合物A中，75℃下搅拌6h，得到混合物B；将所述混合物B 135℃加热浓缩至固含量为70％，倒入模具中，随后放入交变磁场取向30min，磁场强度140Gs，具体装置如图1所示，放入烘箱中85℃干燥24h，制得铁粉填充PVDF复合材料。
本实施例中制备样品的电导率以及介电损耗角正切值，分别如表1、表2所示。
对比例1：
1、配料
PVDF 90体积份；
铁粉 10体积份；
DMF 500体积份。
2、制备
将平均粒径为50微米的铁粉加入0.1mol/L的KH550硅烷偶联剂乙醇溶液中，30℃超声分散改性3h，抽滤、蒸馏水洗涤，90℃真空干燥8h制得改性铁粉；将所述改性铁粉与DMF混合，75℃下搅拌4h制得混合物A；将PVDF颗粒加入上述混合物A中，75℃下搅拌6h，得到混合物B；将所述混合物B 135℃加热浓缩至混合物固含量为70％，倒入模具中，静置30min后，放入烘箱中85℃干燥24h，制得铁粉填充PVDF复合材料。
本对比例中制备样品的电导率以及介电损耗角正切值，分别如表1、表2所示。对比发现，电导率在经磁场取向处理后(实施例1)较未经磁场处理(对比例1)提高了43倍，介电损耗角正切值相应提高了1.5倍，由此说明磁场取向后，铁粉在PVDF基体中的定向排列有助于形成导电网络，明显提高了复合材料的导电性能。
实施例2：
1、配料
PVDF 85体积份；
铁粉 15体积份；
DMF 500体积份。
2、制备
将平均粒径为90微米的铁粉加入0.15mol/L的KH570硅烷偶联剂乙醇溶液中，30℃超声分散改性4h，抽滤、蒸馏水洗涤，95℃真空干燥8h制得改性铁粉；将所述改性铁粉和DMF混合，90℃下搅拌4h制得混合物A；将PVDF颗粒加入上述混合物A中，90℃下搅拌5h，得到混合物B；将所述混合物B 150℃加热浓缩至固含量为65％，倒入模具中，随后放入交变磁场取向30min，磁场强度120Gs，具体方法如图1所示，放入烘箱中75℃干燥24h，制得铁粉填充PVDF复合材料。
本实施例中制备样品的电导率以及介电损耗角正切值，分别如表1、表2所示。
对比例2：
1、配料
PVDF 85体积份；
铁粉 15体积份；
DMF 500体积份。
2、制备
将平均粒径90微米的铁粉加入0.15mol/L的KH570硅烷偶联剂乙醇溶液中，30℃超声分散改性4h，抽滤、蒸馏水洗涤，95℃真空干燥8h制得改性铁粉；将所述改性铁粉和DMF混合，90℃下搅拌4h制得混合物A；将PVDF颗粒加入上述混合物A中，90℃下搅拌5h，得到混合物B；将所述混合物B 150℃加热浓缩至固含量为65％，倒入模具中，静置30min，放入烘箱中75℃干燥24h，制得铁粉填充PVDF复合材料。
本对比例中制备样品的电导率以及介电损耗角正切值，分别如表1、表2所示。对比发现，电导率在经磁场取向处理后(实施例2)较未经磁场处理(对比例2)提高了7个数量级，介电损耗角正切值相应提高了4.6倍，由此说明磁场取向后，铁粉在PVDF基体中的定向排列有助于形成导电网络，由于磁场处理降低了导电渝渗值，复合材料的导电性能得到了大幅度提高，介电损耗更为明显。
实施例3：
1、配料
PVDF 80体积份；
铁粉 20体积份；
DMF 500体积份。
2、制备
将平均粒径为150微米的铁粉加入0.1mol/L的KH560硅烷偶联剂乙醇溶液中，50℃超声分散改性2h，抽滤、蒸馏水洗涤，90℃真空干燥8h制得改性铁粉；将所述改性铁粉和DMF混合，75℃下搅拌3h制得混合物A；将PVDF颗粒加入上述混合物A中，80℃下搅拌6h，得到混合物B；将所述混合物B 155℃加热浓缩至固含量为60％，倒入模具中，随后放入交变磁场取向30min，磁场强度130Gs，具体方法如图1所示，放入烘箱中65℃干燥40h，制得铁粉填充PVDF复合材料。
本实施例中制备样品的电导率以及介电损耗角正切值，分别如表1、表2所示。
对比例3：
1、配料
PVDF 80体积份；
铁粉 20体积份；
DMF 500体积份。
2、制备
将平均粒径150微米的铁粉加入0.1mol/L的KH560硅烷偶联剂乙醇溶液中，50℃超声分散改性2h，抽滤、蒸馏水洗涤，90℃真空干燥8h制得改性铁粉；将所述改性铁粉和DMF混合，75℃下搅拌3h制得混合物A；将PVDF颗粒加入上述混合物A中，80℃下搅拌6h，得到混合物B；将所述混合物B155℃加热浓缩至固含量为60％，倒入模具中，静置30min，放入烘箱中65℃干燥40h，制得铁粉填充PVDF复合材料。
本对比例中制备样品的电导率以及介电损耗角正切值，分别如表1、表2所示。对比发现，电导率在经磁场取向处理后(实施例3)较未经磁场处理(对比例3)提高了8个数量级，介电损耗角正切值相应提高了25倍，由此说明磁场取向后，铁粉在PVDF基体中的定向排列有助于形成导电网络，由于磁场处理降低了导电渝渗值，复合材料的导电性能得到了大幅度提高，介电损耗更为明显。
表1各实施例与对比例样品电导率测试结果
样品 电导率(S/cm)
实施例1 2.04×10-9
对比例1 4.68×10-11
实施例2 2.09×10-4
对比例2 5.75×10-11
实施例3 4.68×10-3
对比例3 6.46×10-11
表2各实施例与对比例样品介电损耗角正切值测试结果
样品 介电损耗角正切值
实施例1 0.020093
对比例1 0.007932
实施例2 0.056016
对比例2 0.010071
实施例3 0.290502
对比例3 0.011201
以上实施例的说明仅用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，但本发明并非局限于此。本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施及应用上所进行的调整、改变、修改仍旧属于本申请的保护范围。

Claims (3)

1.一种利用磁场提高铁粉填充PVDF复合材料导电性能的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将铁粉加入0.1-1.0mol/L硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在30-60℃温度下超声分散改性2-6h，然后进行抽滤、蒸馏水洗涤，于80-100℃下真空干燥6-12h制得改性铁粉；
(2)将上述改性铁粉和溶剂混合，于60-90℃温度下搅拌2-4h制得混合物A；
(3)将PVDF加入混合物A中，于60-90℃温度下搅拌4-6h制得混合物B；
(4)将混合物B加热浓缩至固含量为50-70％，浓缩温度为100-155℃，浓缩液倒入模具中，随后放入磁场取向处理30-60min，放入烘箱中干燥，干燥温度35-85℃，干燥时间20-40h，制得铁粉填充PVDF导电复合材料；
所述铁粉为细铁粉，其粒径为20-150微米；
所述磁场为交变磁场，磁场强度为30-150Gs；
各原料按体积份数构成如下：
聚偏氟乙烯 70-95体积份；
铁粉 5-30体积份；
溶剂 500体积份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的任一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
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