CN105924015A - 一种低熔点的玻璃料及由其制备的银浆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低熔点的玻璃料及由其制备的银浆。本发明的玻璃料，包括如下组分：30～60wt％SnO，8～25wt％PbO或PbO与Bi2O3、TeO2两者中任一的混合物，10～20wt％B2O3或B2O3与SiO2的混合物,5～10wt％P2O5，1～10wt％ZnO,0～5wt％一种或多种碱土金属氧化物，0～5wt％一种或多种碱金属氧化物，0～5wt％AuCl2。该玻璃料可用于制备晶硅太阳能电池N型发射极用银浆，改善银电极和硅发射极之间的接触电阻及电极拉力。
Description
技术领域
本发明涉及晶硅太阳能电池领域，具体涉及一种晶硅太阳能电池N型发射极用银浆的玻璃料。
背景技术
目前商业化的晶硅太阳能电池用正面银浆所采用的无机玻璃相体系主要是两大类，第一类为Pb/Bi-B-Si体系；第二类为Te-Pb/Bi-B-Si体系。随着晶硅太阳能电池效率以及可靠性提升的诉求越来越强烈，硅片的扩散方阻进一步提升，PN结由深变浅。而硅片工艺上的变化就对正面银浆的银硅接触性能提出了更高的要求。而浆料的银硅接触性能主要由所采用的玻璃体系决定。目前主流的第一类玻璃体系，已无法满足高方阻硅片的电性能要求；而第二类玻璃体系虽然可以有效改善高方阻硅片上的银硅接触电性能，但是却面临可靠性问题，采用第二类玻璃体系的正面银浆所制备的银电极栅线拉力偏低。
发明内容
本发明提供一种低熔点的玻璃料及由其制备的银浆，以改善银电极和硅片之间的接触电阻，同时保证银电极和硅片之间的焊接拉力。
首先，本发明提供一种新的玻璃料体系，该玻璃料可用于制备晶硅太阳能电池N型发射极用银浆，可在高扩散方阻硅片上获得好的接触性能，同时可以保证银电极和硅发射极之间的拉力。本发明提供的一种低熔点的玻璃料，其包括如下组分：30～60wt％SnO，8～25wt％PbO或PbO与Bi2O3、TeO2两者中任一的混合物，10～20wt％B2O3或B2O3与SiO2的混合物,5～10wt％P2O5，1～10wt％ZnO,0～5wt％一种或多种碱土金属氧化物，0～5wt％一种或多种碱金属氧化物，0～5wt％AuCl2。本发明提供的玻璃料为Sn-Pb-P-Zn氧化物体系，该玻璃料具有低的Tg温度和Tf温度，高温粘度低，将其应用于N型发射极用银浆，在烧结过程中可以快速液化流动，对氮化硅形成大面积有效的腐蚀，形成更大的银硅接触面积，有利于改善接触电阻；同时该玻璃料体系对银有很好的亲和性，可以在银表面很好的浸润并反应；同样该玻璃料对电极焊带也具有较好的亲和性，可以提升电极栅线和硅片的拉力。
本发明的另一个创新点为在玻璃料体系中加入了AuCl2。本发明在玻璃料中加入AuCl2，在实际应用时AuCl2可以以纳米金粒子的形态在玻璃层中析出，可增加隧道效应的概率，从而有效改善接触电阻。
优选地，所述一种或多种碱土金属氧化物为MgO或MgO与其他碱土金属氧化物的混合物。
优选地，所述一种或多种碱金属氧化物为Li2O或Li2O与其他碱金属氧化物的混合物。
进一步地，所述低熔点的玻璃料包括如下组分：35～55wt％SnO，8～25wt％PbO或PbO与Bi2O3、TeO2两者中任一的混合物，10～12wt％B2O3或B2O3与SiO2的混合物,5～8wt％P2O5，5～8wt％ZnO,2～5wt％MgO或MgO与CaO的混合物，2～5wt％Li2O或Li2O与K2O的混合物，1～5wt％AuCl2。
具体地，所述低熔点的玻璃料的各原料可以为氧化物或者碳酸盐。
具体地，所述玻璃料采用高温熔融淬冷法制备或采用溶胶凝胶法制备。
本发明所提供的所有技术方案中的玻璃料性能均能满足高方阻硅片的接触要求。
其次，本发明还提供一种银浆，用于制备晶硅太阳能电池N型发射极，其配方如下：银粉85～90wt％，上述任一的玻璃料2～4wt％，有机相：6～12wt％。
再者，本发明还提供上述银浆的制备方法，具体如下：首先将银粉和玻璃粉预混合，可采用常规的粉体混合设备，例如V型或者三维混料机；再将粉体加入到有机相中同时进行搅拌，搅拌可使用搅拌机进行，用搅拌机搅拌1～2小时后，将搅拌好的原料在三辊机上进一步分散均化，当刮板细度小于10um后，银浆制备完成。制备完成的银浆可用于进行下一步的性能测试。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供的玻璃料配方可用于制备适用于高方阻晶硅太阳电池的正面银浆，使银浆获得优异的电性能和焊接拉力。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
本发明提供一种低熔点的玻璃料配方及由其制备的银浆。该玻璃料可用于制备晶硅太阳能电池N型发射极用银浆，以改善银电极和硅发射极之间的接触电阻及电极拉力。本发明提供的低熔点的玻璃料，包括如下组分：30～60wt％SnO，8～25wt％PbO或PbO与Bi2O3、TeO2两者中任一的混合物，10～20wt％B2O3或B2O3与SiO2的混合物,5～10wt％P2O5，1～10wt％ZnO,0～5wt％一种或多种碱土金属氧化物，0～5wt％一种或多种碱金属氧化物，0～5wt％AuCl2。进一步优选地，所述AuCl2为1～5％。本发明中的玻璃料的上述各种原料，可以采用氧化物，也可以采用碳酸盐形式，并按照碳酸盐中氧化物含量折算。所述一种或多种碱土金属氧化物优选为MgO或MgO与其他碱土金属氧化物的混合物。所述一种或多种碱金属氧化物优选为Li2O或Li2O与其他碱金属氧化物的混合物。
本发明提供的上述玻璃料的制备方法：可以采用常规的高温熔融淬冷法制备，也可采用溶胶凝胶及其他制备方式。
例如高温熔融淬冷法如下：按照配方称取原料，原料可以是氧化物或者碳酸盐类；采用双辊或者三维混合机混合均化后，转移到氧化铝坩埚内熔制，熔制温度范围为1100～1300℃，熔制时间为30～80min，熔制过程中搅拌，进一步均化；熔制结束后，直接将玻璃熔体淬冷，可以采用去离子水淬冷或者铁板淬冷；所获得的玻璃料再采用行星球磨机球磨，待粉体粒度D50小于10um，更优为小于5um后烘干。
在本文中，由「一数值至另一数值」表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例
本实施例的玻璃料的制备方法如下：
根据下表1中的玻璃配比来进行配料，配方采用的是质量百分比；使用马弗炉在1300℃条件下对玻璃原料熔融1h，充分均化后，使用水淬法进行玻璃的淬冷工艺；玻璃使用行星球磨机进行球磨以获得合适粒径的粉状玻璃料。所得的玻璃料的粒径分布D50≤5μm。
表1
银浆的制备实施例和对比例：
实施例1
将87wt％导电银粉，2wt％的A-1号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-1。
实施例2
将87wt％导电银粉，2wt％的A-2号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-2。
实施例3
将87wt％导电银粉，2wt％的A-3号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-3。
实施例4
将87wt％导电银粉，2wt％的A-4号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-4。
实施例5
将87wt％导电银粉，2wt％的A-5号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-5。
实施例6
将87wt％导电银粉，2wt％的A-6号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-6。
实施例7
将87wt％导电银粉，2wt％的A-7号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-7。
实施例8
将87wt％导电银粉，2wt％的A-8号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-8。
实施例9
将87wt％导电银粉，2wt％的A-9号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-9。
实施例10
将87wt％导电银粉，2wt％的A-10号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-10。
实施例11
将87wt％导电银粉，2wt％的A-11号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，
使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细
度在10μm以下。制得的浆料命名为PA-11。
对比例1
将87wt％导电银粉，2wt％的BL-1号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PB-1。
对比例2
将87wt％导电银粉，2wt％的BL-2号玻璃料，11wt％的有机介质进行充分混合，使用三辊研磨机对浆料进行研磨，使用刮板细度剂测试研磨细度，浆料研磨细度在10μm以下。制得的浆料命名为PB-2。
银硅接触电阻及附着力测试方法如下：
1)将上述制得的13种浆料使用Bacinni丝网印刷机分别印刷到已镀膜制绒高方阻多晶硅片正面上，硅片的方阻为100Ω/□。每种浆料印刷8片，4片用于接触电阻测试，4片用于拉力测试。使用DESPATCH烧结炉进行烧结。
2)4片用于测试接触电阻的电池片采用激光切割机沿主栅方切割成宽2cm，长8cm的长条。用TLM测试***对接触电阻进行测试。
3)将0.25mm*1.1mm的锡60/铅40焊带焊接到用于测试拉力的4片电池片主栅上，焊接温度分别设定为340℃。焊接前焊带使用助焊剂浸泡10min。使用自动拉力机180°反向拉拔焊带，测试浆料附着力。
银硅接触电阻及附着力测试结果见下表2。
表2
从表2中可见，PA-1，PA-2，PA-3，PA-5，PA-6，PA-7，PA-8，PA-9，PA-10，PA-11可以获得和商用碲酸盐PB-2玻璃体系相同的接触电阻性能，但是焊接拉力要明显大于后者，说明本发明的玻璃料体系和由此制备的银浆在保证接触性能的基础上，相对于目前碲酸盐玻璃体系，可以改善拉力不足的问题。而未添加AuCl2的PA-4样品的接触电阻值相对于PA-1，PA-2，PA-3有一定的增加，说明AuCl2在改善接触性能方面起到了积极的作用。同时可以看到PB-1的接触电阻很大，说明商用的铅硼硅体系很难适应高方阻的硅片。PA-1，PA-2，PA-3，PA-5～PA-11的上述结果表明，在本发明设计范围内的配方，均能达到本发明的设计目的，获得好的拉力和接触电阻表现。
在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (8)
1.一种低熔点的玻璃料，其特征在于，包括如下组分：30～60wt％SnO，8～25wt％PbO或PbO与Bi2O3、TeO2两者中任一的混合物，10～20wt％B2O3或B2O3与SiO2的混合物,5～10wt％P2O5，1～10wt％ZnO,0～5wt％一种或多种碱土金属氧化物，0～5wt％一种或多种碱金属氧化物，0～5wt％AuCl2。
2.如权利要求1所述的低熔点的玻璃料，其特征在于，所述一种或多种碱土金属氧化物为MgO或MgO与其他碱土金属氧化物的混合物。
3.如权利要求1所述的低熔点的玻璃料，其特征在于，所述一种或多种碱金属氧化物为Li2O或Li2O与其他碱金属氧化物的混合物。
4.如权利要求1所述的低熔点的玻璃料，其特征在于，所述各原料为氧化物或者碳酸盐。
5.如权利要求1-4中任一项所述的低熔点的玻璃料，其特征在于，包括如下组分：35～55wt％SnO，8～25wt％PbO或PbO与Bi2O3、TeO2两者中任一的混合物，10～12wt％B2O3或B2O3与SiO2的混合物,5～8wt％P2O5，5～8wt％ZnO,2～5wt％MgO或MgO与CaO的混合物，2～5wt％Li2O或Li2O与K2O的混合物，1～5wt％AuCl2。
6.如权利要求1所述的低熔点的玻璃料，其特征在于，所述玻璃料采用高温熔融淬冷法制备或采用溶胶凝胶法制备。
7.一种银浆，用于制备晶硅太阳能电池N型发射极，其特征在于，配方如下：银粉85～90wt％，权利要求1-6中任一所述的玻璃料2～4wt％，有机相：6～12wt％。
8.一种权利要求7所述的银浆的制备方法，其特征在于，首先将银粉和玻璃粉预混合，再将混合的粉体加入到有机相中同时进行搅拌；搅拌1～2小时后，将搅拌好的原料在三辊机上进一步分散均化，当刮板细度小于10um后，所述银浆的制备完成。
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