CN105923650B - 一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法 - Google Patents

一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，属于材料制备技术领域。包括以下步骤：1)取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O；2)用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O，然后将分别溶解得到的两种溶液混合，制得前驱液A；3)调节将前驱液A的pH值，充分搅拌均匀，得到沉淀液B，抽滤，制得白色沉淀C；4)将白色沉淀C干燥后，制得块体，将块体充分研磨，得到粉体D；5)将粉体D热处理，制得纳米Bi2Zr2O7粉体。该方法不仅工艺简单，操作方便，而且在沉淀过程中更易实现原子级均匀混合，有利于促进材料的低温合成，制备周期短，成本低，因此具有广阔的发展前景。经本发明方法能够制得尺寸均匀的Bi2Zr2O7纳米材料，且粒径小，结晶度好。

Description

一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种采用沉淀煅烧法制备纳米 Bi2Zr2O7粉体的方法。
背景技术
锆酸铋(Bi2Zr2O7)属于烧绿石型金属复合氧化物。它是一类具有离子导电性、铁电铁磁、光催化性等多种性能的新型无机复合材料。[曾伟伟，肖彩梅，陈红霞.烧绿石型复合氧化物的制备及其光催化性能[J].化工中间体，2011, (4)：32-35.]。典型的烧绿石型结构的通式为A2B2O7，(其中A、B分别为+3 价和+4价阳离子)，属于立方面心晶系，属于Fd3m空间群，这种结构可以认为是由两种不同半径的阳离子(A3+、B4+)和1/8阴离子空位组成的萤石型结构 [Erickson E E,Gray D,Taylor K,et al.Synthesis,structure and dielectriccharacterization of Ln2Ti2-2xM2xO7(Ln＝Gd,Er；M＝Zr,Sn,Si)[J].Materials ResearchBulletin,2002,37:2077-2083]。作为烧绿石型复合氧化物，锆酸铋(Bi2Zr2O7) 因其具有较宽的禁带宽度(2.59～2.9eV)，是一种具有发展潜力的可见光响应型光催化剂。
目前，烧绿石型复合材料的制备方法有气相法、固相法和液相法。而对于锆酸铋(Bi2Zr2O7)的研究还处于初级阶段，有关其制备方法，也鲜有报道。沉淀煅烧法属于固相法的一种。如Deyong Wu等[D.Wu,T.He,J.Xia,Y.Tan. Preparation and photocatalyticproperties of Bi2Zr2O7photocatalyst[J].Material Letters,156(2015):195-197.]以Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O为原料，第一阶段采用水热法，制得前驱体沉淀物，经洗涤、干燥、研磨，在600℃条件下煅烧4小时，制得Bi2Zr2O7目标产物。但该方法制备过程复杂，耗能高，周期长。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，该方法操作过程简单，周期短，耗能低。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)按Bi(NO3)3·5H2O：Zr(NO3)4·5H2O＝1:1的摩尔比，取Bi(NO3)3·5H2O和 Zr(NO3)4·5H2O；
2)用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O，然后将分别溶解得到的两种溶液混合，制得Bi3+浓度为0.025～0.05mol/L的前驱液 A；；
3)调节将前驱液A的pH值至4.0～10.0，充分搅拌均匀，得到沉淀液B，抽滤，制得白色沉淀C；
4)将白色沉淀C干燥后，制得块体，将块体充分研磨，得到粉体D；
5)将粉体D于500～800℃下，热处理2～10h，制得纳米Bi2Zr2O7粉体。
步骤2)是将前驱液A置于磁力搅拌器上，用浓氨水调节pH值，且调节过程中不断产生白色沉淀。
步骤2)充分搅拌均匀的时间为2～4h。
步骤4)所述干燥是将白色沉淀C置于恒温干燥箱中，在60～100℃下进行干燥。
步骤4)所述充分研磨，是将块体置于玛瑙研钵中，充分研磨5～20min。
步骤5)是将粉体D放入坩埚中，然后置于马弗炉中进行热处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用沉淀煅烧法制备Bi2Zr2O7纳米材料，采用沉淀法通过加入相应的沉淀剂，可使两种沉淀缓慢均匀的从溶液中析出，再经过后期煅烧，获得尺寸均匀的目标产物。该方法不仅工艺简单，操作方便，而且在沉淀过程中更易实现原子级均匀混合，有利于促进材料的低温合成，制备周期短，成本低，因此具有广阔的发展前景。经本发明方法能够制得尺寸均匀的Bi2Zr2O7纳米材料，且粒径小，结晶度好。
附图说明
图1为本发明在实例3的条件下制得的Bi2Zr2O7的X射线衍射(XRD) 图谱；
图2为本发明在实例3条件下所制备的Bi2Zr2O7纳米材料的扫描电镜 (SEM)照片；其中，(a)为10万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图； (b)为18万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1分别称取分析纯的 Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O。分别搅拌一定的时间后将两者混合，配制Bi3+浓度为0.025mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，缓慢滴加浓氨水调节其pH＝10.00，在调节过程中不断有白色沉淀产生，搅拌2h，使其充分混合均匀，获得沉淀液 B。
3)利用抽滤的手段将沉淀液B中沉淀与杂质分离洗出，获得白色沉淀C。
4)将所得的白色沉淀C置于恒温干燥箱中，控制温度在60℃，干燥12h。将干燥后获得的块体置于玛瑙研钵中充分研磨10min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于500℃温度下，热处理 8h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
实施例2
一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1分别称取分析纯的 Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O。分别搅拌一定的时间后将两者混合，配制Bi3+浓度为0.03mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，缓慢滴加浓氨水调节其pH＝10.00，在调节过程中不断有白色沉淀产生，搅拌2h，使其充分混合均匀，获得沉淀液 B。
3)利用抽滤的手段将沉淀液B中沉淀与杂质分离洗出，获得白色沉淀C。
4)将所得的白色沉淀C置于恒温干燥箱中，控制温度在70℃，干燥10h。将干燥后获得的块体置于玛瑙研钵中充分研磨15min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于600℃温度下，热处理 6h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
实施例3
一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1分别称取分析纯的 Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O。分别搅拌一定的时间后将两者混合，配制Bi3+浓度为0.05mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，缓慢滴加浓氨水调节其pH＝7.00，在调节过程中不断有白色沉淀产生，搅拌3h，使其充分混合均匀，获得沉淀液 B。
3)利用抽滤的手段将沉淀液B中沉淀与杂质分离洗出，获得白色沉淀C。
4)将所得的白色沉淀C置于恒温干燥箱中，控制温度在80℃，干燥8h。将干燥后获得的块体置于玛瑙研钵中充分研磨5min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于600℃温度下，热处理 10h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
本实施例制得的Bi2Zr2O7纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱参见图1，从图中可以看出，本发明在低温条件下可以制备出纯相的Bi2Zr2O7。
参见图2，其中，(a)为10万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图； (b)为18万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图。从图2可以看出，采用沉淀煅烧法制备Bi2Zr2O7颗粒尺寸在20～30nm之间。
实施例4
一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1分别称取分析纯的 Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O。分别搅拌一定的时间后将两者混合，配制Bi3+浓度为0.025mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，缓慢滴加浓氨水调节其pH＝7.00，在调节过程中不断有白色沉淀产生，搅拌3h，使其充分混合均匀，获得沉淀液 B。
3)利用抽滤的手段将沉淀液B中沉淀与杂质分离洗出，获得白色沉淀C。
4)将所得的白色沉淀C置于恒温干燥箱中，控制温度在90℃，干燥7h。将干燥后获得的块体置于玛瑙研钵中充分研磨20min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于700℃温度下，热处理 4h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
实施例5
一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比例Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1分别称取分析纯的 Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O。分别搅拌一定的时间后将两者混合，配制Bi3+浓度为0.04mol/L的前驱液A。
2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，缓慢滴加浓氨水调节其pH＝4.00，在调节过程中不断有白色沉淀产生，搅拌4h，使其充分混合均匀，获得沉淀液 B。
3)利用抽滤的手段将沉淀液B中沉淀与杂质分离洗出，获得白色沉淀C。
4)将所得的白色沉淀C置于恒温干燥箱中，控制温度在100℃，干燥5h。将干燥后获得的块体置于玛瑙研钵中充分研磨15min，获得粉体D。
5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于800℃温度下，热处理 2h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。
综上所述，本发明提供一种合成过程简单、周期较短、成本低的合成方法 -沉淀煅烧法制备Bi2Zr2O7纳米材料。沉淀煅烧法制备纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体的优势在于：采用沉淀法通过加入相应的沉淀剂，可使两种沉淀缓慢均匀的从溶液中析出，再经过后期煅烧，获得尺寸均匀的目标产物。该方法不仅工艺简单，而且在沉淀过程中更易实现原子级均匀混合，有利于促进材料的低温合成。

Claims (3)

1.一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1)按Bi(NO3)3·5H2O：Zr(NO3)4·5H2O＝1:1的摩尔比，取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O；
2)用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O，然后将分别溶解得到的两种溶液混合，制得Bi3+浓度为0.025～0.05mol/L的前驱液A；
3)将前驱液A置于磁力搅拌器上，用浓氨水调节pH值至4.0～10.0，充分搅拌2～4h，得到沉淀液B，抽滤，制得白色沉淀C；
4)将白色沉淀C置于恒温干燥箱中，在60～100℃下，干燥5～12h，制得块体，将块体充分研磨，得到粉体D；
5)将粉体D于500～700℃下，热处理4～10h，制得颗粒尺寸在20～30nm之间的纳米Bi2Zr2O7粉体。
2.根据权利要求1所述的采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，其特征在于，步骤4)所述充分研磨，是将块体置于玛瑙研钵中，充分研磨5～20min。
3.根据权利要求1所述的采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，其特征在于，步骤5)是将粉体D放入坩埚中，然后置于马弗炉中进行热处理。
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