CN1059223C - 高温防粘润滑涂料 - Google Patents

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Abstract

一种磷酸盐粘接型的高温防粘润滑涂料，所选用的胶粘剂为酸式磷酸铝，润滑剂为石墨，并添加稀土化合物和铬的氧化物等多种改性添料，使用羧甲基纤维素钠和十二烷基磺酸钠为表面活性剂。这种防粘润滑涂料可在室温至600℃的条件下长期使用，可有效地解决高温环境中使用的紧固件金属面的防粘问题和金属滑动件的润滑问题。

Description

高温防粘润滑涂料
本发明是一种无机粘结型的高温防粘润滑涂料，这种涂料可在室温至600℃的条件下长期使用，具有良好的防粘效果和润滑性能。
防粘润滑涂料是一种特种涂料，它是利用胶粘剂将粉末状的固体润滑剂(如二硫化钼、石墨、聚四氟乙烯等)及其它填料粘附在金属底材上，从而起到防粘和润滑的作用。目前，超过400℃以上使用的高温防粘润滑涂料大都采用无机类胶粘剂，目前使用的无机类胶粘剂以硅酸盐和磷酸盐为主。但以硅酸盐为胶粘剂的耐热涂料，其附着力、耐冲击性较差，耐水性也不好，在沸水中煮时易脱落。而磷酸盐在高温下与金属有良好的粘结，大气下固化温度低，在接近500℃时完全脱水形成偏磷酸盐，在从100～800℃高温下，金属底材上的涂层经反复热冲击而不脱落，可以认为是一种较为理想的候选材料。
压力调节与关断活门和电磁活门是控制飞机坐轮舱调节的关键机构，又处于高温环境。如活门失效将危及飞行员生命安全。因此要求在螺纹旋合和挡圈断面上涂敷耐高温防粘润滑涂料，起到防止粘连和密封作用，以确保飞行安全。
本发明的目的是提供一种具有良好耐腐蚀性、耐水性和耐介质性的高温防粘润滑涂料，解决高温环境中使用的紧固件金属面的密封和防粘问题以及高温环境中金属滑动件的润滑问题，并同时提供涂料的制备方法。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
高温防粘润滑涂料由耐高温无机胶粘剂、固体润滑剂、金属粉末、防腐剂和表面活性剂组成，其配方(重量百分含量)为：
      酸式磷酸铝                10～40
      石墨                      1～20
      氟化铈                    1～8
      三氧化铬                  1～10
      金属镉和/或铅             1～15
      十二烷基磺酸钠和/
                                0.1～1
      或羧甲基纤维素钠
      水                        余量
选用水溶性酸式磷酸铝为胶粘剂，一方面考虑到磷酸盐在高温下与金属有良好的粘结，另一方面也考虑到水溶性磷酸盐中的金属离子对涂层的性能有很大的影响，特别是对涂层的耐水性、附着力和粘结强度的影响按下列顺序排列：
        耐水性：Ca、Zn＞Mg＞Al＞Mn、Fe、Cu
        附着力：Al＞Mg＞Ca＞Cu＞Fe＞Zn
        强度：Al＞Mg＞Ca、Fe、Cu＞Ba、Ti、Zn
从综合性能考虑，耐高温防粘润滑涂料的胶粘剂确定为水溶性磷酸铝较为理想。其水溶性酸式磷酸铝的化学反应方程式如下：
         
        所得反应物中PO4 -3与Al+3摩尔比在1.8∶1～1.5∶1之间。
本发明所选用的润滑剂为石墨，其纯度应大于98.0％，粒度应小于5μm。
本发明所选用的防腐剂为氟化铈和三氧化铬，前者在300～1000℃高温下具有优异的润滑、抗磨和防锈能力，后者在水溶性磷酸盐无机涂层中具有良好的防腐性能，二者的纯度应在99.0％，氟化铈的粒度应小于5μm。
本发明所选用的金属粉末为金属镉和金属铅，此类软金属在高温下具有良好的密封作用，其纯度应在99.9％，粒度应在5μm以下。
本发明所选用的十二烷基磺酸钠，其含量应不少于98.0％。
本发明所选用的羧甲基纤维素钠中钠含量为6.5-8.5％，粘度为300-600厘泊。
本发明所使用的溶剂是水，为保证喷涂的均匀性，喷剂的固含量一般控制在25％左右。
本发明涂料的制备方法为：(1)将磷酸(含量不少于98％)和氢氧化铝混合，放入球磨罐中研磨1小时，加入与第一次等量的氢氧化铝研磨2小时，再加入水，研磨半小时。取出沉降至混合液透明为止，取出沉降液加入三氧化铬即可(磷酸、氢氧化铝、三氧化铬的重量比为57∶26∶10)；(2)将固体润滑剂和其它改性填料与表面活性剂按本发明所述的比例混和，放入球磨罐中，加入适量的水进行研磨，分散到所需粒度后加入胶粘剂研磨半小时，再加入余量的水搅拌均匀后过滤，所得滤液即为高温防粘润滑涂料。用喷枪将配制好的涂料在压缩空气(无油)或压缩氮气下喷涂在零件表面。零件表面需预先除油、除锈等表面处理。喷涂好的零件在清洁空气中室温放置5小时以上，再放入鼓风烘箱内固化。固化条件：95±2℃，恒温30分钟；316±5℃，恒温1小时，取出后即可使用。
本发明的高温防粘润滑涂料，具有良好的耐腐蚀性、耐水性、和耐介质性，在室温至600℃的条件下长期使用，可解决高温环境中使用的紧固件金属面的防粘问题以及高温环境中金属滑动件的润滑问题。
本发明实施例如下：
例1：
称取12.5g的磷酸(含量不少于98％)和3.2氢氧化铝混合，放入球磨罐中研磨1小时，加入与第一次等量的氢氧化铝研磨2小时，再加入13.0g的水，研磨半小时。取出沉降至混合液透明为止，取出沉降液加入2.2g的三氧化铬即可；再称取4.5g的石墨、2.0g的氟化铈、2.1g的铅粉、0.8g的镉粉、0.3g的羧甲基纤维素钠和0.15g的十二烷基磺酸钠放入球磨罐中，加入适量的水进行研磨，分散到所需粒度后加入胶粘剂研磨半小时，再加入余量的水搅拌均匀后过滤，所得滤液即为高温防粘润滑涂料。
例2
酸式磷酸铝      10.3     石    墨      8.0
氟化铈          2.0      三氧化铬      3.0
金  属  镉             0.0      金  属  铅         5.0
羧甲基纤维素钠         0.15     十二烷基磺酸钠     0.30
水                     余量
例3
酸式磷酸铝             20.3     石    墨           2.0
氟 化 铈               1.5      三氧化铬           3.0
金 属 镉               0.5      金 属 铅           2.5
羧甲基纤维素钠         0.10     十二烷基磺酸钠     0.50
水                     余量
例4
酸式磷酸铝             6.0      石    墨           15.0
氟 化 铈               1.0      三氧化铬           3.0
金 属 镉               4.0      金 属 铅           5.0
羧甲基纤维素钠         0.15     十二烷基磺酸钠     0.30
水                     余量
例5
酸式磷酸铝             10.3     石    墨           8.0
氟 化 铈               2.0      三氧化铬           3.0
金 属 镉               0.0      金 属 铅           5.0
羧甲基纤维素钠         0.15     十二烷基磺酸钠     0.0
水                     余量
本发明的高温防粘润滑涂料按实施例制得的产品主要指标如下表：
    项  目     性能指标   检测结果     检测方法
  涂料PH值     1～3     2     试纸法
涂料细度(μm)     5～10     8     GB 1724-89
涂料固含量(％)     20～30     25     GB 6740-89
涂料储存稳定性(年) 1 1 储存一年后，仍满足各项性能要求
涂料悬浮状态 经搅拌，应均匀，无颗粒凝聚 合格 目测
涂层外观 呈灰黑色，平整光滑，无裂纹、针孔气泡等缺陷 合格     目测或10x放大镜观察
涂层厚度(μm)     8～15   合格     磁性测厚仪
涂层附着力(级)     1     1     GB 1720-89
涂层耐冲击性(kg.cm)     50     50     GB 1732-89
涂层防粘性(600℃恒温100小时) 工件不发生烧结卡死并顺利拆卸   合格     目测
涂层耐腐蚀性 不起泡、不生锈   合格     GB 1771-89
涂层耐热性(600℃恒温100小时) 不起泡、不龟裂、不脱落   合格     GB 1735-89
涂层耐水性 不起泡、不***、不脱落 合格   室温下在180号航空气油中泡24小时
涂层耐介质性 不起泡、不***、不脱落 合格   室温下在蒸馏水中泡24小时
耐磨寿命(M/μm) 无具体指标 200～350   Timken试验机速度：1.25m/min负荷：18.2MPa
摩擦系数 无具体指标 0.15～0.20   同上

Claims (3)

1、一种高温防粘润滑涂料，其特征在于重量百分比含量组成为：
     酸式磷酸铝              10～40
     石墨                    1～20
     氟化铈                  1～8
     三氧化铬                1～10
     金属镉和/或铅           1～15
     十二烷基磺酸钠和/
                             0.1～1
     或羧甲基纤维素钠
     水                      余量
2、如权利要求1所述的高温防粘润滑涂料，其特征在于酸式磷酸铝中PO4 -3与Al+3的摩尔比在1.8∶1～1.5∶1之间。
3、如权利要求1所述的高温防粘润滑涂料，其特征在于羧甲基纤维素钠中钠含量为6.5～8.5％，粘度为300～600厘泊。
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