CN105910952A - 一种桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法。使用本发明能够消除***各本底对材料本身放气率测量带来的影响，准确测量材料放气率。本发明测量装置包括抽气***、真空规I、真空规II、阀门I～阀门IV、下游室、上游室、样品和小孔，通过4个阀门切换，利用同一支主测量真空规测量压力计算总放气量，利用同一支辅助测量真空规测量压力计算主测量真空规的吸放气量，提高了测量精度，且测量装置简单，测量方法简单可靠。

Description

一种桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法

技术领域

本发明涉及材料放气率测量技术领域，具体涉及一种桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法。

背景技术

文献“一种可用于材料在低温环境下放气的测试***”(《真空》，2007年第44卷第3期，第75～77页)，介绍了测量材料放气率的4种方法，分别是收集法、称重法、压力上升率法和气体流量法。其中，气体流量法也称为小孔流导法，比前三种方法的测量精度高，该方法是通过用两支真空规测量小孔前后上下游室的压力，根据材料在真空下释放的气体在管道中的流量来计算放气率的。

气体流量法(小孔流导法)的优点是测量方法简单，材料放气量与连续抽真空过程中真空室的压力动态变化一一对应，克服了压力上升率法中气体吸附的影响，是目前应用较为普遍、精度较高的一种测量方法。但这种方法测量结果的不确定度较大，难以延伸测量下限，究其原因，主要是：真空规的吸放气和不同真空规的差异性等本底因素给材料放气率测量带来的误差无法消除，当材料本身的放气率很小，测试***的本底可能会将材料的放气掩盖，从而难以精确测量材料的放气率。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法，能够通过4个阀门切换，利用同一支主测量真空规测量压力计算总放气量，利用同一支辅助测量真空规测量压力计算主测量真空规的吸放气量，从而消除***各本底对材料本身放气率测量带来的影响，准确测量材料放气率。

本发明的桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法，包括如下步骤：

步骤1，搭建测量装置：

所述测量装置包括抽气***、真空规I、真空规II、阀门I、阀门II、阀门III、阀门IV、下游室、上游室和小孔；其中，上游室通过小孔与下游室连接，抽气***与下游室连接；真空规I通过阀门II与上游室连接，同时又通过阀门I与下游室连接；真空规II通过阀门III与上游室连接，同时又通过阀门IV与下游室连接；

步骤2，将待测材料的样品放入上游室内，关闭阀门I、阀门II、阀门III和阀门IV；开启抽气***，对上游室和下游室连续抽气；

步骤3，打开阀门II和阀门IV，用真空规I测量上游室内的压力，其值记为p₁；

步骤4，关闭阀门IV，打开阀门III，用真空规II测量上游室内的压力，其值记为p₁′；

步骤5，关闭阀门II，打开阀门I，用真空规I测量下游室内压力，其值记为p₂，同时用真空规II测量上游室内的压力，其值记为p₁″；

步骤6，关闭抽气***以及阀门I、阀门II、阀门III和阀门IV，取出样品后开启抽气***对上游室和下游室连续抽气；

步骤7，打开阀门II和阀门IV，用真空规I测量上游室内的压力，其值记为p₃；

步骤8，关闭阀门IV，打开阀门III，用真空规II测量上游室内的压力，其值记为p₃′；

步骤9，关闭阀门II，打开阀门I，用真空规I测量下游室内压力，其值记为p₄，同时用真空规II测量上游室内的压力，其值记为p₃″；

则样品的放气率q为

$q=\frac{Q_1}{S}$

其中S为样品的表面积；Q₁为样品的放气量，Q₁＝Q-Q₂-Q₃；

其中，Q＝C(p₁-p₂)，Q₂＝C(p₁′-p₁″)，Q₃＝C[(p₃-p₄)-(p₃′-p₃″)]，C为小孔的流导值。

较优的，真空规I和真空规II选用同一型号的真空规。

有益效果：

(1)桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法，能够消除上游室真空规吸放气效应给材料放气率准确测量带来的影响。

(2)放气量测量过程中压力的测量都是利用了同一支真空规(真空规I或真空规II)，从而消除了传统测试方法中不同真空规测量压力时物理效应的差异性(ESD效应，X射线效应等)给材料放气率测量带来的影响。

(3)该测试方法能够测量出真空规的吸放气量，为真空规计量特性的研究奠定了重要基础。

(4)该方法能够消除测试***所有本底对材料本身放气率测量带来的影响，测量范围宽，精度高，测量不确定度小。

附图说明

图1为本发明测量装置示意图。

其中，1-真空规I、2-阀门I、3-阀门II、4-下游室、5-上游室、6-样品、7-小孔、8-阀门III、9-阀门IV、10-真空规II。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本发明提供了一种桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法，采用如图1所示的测量装置进行测量。

其中测量装置包括抽气***、真空规I 1、真空规II 10、阀门I 2、阀门II 3、阀门III 8、阀门IV 9、下游室4、上游室5、样品6和小孔7。其中，上游室5通过小孔7与下游室4连接，抽气***与下游室4连接，样品6放置在上游室5内。真空规I 1通过阀门II 3与上游室5连接；真空规I 1通过阀门I 2与下游室4连接；真空规II 10通过阀门III 8与上游室5连接；真空规II 10通过阀门IV 9与下游室4连接。

测试步骤如下：

步骤1，将待测材料的样品6放入上游室5，关闭阀门I 2、阀门II 3、阀门III 8和阀门IV 9；开启抽气***，对上游室5和下游室4连续抽气；

步骤2，打开阀门II 3和阀门IV 9，用真空规I 1测量上游室5内的压力，其值记为p₁。

步骤3，关闭阀门IV 9，打开阀门III 8，用真空规II 10测量上游室5内的压力，其值记为p₁′；

步骤4，关闭阀门II 3，打开阀门I 2，用真空规I 1测量下游室4内压力，其值记为p₂，同时用真空规II 10测量上游室5内的压力，其值记为p₁″；

则样品6的总放气量Q由下式(1)计算：

Q＝Q₁+Q₂+Q₃＝C(p₁-p₂) (1)

式中，Q₁为样品本身的放气量，Pam³s^-1；Q₂为真空规I 1及其连接管道、阀门的吸放气量，Pam³s^-1；Q₃为上游室的放气量，Pam³s^-1；C为小孔7的流导值，m³s^-1。

真空规I 1及其连接管道、阀门的吸放气量Q₂由下式(2)计算：

Q₂＝C(p₁′-p₁″) (2)

则，上游室5和样品6的放气量为：

Q₁+Q₃＝Q-Q₂＝C[(p₁-p₂)-(p₁′-p₁″)] (3)

步骤5，关闭抽气***以及阀门I 2、阀门II 3、阀门III 8和阀门IV 9，取出样品6后开启抽气***对上游室5和下游室4连续抽气；

步骤6，打开阀门II 3和阀门IV 9，用真空规I 1测量上游室5内的压力，其值记为p₃；

步骤7，关闭阀门IV 9，打开阀门III 8，用真空规II 10测量上游室5内的压力，其值记为p₃′；

步骤8，关闭阀门II 3，打开阀门I 2，用真空规I 1测量下游室4内压力，其值记为p₄，同时用真空规II 10测量上游室5内的压力，其值记为p₃″。

则，上游室的放气量Q₃如下式(4)计算。

Q₃＝C[(p₃-p₄)-(p₃′-p₃″)] (4)

最后，样品6本身的放气量Q₁如下式(5)计算。

Q₁＝Q-Q₂-Q₃ (5)

假设样品6的表面积为S，则样品6的放气率q如下式(6)计算。

$q=\frac{Q_1}{S}---\left(6\right)$

式中，q为样品的放气率，Pam³s^-1cm^-2；Q₁为样品的放气量，Pam³s^-1；S为样品表面积，cm²。

其中，真空规I 1和真空规II 10选用同一型号、性能相同、测量不确定大小相同的真空规进行压力测量。

本发明采用同一支真空规测量上、下游室压力计算总放气量，避免了用不同真空规测量压力时真空规物理效应的差异性给总放气量测量带来的影响；实现了用同一支辅助测量真空规(真空规II 10)测量上游室压力计算主测量真空规(真空规I 1)及其连接管道、阀门的本底放气量，避免了真空规吸放气给材料放气率准确测量带来的影响；最终，消除了所有本底对材料自身放气率测量带来的影响，保证了测量结果的准确性。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，搭建测量装置：

所述测量装置包括抽气***、真空规I(1)、真空规II(10)、阀门I(2)、阀门II(3)、阀门III(8)、阀门IV(9)、下游室(4)、上游室(5)和小孔(7)；其中，上游室(5)通过小孔(7)与下游室(4)连接，抽气***与下游室(4)连接；真空规I(1)通过阀门II(3)与上游室(5)连接，同时又通过阀门I(2)与下游室(4)连接；真空规II(10)通过阀门III(8)与上游室(5)连接，同时又通过阀门IV(9)与下游室(4)连接；

步骤2，将待测材料的样品(6)放入上游室(5)内，关闭阀门I(2)、阀门II(3)、阀门III(8)和阀门IV(9)；开启抽气***，对上游室(5)和下游室(4)连续抽气；

步骤3，打开阀门II(3)和阀门IV(9)，用真空规I(1)测量上游室(5)内的压力，其值记为p₁；

步骤4，关闭阀门IV(9)，打开阀门III(8)，用真空规II(10)测量上游室(5)内的压力，其值记为p′₁；

步骤5，关闭阀门II(3)，打开阀门I(2)，用真空规I(1)测量下游室(4)内压力，其值记为p₂，同时用真空规II(10)测量上游室(5)内的压力，其值记为p″₁；

步骤6，关闭抽气***以及阀门I(2)、阀门II(3)、阀门III(8)和阀门IV(9)，取出样品(6)后开启抽气***对上游室(5)和下游室(4)连续抽气；

步骤7，打开阀门II(3)和阀门IV(9)，用真空规I(1)测量上游室(5)内的压力，其值记为p₃；

步骤8，关闭阀门IV(9)，打开阀门III(8)，用真空规II(10)测量上游室(5)内的压力，其值记为p′₃；

步骤9，关闭阀门II(3)，打开阀门I(2)，用真空规I(1)测量下游室(4)内压力，其值记为p₄，同时用真空规II(10)测量上游室(5)内的压力，其值记为p″₃；

则样品(6)的放气率q为

$q=\frac{Q_1}{S}$

其中S为样品(6)的表面积；Q₁为样品(6)的放气量，Q₁＝Q-Q₂-Q₃；

其中，Q＝C(p₁-p₂)，Q₂＝C(p′₁-p″₁)，Q₃＝C[(p₃-p₄)-(p′₃-p″₃)]，C为小孔(7)的流导值。

2.如权利要求1所述的桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法，其特征在于，真空规I(1)和真空规II(10)选用同一型号的真空规。