CN105908152B - 一种六方氮化硼薄膜的转移方法 - Google Patents

一种六方氮化硼薄膜的转移方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种六方氮化硼薄膜的转移方法，现有的化学气相沉积法(CVD)制备的二维(2D)原子层材料，通常是长在金属催化剂表面上的，然后用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作辅助，将2D材料转移到目标基底上，最后用有机溶剂去除PMMA。但是有机溶剂难以完全去除PMMA，会有部分残留在2D材料表面，造成污染，即使高温氧化或气氛还原也无法将其完全清除。本专利在被转移的2D材料六方氮化硼和PMMA之间引入中间层，在实现六方氮化硼向基底转移的同时避免了PMMA对六方氮化硼的表面污染。

Description

一种六方氮化硼薄膜的转移方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种六方氮化硼薄膜的转移方法。
背景技术
化学气相沉积法(CVD)制备的二维(2D)原子层薄膜材料，通常是长在金属催化剂表面上的，然后用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作辅助，将2D材料转移到目标基底上，最后用有机溶剂去除PMMA。但是有机溶剂难以完全去除PMMA，会有部分残留在2D材料表面，造成污染，即使高温氧化或气氛还原也无法将其完全清除。六方氮化硼薄膜是一种重要的2D薄膜材料。本专利在被转移的六方氮化硼材料和PMMA间引入中间层，将2D材料与PMMA阻隔开，避免PMMA残留，用这种方法成功实现了转移，无PMMA残留。
发明内容
本发明针对金属表面生长的六方氮化硼(h-BN)薄膜在采用PMMA辅助法向其它目标基底转移过程中表面存在PMMA污染，提出了一种六方氮化硼薄膜的转移方法。
传统的PMMA辅助转移法会在2D原子层表面残留碳化物，残留的PMMA很难完全去除，我们尝试在PMMA和2D材料之间加入中间层，避免两者直接接触的方法进行转移。中间层采用可溶于酸或碱的氧化物薄膜。(a)铜箔(Cu)表面生长h-BN，形成h-BN/Cu结构；(b)在h-BN表面生长氧化硅(SiO2)薄膜形成SiO2/h-BN/Cu结构，氧化硅作为中间层；(c)在SiO2/h-BN/Cu表面旋涂一层PMMA，形成PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构，PMMA起到支撑体系的作用，便于过程操作；(d)用氯化铁溶液去除铜形成PMMA/SiO2/h-BN结构；(e)转移至硅(Si)等基底表面形成“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构；(f)在氢氟酸(HF)稀溶液中去除中间层SiO2，PMMA与“h-BN/基底”分离，实现h-BN向基底的转移。该转移方案中，柔性SiO2层隔离h-BN和PMMA，PMMA可以支撑体系，不使用有机溶剂避免了PMMA因溶解带来的污染。
本发明一种六方氮化硼薄膜的转移方法的具体步骤是：
步骤(1)、铜箔(Cu)表面生长h-BN，形成的h-BN/Cu结构。
将铜箔放在石英管中，石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的体积流量比为1～3:2,将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟。电炉温度升至900～1000℃后向石英管内通入硼氨烷蒸气，20～30分钟后关闭通入硼氨烷蒸气。硼氨烷蒸气通过水浴加热硼氨烷产生，水浴温度40～100℃。电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得h-BN/Cu结构材料。
步骤(2)、在h-BN/Cu表面生长氧化硅(SiO2)薄膜形成SiO2/h-BN/Cu结构，氧化硅作为中间层。
将h-BN/Cu放入石英管中，石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为1～3:2,将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟。电炉温度升至900～1000℃后向石英管内通入正硅酸乙酯蒸气，20～30分钟后关闭通入正硅酸乙酯蒸气。正硅酸乙酯蒸气通过水浴加热正硅酸乙酯产生，水浴温度40～100℃。电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得SiO2/h-BN/Cu结构材料。
步骤(3)、在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂一层PMMA，形成PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料。
通过旋涂镀膜机在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂5～50nm厚度的PMMA薄膜。旋涂时PMMA的苯甲醚溶液浓度为1％-10％(质量比)，旋涂机转速为2500-3500转/分钟，旋涂后在空气中干燥5～30分钟形成PMMA薄膜黏附在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面。
步骤(4)、用氯化铁溶液去除铜形成PMMA/SiO2/h-BN结构材料。
将PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料浸入氯化铁溶液中浸泡10～60分钟去除金属铜片，获得PMMA/SiO2/h-BN结构材料。
步骤(5)、PMMA/SiO2/h-BN结构材料转移至基底表面形成“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料。
步骤(6)、在氢氟酸(HF)稀溶液中去除中间层SiO2，PMMA与“h-BN/基底”分离，实现h-BN向基底的转移。
将“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料放入1～10％(体积比)氢氟酸(HF)稀溶液中，20～60分钟后取出，获得“h-BN/基底”结构材料。
上述基底是指：硅、蓝宝石、氮化镓。
本发明的有益效果：本发明方法通过在PMMA和h-BN之间增加氧化硅中间层的方法，避免了六方氮化硼薄膜向基底转移过程中PMMA对六方氮化硼的污染。
具体实施方式
实施例1：
步骤(1)、铜箔(Cu)表面生长h-BN，形成的h-BN/Cu结构。
石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为1：2,将电炉温度升至900℃后保温5分钟。同时向石英管内通入硼氨烷蒸气，20分钟后关闭通入硼氨烷蒸气。硼氨烷蒸气通过水浴加热硼氨烷产生，水浴温度40℃。电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得h-BN/Cu结构材料。
步骤(2)、在h-BN表面生长氧化硅(SiO2)薄膜形成SiO2/h-BN/Cu结构，氧化硅作为中间层。
石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为1：2,将电炉温度升至900℃后保温5分钟。同时向石英管内通入正硅酸乙酯蒸气，20分钟后关闭通入正硅酸乙酯蒸气。正硅酸乙酯蒸气通过水浴加热正硅酸乙酯产生，水浴温度40℃。电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得SiO2/h-BN/Cu结构材料。
步骤(3)、在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂一层PMMA，形成PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料。
通过旋涂镀膜机在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂5nm厚度的PMMA薄膜。旋涂时PMMA的苯甲醚溶液浓度为1％(质量比)，旋涂机转速为2500转/分钟，旋涂后在空气中干燥5分钟形成PMMA薄膜黏附在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面。
步骤(4)、用氯化铁溶液去除铜形成PMMA/SiO2/h-BN结构材料。
将PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料浸入氯化铁溶液中浸泡10分钟去除金属铜片，获得PMMA/SiO2/h-BN结构材料。
步骤(5)、PMMA/SiO2/h-BN结构材料转移至硅(Si)、蓝宝石等基底表面形成“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料。
步骤(6)、在氢氟酸(HF)稀溶液中去除中间层SiO2，PMMA与“h-BN/基底”分离，实现h-BN向基底的转移。
将“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料放入1％(体积比)氢氟酸(HF)稀溶液中，20分钟后取出，获得“h-BN/基底”结构材料。
实施例2：
步骤(1)、铜箔(Cu)表面生长h-BN，形成的h-BN/Cu结构。
石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为1:1,将电炉温度升至950℃后保温20分钟。同时向石英管内通入硼氨烷蒸气，25分钟后关闭通入硼氨烷蒸气。硼氨烷蒸气通过水浴加热硼氨烷产生，水浴温度70℃。电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为25℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得h-BN/Cu结构材料。
步骤(2)、在h-BN表面生长氧化硅(SiO2)薄膜形成SiO2/h-BN/Cu结构，氧化硅作为中间层。
石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为1:1,将电炉温度升至950℃后保温20分钟。同时向石英管内通入正硅酸乙酯蒸气，25分钟后关闭通入正硅酸乙酯蒸气。正硅酸乙酯蒸气通过水浴加热正硅酸乙酯产生，水浴温度60℃。电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为25℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得SiO2/h-BN/Cu结构材料。
步骤(3)、在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂一层PMMA，形成PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料。
通过旋涂镀膜机在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂25nm厚度的PMMA薄膜。旋涂时PMMA的苯甲醚溶液浓度为6％(质量比)，旋涂机转速为3000转/分钟，旋涂后在空气中干燥20分钟形成PMMA薄膜黏附在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面。
步骤(4)、用氯化铁溶液去除铜形成PMMA/SiO2/h-BN结构材料。
将PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料浸入氯化铁溶液中浸泡30分钟去除金属铜片，获得PMMA/SiO2/h-BN结构材料。
步骤(5)、PMMA/SiO2/h-BN结构材料转移至硅(Si)、蓝宝石等基底表面形成“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料。
步骤(6)、在氢氟酸(HF)稀溶液中去除中间层SiO2，PMMA与“h-BN/基底”分离，实现h-BN向基底的转移。
将“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料放入5％(体积比)氢氟酸(HF)稀溶液中，40分钟后取出，获得“h-BN/基底”结构材料。
实施例3：
步骤(1)、铜箔(Cu)表面生长h-BN，形成的h-BN/Cu结构。
石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为3：2,将电炉温度升至1000℃后保温30分钟。同时向石英管内通入硼氨烷蒸气，30分钟后关闭通入硼氨烷蒸气。硼氨烷蒸气通过水浴加热硼氨烷产生，水浴温度100℃。电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得h-BN/Cu结构材料。
步骤(2)、在h-BN表面生长氧化硅(SiO2)薄膜形成SiO2/h-BN/Cu结构，氧化硅作为中间层。
石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为3:2,将电炉温度升至1000℃后保温30分钟。同时向石英管内通入正硅酸乙酯蒸气，30分钟后关闭通入正硅酸乙酯蒸气。正硅酸乙酯蒸气通过水浴加热正硅酸乙酯产生，水浴温度100℃。电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得SiO2/h-BN/Cu结构材料。
步骤(3)、在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂一层PMMA，形成PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料。
通过旋涂镀膜机在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂50nm厚度的PMMA薄膜。旋涂时PMMA的苯甲醚溶液浓度为10％(质量比)，旋涂机转速为3500转/分钟，旋涂后在空气中干燥30分钟形成PMMA薄膜黏附在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面。
步骤(4)、用氯化铁溶液去除铜形成PMMA/SiO2/h-BN结构材料。
将PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料浸入氯化铁溶液中浸泡60分钟去除金属铜片，获得PMMA/SiO2/h-BN结构材料。
步骤(5)、PMMA/SiO2/h-BN结构材料转移至硅(Si)、蓝宝石等基底表面形成“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料。
步骤(6)、在氢氟酸(HF)稀溶液中去除中间层SiO2，PMMA与“h-BN/基底”分离，实现h-BN向基底的转移。
将“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料放入10％(体积比)氢氟酸(HF)稀溶液中，60分钟后取出，获得“h-BN/基底”结构材料。

Claims (2)

1.一种六方氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)、铜箔表面生长h-BN，形成的h-BN/Cu结构；
将铜箔放在石英管中，石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的体积流量比为1～3:2,将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟；电炉温度升至900～1000℃后向石英管内通入硼氨烷蒸气，20～30分钟后关闭通入硼氨烷蒸气；硼氨烷蒸气通过水浴加热硼氨烷产生，水浴温度40～100℃；电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得h-BN/Cu结构材料；
步骤(2)、在h-BN/Cu表面生长氧化硅薄膜形成SiO2/h-BN/Cu结构，氧化硅作为中间层；
将h-BN/Cu放入石英管中，石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为1～3:2,将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟；电炉温度升至900～1000℃后向石英管内通入正硅酸乙酯蒸气，20～30分钟后关闭通入正硅酸乙酯蒸气；正硅酸乙酯蒸气通过水浴加热正硅酸乙酯产生，水浴温度40～100℃；电炉停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片，获得SiO2/h-BN/Cu结构材料；
步骤(3)、在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂一层PMMA，形成PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料；
通过旋涂镀膜机在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面旋涂5～50nm厚度的PMMA薄膜；旋涂时PMMA的苯甲醚溶液质量浓度为1％-10％，旋涂机转速为2500-3500转/分钟，旋涂后在空气中干燥5～30分钟形成PMMA薄膜黏附在SiO2/h-BN/Cu结构材料表面；
步骤(4)、用氯化铁溶液去除铜形成PMMA/SiO2/h-BN结构材料；
将PMMA/SiO2/h-BN/Cu结构材料浸入氯化铁溶液中浸泡10～60分钟去除金属铜片，获得PMMA/SiO2/h-BN结构材料；
步骤(5)、PMMA/SiO2/h-BN结构材料转移至基底表面形成“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料；
步骤(6)、在氢氟酸稀溶液中去除中间层SiO2，PMMA与“h-BN/基底”分离，实现h-BN向基底的转移；
将“PMMA/SiO2/h-BN/基底”结构材料放入体积比为1～10％的氢氟酸稀溶液中，20～60分钟后取出，获得“h-BN/基底”结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种六方氮化硼薄膜的转移方法：其特征在于：所述的基底为硅、蓝宝石或氮化镓。
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