CN105907992B - 一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法 - Google Patents

一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，包括以下步骤：一、对低品位钼精矿研磨后过筛，然后加水配制成矿浆；二、将矿浆、含氮化合物和硫酸加入压力釜中加压氧化反应，得到浆料；三、真空过滤，得到滤饼和第一滤液；四、对滤饼进行洗涤，得到工业氧化钼；将洗涤后的洗液与第一滤液合并，然后将铁粉、铁屑或铁丝加入混合液中，搅拌均匀后静置、过滤，得到滤渣和第二滤液，将滤渣熔炼制铜，采用离子交换树脂对第二滤液中的钼和铼进行吸附，再分步解吸回收钼和铼。本发明一次钼回收率可达90％，钼氧化率高，所需压力小，温度低，反应时间短，金属综合回收效果好。总之，本发明工艺设计合理，使用效果好，经济价值高。

Description

一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法
技术领域
本发明属于稀有贵金属回收技术领域，具体涉及一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法。
背景技术
钼对人类社会的可持续发展起着重要作用。钼添加于钢或铸铁，可改善其强度、硬度和韧性；应用于不锈钢或高温合金，可提高其抗腐蚀及高温性能，大量用于汽车、造船、建筑、采矿、油气及能源工业。另外,钼在化学工业也有多种应用，用于生产催化剂、润滑剂和颜料。
钼的氧化物是钼应用的主要来源。由辉钼矿浮选得到的二硫化钼通过氧化制得。许多研究活动致力于钼的氧化工艺的改进。
目前，国内外由钼精矿生产工业氧化钼的工艺主要是火法焙烧，即将钼精矿在反射炉、多膛炉或回转窑中于600℃左右氧化焙烧，使辉钼矿脱硫氧化成为工业氧化钼。焙烧工艺存在以下技术缺陷：钼的氧化不完全，氧化钼中还包含有大量的MoO2，造成随后生产钼酸铵时大量损失钼；焙烧过程产生大量含低浓度二氧化硫的烟气和烟尘，需要附加高昂的烟气和烟尘收集及脱硫装置回收钼和净化气体；不适用于氧化铜、铁含量高的钼精矿，焙烧此类钼精矿得到的粗氧化钼纯度低，还需要进行精制除杂；不适用于氧化含铼钼精矿。若钼精矿中含有稀散金属铼，在氧化焙烧过程中，铼分散于烟气、烟尘及钼焙砂中，难以高收率提铼，造成铼资源浪费。
与传统的火法焙烧工艺比较，加压氧化工艺既可用于从钼精矿生产工业氧化钼，又可用于由低品位钼精矿或钼中间产品生产钼酸铵或纯三氧化钼，一定程度解决了火法焙烧工艺的缺陷。
以下的专利文献涉及有关钼精矿加压氧化工艺的研究。
1962年，一项日本专利报道了Sada,Koji所做的辉钼矿的加压氧化反应，该专利在一个实施例中，在200℃和200大气压的氧气作用下，浸提了含Mo55.5％、S36.4％、Cu4.4％的钼精矿。
US4512958改进了上述技术。该工艺将颗粒尺寸增大到90um的钼精矿加水浆化，然后在升高的温度和氧分压下进行加压氧化反应，***温度控制在230～245℃，氧分压控制在0.1～0.5KPa范围。反应后，过滤含有硫酸的压煮液形成一次滤液，此滤液经石灰或碳酸钙中和形成石膏。该技术的重点是通过循环二次滤液将浆液密度保持在100～150g/L。
WO2008/063986氧压氧化钼精矿的技术包括去油、浸出、氧压氧化、固液分离、溶剂萃取或离子交换、洗脱和离子交换步骤。加压氧化反应在225℃的温度、3MPa的压力和0.7MPa的氧分压下进行。
应用加压氧化工艺氧化钼精矿后，钼精矿中含有的铜、铁、锌等硫化矿物杂质进入溶液，钼氧化为可溶性和不溶性钼酸。不溶性钼酸还含有硅酸盐和硅铝酸盐脉石矿物，可以经碱浸提纯，再酸沉或蒸发浓缩制钼酸铵，也可以洗涤、干燥制成工业氧化钼；钼酸溶液可以经萃取或离子交换制取钼酸铵。
但现有钼精矿加压氧化工艺还存在诸多不足，例如：反应压力大，反应温度高，反应时间长等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铼和铜的方法。该方法一次钼回收率可达约90％，钼氧化率高；所需压力小，温度低，反应时间短；金属综合回收效果好。总之，该方法工艺设计合理，使用效果好，经济价值高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对低品位钼精矿进行研磨处理，然后过200目筛，得到钼精矿粉末，之后将钼精矿粉末加入去离子水中，混合均匀后得到矿浆；
步骤二、将步骤一中所述矿浆、含氮化合物和硫酸加入压力釜中，然后向反应釜内通入氧气，在温度为150℃～180℃，压力为1.0MPa～1.5MPa的条件下加压氧化反应1h，得到浆料；
步骤三、对步骤二中所述浆料进行真空过滤处理，得到滤饼和第一滤液；
步骤四、采用去离子水对步骤三中所述滤饼进行洗涤，干燥后得到工业氧化钼；将洗涤后的洗液与所述第一滤液合并，得到混合液，然后将铁粉、铁屑或铁丝加入混合液中，搅拌均匀后过滤，得到滤渣和第二滤液，之后将滤渣熔炼制铜，采用离子交换树脂对第二滤液中的钼和铼进行吸附，最后采用分步解吸的方法回收钼和铼。
上述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤一中所述低品位钼精矿中钼的质量百分含量为42％～53％，铜的质量百分含量为0.5％～5％，铼的质量百分含量为0.1％～0.8％。
上述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤一中所述去离子水的加入量为钼精矿粉末质量的5～20倍。
上述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤二中所述含氮化合物为硝酸、硝酸钾、硝酸钠、亚硝酸钾和亚硝酸钠中的任意一种或两种以上。
上述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤二中所述含氮化合物的加入量为钼精矿粉末质量的5％～40％，所述硫酸的加入量为钼精矿粉末质量的0.5％～2％。
上述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤四中所述铁粉、铁屑和铁丝的摩尔数均为低品位钼精矿中铜摩尔数的1.05～1.15倍。
本发明基于以下的硫化矿物遇硫酸和含氮化合物发生反应的理论基础，含氮化合物以硝酸为例：
3MeS+2HNO3+3H2SO4→3MeSO4+3S+2NO+4H2O
NaNO2+H+→HNO2+Na+
HNO2+H+→NO++H2O
2MeS+4NO+→2Me+2+2S+4NO
在较高温度硫可以再进一步氧化为硫酸：
2H2O+2S+3O2→2H2SO4
在含氮化合物辅助氧化的条件下，硫化矿物中的金属元素进入溶液，硫氧化为单质或进一步氧化为硫酸。其中：
NO再生成NO+，使反应持续进行，因而，本发明能够在较低的温度和压力下，实现钼精矿特别是含铼钼精矿的氧化。
本发明与现有技术相比有以下优点：
1、本发明通过含氮化合物反应助剂的加入，强化了钼精矿氧化反应，降低了反应温度和反应压力，缩短了反应时间。
2、本发明工艺设计合理。氧化后，钼精矿中约90％的钼氧化为固态钼酸，可以烘干直接形成产品。其他有价金属全部富集进入溶液，利于回收提取。
3、本发明使用效果好。钼的氧化率达99％以上。钼的回收率理论上可以达到100％。
4、本发明无烟尘、废气污染，不会对外界环境造成危害。钼精矿中的硫氧化为硫酸，无SO2、SO3产生，不存在废气脱硫问题。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例需处理的低品位钼精矿含有以下重量百分比的各种成分：Mo 52.37％，Re 0.16％，Cu 1.5％，Ca 0.08％，P 0.11％，S 31.58％，Fe 2.73％，SiO2 10.83％。本实施例加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法包括以下步骤：
步骤一、对低品位钼精矿进行研磨处理，然后过200目筛，得到钼精矿粉末，之后将50g钼精矿粉末加入去离子水中，所述去离子水的加入量为钼精矿粉末质量的10倍，混合均匀后得到矿浆；
步骤二、将步骤一中所述矿浆、含氮化合物和硫酸加入压力釜中，然后向反应釜内通入氧气，在温度为150℃，压力为1.5MPa的条件下反应1h，得到浆料；所述含氮化合物为硝酸，所述含氮化合物的加入量为10g(即为钼精矿粉末质量的20％)，所述硫酸的加入量为钼精矿粉末质量的2％；
步骤三、对步骤二中所述浆料进行真空过滤处理，得到滤饼和第一滤液；
步骤四、采用去离子水对步骤三中所述滤饼进行洗涤，干燥后得到工业氧化钼；将洗涤后的洗液与所述第一滤液合并，得到混合液，然后将铁粉、铁屑或铁丝加入混合液中，所述铁粉、铁屑和铁丝的摩尔数均为低品位钼精矿中铜摩尔数的1.1倍，搅拌均匀后过滤，得到滤渣和第二滤液，之后将滤渣熔炼制铜，采用离子交换树脂对第二滤液中的钼和铼进行吸附，最后采用分步解吸的方法回收钼和铼。
经称量计算，本实施例获得工业氧化钼的重量为37.3g，钼氧化率为99％。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：以5g硝酸钠代替硝酸，其余工艺过程及参数条件均与实施例1相同。
经称量计算，本实施例获得工业氧化钼的重量为40.8g，钼氧化率为98.1％。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：以2.5g硝酸钾代替硝酸，其余工艺过程及参数条件均与实施例1相同。
经称量计算，本实施例获得工业氧化钼的重量为42.1g，钼氧化率为96.7％。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：以15g亚硝酸钾代替硝酸，其余工艺过程及参数条件均与实施例1相同。
经称量计算，本实施例获得工业氧化钼的重量为40.5g，钼氧化率为98.5％。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：以20g亚硝酸钠代替硝酸，其余工艺过程及参数条件均与实施例1相同。
经称量计算，本实施例获得工业氧化钼的重量为36.3g，钼氧化率为99.2％。
对比例1
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：不添加硝酸，其余工艺过程及参数条件均与实施例1相同。
经称量计算，本实施例获得工业氧化钼的重量为46.6g，钼氧化率为37.1％。
对实施例1至5及对比例1中得到的工业氧化钼及第一滤液进行化学元素及物相分析，结果列于表1和表2中。
表1本发明所产工业氧化钼的化学成分(单位：重量百分比，％)
表2本发明所产第一滤液的化学成分
样品 Mo，g/L Re，g/L Cu，g/L Fe，g/L 体积，L
实施例1 2.87 0.081 0.74 1.38 1
实施例2 2.52 0.074 0.65 1.45 1
实施例3 2.67 0.068 0.68 1.52 1
实施例4 2.62 0.076 0.78 1.26 1
实施例5 2.83 0.071 0.81 1.37 1
对比例1 2.85 0.045 0.76 1.45 1
由表1可见，几个实施例中获得的钼酸中主要杂质Fe、Cu、Pb含量都较低，钼酸纯度较高，显示该法的几个实施例都可以获得质量较好的钼酸。但在不同的实施例中，钼氧化率差别很大，说明在不同条件下钼精矿被氧化的程度不同。
由表2可见，几个实施例中获得的滤液，富集了主要的金属元素。其中，含有约10％的钼和几乎全部的铼、铁、铜等。
从表1和表2中还可得知，含氮化合物的加入在相同的氧化条件如压力、温度、反应时间下，大幅提高了钼精矿中钼和铼的氧化率。
实施例6
本实施例需处理的低品位钼精矿含有以下重量百分比的各种成分：Mo 42％、Re0.8％、Cu 5％。本实施例加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法包括以下步骤：
步骤一、对低品位钼精矿进行研磨处理，然后过200目筛，得到钼精矿粉末，之后将50g钼精矿粉末加入去离子水中，所述去离子水的加入量为钼精矿粉末质量的5倍，混合均匀后得到矿浆；
步骤二、将步骤一中所述矿浆、含氮化合物和硫酸加入压力釜中，然后向反应釜内通入氧气，在温度为160℃，压力为1.0MPa的条件下反应1h，得到浆料；所述含氮化合物为硝酸，所述含氮化合物的加入量为钼精矿粉末质量的10％，所述硫酸的加入量为钼精矿粉末质量的0.5％；
步骤三、对步骤二中所述浆料进行真空过滤处理，得到滤饼和第一滤液；
步骤四、采用去离子水对步骤三中所述滤饼进行洗涤，干燥后得到工业氧化钼；将洗涤后的洗液与所述第一滤液合并，得到混合液，然后将铁粉、铁屑或铁丝加入混合液中，所述铁粉、铁屑和铁丝的摩尔数均为低品位钼精矿中铜摩尔数的1.05倍，搅拌均匀后过滤，得到滤渣和第二滤液，之后将滤渣熔炼制铜，采用离子交换树脂对第二滤液中的钼和铼进行吸附，最后采用分步解吸的方法回收钼和铼。
经称量计算，本实施例获得工业氧化钼的重量为36.9g，钼氧化率为99.2％。
实施例7
本实施例需处理的低品位钼精矿含有以下重量百分比的各种成分：Mo 53％、Re0.8％、Cu 0.5％。本实施例加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法包括以下步骤：
步骤一、对低品位钼精矿进行研磨处理，然后过200目筛，得到钼精矿粉末，之后将50g钼精矿粉末加入去离子水中，所述去离子水的加入量为钼精矿粉末质量的20倍，混合均匀后得到矿浆；
步骤二、将步骤一中所述矿浆、含氮化合物和硫酸加入压力釜中，然后向反应釜内通入氧气，在温度为180℃，压力为1.5MPa的条件下反应1h，得到浆料；所述含氮化合物为硝酸，所述含氮化合物的加入量为钼精矿粉末质量的20％，所述硫酸的加入量为钼精矿粉末质量的2％；
步骤三、对步骤二中所述浆料进行真空过滤处理，得到滤饼和第一滤液；
步骤四、采用去离子水对步骤三中所述滤饼进行洗涤，干燥后得到工业氧化钼；将洗涤后的洗液与所述第一滤液合并，得到混合液，然后将铁粉、铁屑或铁丝加入混合液中，所述铁粉、铁屑和铁丝的摩尔数均为低品位钼精矿中铜摩尔数的1.15倍，搅拌均匀后过滤，得到滤渣和第二滤液，之后将滤渣熔炼制铜，采用离子交换树脂对第二滤液中的钼和铼进行吸附，最后采用分步解吸的方法回收钼和铼。
经称量计算，本实施例获得工业氧化钼的重量为36.8g，钼氧化率为99.1％。
以上实施例中，将滤渣熔炼制铜、采用离子交换树脂对第二滤液中的钼和铼进行吸附、以及采用分步解吸的方法回收钼和铼都是常规技术。具体实施时，可先对第二滤液以D296离子交换树脂吸附，后用10％的NaOH水溶液先脱附钼，再用10％的氨水脱附铼，得钼酸铵溶液和高铼酸铵溶液；最后经浓缩、酸沉后，分别制得钼酸铵和高铼酸铵。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对低品位钼精矿进行研磨处理，然后过200目筛，得到钼精矿粉末，之后将钼精矿粉末加入去离子水中，混合均匀后得到矿浆；
步骤二、将步骤一中所述矿浆、含氮化合物和硫酸加入压力釜中，然后向反应釜内通入氧气，在温度为150℃，压力为1.0MPa～1.5MPa的条件下加压氧化反应1h，得到浆料；
步骤三、对步骤二中所述浆料进行真空过滤处理，得到滤饼和第一滤液；
步骤四、采用去离子水对步骤三中所述滤饼进行洗涤，干燥后得到工业氧化钼；将洗涤后的洗液与所述第一滤液合并，得到混合液，然后将铁粉、铁屑或铁丝加入混合液中，搅拌均匀后过滤，得到滤渣和第二滤液，之后将滤渣熔炼制铜，采用离子交换树脂对第二滤液中的钼和铼进行吸附，最后采用分步解吸的方法回收钼和铼。
2.根据权利要求1所述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤一中所述低品位钼精矿中钼的质量百分含量为42％～53％，铜的质量百分含量为0.5％～5％，铼的质量百分含量为0.1％～0.8％。
3.根据权利要求1所述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤一中所述去离子水的加入量为钼精矿粉末质量的5～20倍。
4.根据权利要求1所述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤二中所述含氮化合物为硝酸、硝酸钾、硝酸钠、亚硝酸钾和亚硝酸钠中的任意一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤二中所述含氮化合物的加入量为钼精矿粉末质量的5％～40％，所述硫酸的加入量为钼精矿粉末质量的0.5％～2％。
6.根据权利要求1所述的一种加压氧化分离低品位钼精矿中钼、铜和铼的方法，其特征在于，步骤四中所述铁粉、铁屑和铁丝的摩尔数均为低品位钼精矿中铜摩尔数的1.05～1.15倍。
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Application publication date: 20160831

Assignee: Zhonghe Guyuan Uranium Industry Co.,Ltd.

Assignor: NORTHWEST INSTITUTE FOR NONFERROUS METAL RESEARCH

Contract record no.: X2023980034732

Denomination of invention: A method for separating molybdenum, copper, and rhenium from low-grade molybdenum concentrate by pressurized oxidation

Granted publication date: 20180831

License type: Common License

Record date: 20230418

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