CN105906909B - 一种高密度聚乙烯油水分离材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高密度聚乙烯油水分离材料及其制备方法。本发明以聚环氧乙烷和高密度聚乙烯为原料，通过挤出机熔融挤出、由卷取机进行卷取收集，然后用去离子水对收集的样品进行沥滤除去聚环氧乙烷，再由冰箱及冷冻干燥机进行冷冻干燥处理，得到高密度聚乙烯油水分离材料，该方法工艺简单、时间短、无需使用化学品对环境无污染、成本低。采用该方法制备的高密度聚乙烯油水分离材料包含有高密度聚乙烯连续纤维束的结构，该结构具有直径为几微米到十几微米的孔洞、呈现出多孔取向纤维状结构，对油和有机试剂具有较好的吸附作用；该样品长度连续、柔软、可编织成大面积的油水分离织物，为治理海上原油泄漏和净化生活污水提供了有效的解决方法。

Description

一种高密度聚乙烯油水分离材料及其制备方法

技术领域

本发明属于新型材料加工制备领域，涉及一种三维多孔油水分离材料的制备方法，尤其涉及一种高密度聚乙烯油水分离材料及其制备方法。

背景技术

进来治理海上原油泄漏和净化含油生活污水面临着越来越大的挑战，目前的治理方法大概分为以下几种：利用疏水亲油性质的材料回收水面上的油、利用分散剂将油水混合以促进其自然降解、直接燃烧以除去浮油。一般优先考虑的方法是使用具有疏水亲油性质的材料来回收水面上的浮油，因为这样既能妥善处理浮油、又不致产生二次污染。目前使用的这些疏水亲油的材料可以分为疏水粉末材料、疏水薄膜材料和疏水三维多孔材料。

疏水三维多孔材料应用于油水分离过程时，由于具有丰富的空隙结构可提供存储油品的空间，使材料的吸油能力较大，在实际应用中具有显著的优势。2004年江雷课题组首次将超疏水的概念引入到油水分离的应用中，并成功制备了超疏水超亲油的金属网格；孙立涛课题组利用化学反应的方法将氧化石墨的水分散液置于180℃条件下热还原24小时之后形成石墨烯水凝胶，然后将水凝胶经过冷冻干燥得到石墨烯气凝胶，制备得到的气凝胶具有多孔结构和疏水--亲油特性，这种三维多孔疏水材料的机械强度较差，三维骨架不能发生形变或较容易被粉碎破坏，在实际进行水油分离的复杂环境中适用性较低；清华大学吴德海课题组通过化学气相沉积法制备了三维多孔海绵状的碳纳米管快装材料，碳纳米管海绵具有超疏水特性，丰富的空隙结构和超轻的密度使材料具有较强的吸油能力，能吸收有机溶剂或油品的量约为自身重量的80~180倍，但是制备方法复杂、成本高；以及现有技术常用的静电纺丝方法，采用该方法制备油水分离材料时需要有机溶剂的加入、危害人体健康、环境污染，且制备时间长，降低了生产效率不利于大规模工业化生产应用。上述方法均制备出了三维多孔的油水分离材料，但是这些制备方法具有制备过程复杂、使用化学试剂造成环境污染、难以大规模生产应用的特点，不利于指导工业化生产。

高密度聚乙烯（HDPE）是应用最广泛的通用塑料之一，它廉价易得、性能稳定、制备技术成熟，且高密度聚乙烯属于环保材质，加热达到熔点即可回收再利用。高密度聚乙烯本身具有疏水亲油的性质，将其加工成三维多孔材料之后，能够更有效的进行油水分离，与其他水油分离材料（如碳纳米管海绵、石墨烯气凝胶等）相比，它易于加工成型、制备成本低、可多次重复利用，有利于大规模连续生产，适于工业化应用。但是目前将高密度聚乙烯加工为油水分离材料需要较为复杂的制备方法及设备，成本较高，不利于大规模生产应用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，该方法工艺流程简单、操作简便，无需化学品的加入、环境友好，生产成本低，可以大规模连续生产应用。

使用本发明方法制备的油水分离材料包括高密度聚乙烯连续纤维束结构，该纤维束呈现出多孔取向纤维状结构，可以编制成大面积的油水分离织物，具有高效的油水分离效果。

本发明是通过以下技术方案实现的

一种高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将聚环氧乙烷粉料与去离子水混合形成糊状，然后将混合物置于烘箱中烘干直至其质量不再发生变化，冷却至室温后将其破碎为聚环氧乙烷粒料；

（2）将步骤（1）得到的聚环氧乙烷粒料与高密度聚乙烯粒料加入到挤出机中熔融挤出得到连续绳状料条；其中聚环氧乙烷所占的质量分数为10~60%；

（3）将步骤（2）熔融挤出的连续绳状料条，用卷取机在无拉伸状态下进行收集，并将收集到的连续绳状料条剪切为小段连续料条；

（4）将步骤（3）得到的小段连续绳状料在常温下利用去离子水进行超声处理，沥滤除去水溶性的聚环氧乙烷，直至小段连续料条的质量不再发生变化；

（5）将步骤（4）中得到的沥滤之后的小段连续料条置于冰箱中冷冻，冷冻完成后在冷冻干燥机中进行干燥处理得到高密度聚乙烯油水分离材料，进行检测。

所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，所述聚环氧乙烷粉料的分子量为100000~200000，为聚氧化乙烯PEO。

所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，步骤（1）所述的聚环氧乙烷粉料与去离子水混合时，聚环氧乙烷的质量分数为40~50%。

所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，步骤（1）所述的烘箱干燥的干燥温度为30~40℃、干燥时间为2~3天；所述破碎得到的聚环氧乙烷粒料的粒径为0.8~1.2mm。

所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，步骤（2）所述聚环氧乙烷所占的质量分数为50%。

所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，所述的高密度聚乙烯油水分离材料为高密度聚乙烯连续纤维束，所述的高密度聚乙烯连续纤维束具有直径为1μm到20μm的孔洞。

所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，步骤（2）所述的挤出机为微型双螺杆挤出机；所述原料在挤出机中熔融挤出时，熔融挤出的温度为140~160℃、挤出机螺杆的转速为8~12rpm；步骤（3）所述卷取机在进行收集时，卷取机的收取速率为20±2cm/min。

所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，步骤（5）所述料条在冰箱中冷冻的温度为-20~ -15℃、冷冻时间为2~5小时；在冷冻机中干燥时的温度为-85~ -80℃、真空度为0~1pa，冷冻干燥的时间为48~72小时。

所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，所述的高密度聚乙烯油水分离材料在油水分离中的应用。

一种高密度聚乙烯油水分离材料，所述的高密度聚乙烯油水分离材料是通过上述方法制备的。

本发明将聚环氧乙烷和高密度聚乙烯以不同的质量比混合挤出成型，然后由去离子水沥滤除去聚环氧乙烷，形成不同结构的油水分离材料。当聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:1时，形成由微纤组成的高密度聚乙烯纤维束。利用成型加工方法—挤出成型以及沥滤的方法来成型加工高密度聚乙烯油水分离材料，具有加工操作简便、成本低，采用的原料不含有化学品、对环境无污染、成本低，产品柔软、长度连续，可大规模生产应用等优点。制备得到的材料具有较好的油水分离效果。

与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果：

（1）本发明利用挤出成型以及沥滤的方法制备了高密度聚乙烯油水分离材料，解决了现有制备方法中难以连续化、规模化、低成本生产多孔油水分离材料的问题；

（2）利用本发明的制备方法制备高密度聚乙烯油水分离材料的过程中所用原料廉价易得、没有化学品的加入，无污染且大大降低了生产成本，加工过程安全环保；

（3）通过本发明的制备方法可以制备出用于油水分离的由微纤组成的高密度聚乙烯连续纤维束，其孔洞的尺寸为微米尺度，该材料呈现出多孔取向纤维状结构、具有较高的吸附效率；该聚乙烯连续纤维束长度连续、柔软，可编织成大面积的油水分离织物，为治理海上原油泄漏和净化含油生活污水提供了有效的解决方法；

（4）本发明利用挤出成型方法制备的高密度聚乙烯纤维束在油水分离应用中使用寿命长，使用该材料吸油之后经过离心处理之后，即可重新用于油水分离、仍然具有很好的吸油效果，重复循环使用100次仍然能够保持很好的吸油效果，不仅大大降低了油水分离的成本，也实现了废油的收集再利用，具有较高的社会经济效益。

附图说明

图1为原料聚环氧乙烷与高密度聚乙烯在不同质量配比时制备的不同样品的储能模量随角频率的变化情况；

图2为聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:1时制备的高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A的宏观形态图，其中图2a为沥滤聚环氧乙烷之前的宏观图，2b为沥滤聚环氧乙烷之后的宏观形态图；

图3为聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:1时制备的高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A的微观形态图，其中图3a为高密度聚乙烯连续纤维束样品A沿着挤出方向的扫描电子显微镜形貌图，图3b为图3a的局部放大图；图3c为高密度聚乙烯连续纤维束A垂直于挤出方向的电子显微镜形貌图，图3d为图3c 的局部放大图；

图4为聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比1:9时制备的高密度聚乙烯油水分离材料B的宏观形态图，其中图4a为沥滤环氧乙烷之前的宏观图，图4b为沥滤环氧乙烷之后的宏观形态图；

图5聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:9时制备的高密度聚乙烯油水分离材料B的微观形态图，其中图5a为高密度聚乙烯油水分离材料B沿着挤出方向的扫描电子显微镜形貌图，图5b为图5a的放大图；图5c为高密度聚乙烯油水分离材料B垂直于挤出方向的扫描电子显微镜形貌图，图5d为图5c的放大图；

图6为原料聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比分别为1:9，1:1，1.5:1时制备的产品高密度聚乙烯油水分离材料在沥滤前后的结构示意图；

图7为原料聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为9:1（烧杯左侧的连续料条）及质量比为1:1（烧杯右侧的连续料条）时制备的高密度聚乙烯油水分离材料的吸油动力对比图；

图8为原料聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:1时制备的高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A进行油水分离的实验图；

图9为原料聚环氧乙烷与高密度聚乙烯质量比为1:1时制备的连续绳状料条高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A对各种油及有机试剂的吸附量；

图10为原料聚环氧乙烷与高密度聚乙烯质量比为1:1时制备的连续绳状料条高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A的规模化生产及其编织图；

图11为原料聚环氧乙烷与高密度聚乙烯质量比为1:1时制备的连续绳状料条高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A的重复利用实验结果图。

具体实施方式

通过以下实施例对本发明进行更加详细的说明，但是并不限制本发明的保护范围。

以下实施例中，所用的高密度聚乙烯型号为HDPE 5000S（购自于中国石油大庆石化公司）；所用聚环氧乙烷型号为PEO POLYOX WSR N-10（购自于美国陶氏化学有限公司）。

实施例1

以不同质量比的聚环氧乙烷与高密度聚乙烯所制备的样品的流变实验，包括以下步骤：

（1）将聚环氧乙烷粉料与去离子水混合，使其形成糊状（聚环氧乙烷的质量分数为40~50%），然后将糊状混合物置于烘箱中，在30~40℃条件下干燥2~3天直至其质量不再发生变化，冷却至室温后将其破碎为聚环氧乙烷粒料；

（2）将步骤（1）得到的聚环氧乙烷粒料与高密度聚乙烯粒料以质量比为1:9、1:4、1:2.3、1:1.5、1:1的比例分别加入到微型双螺杆挤出机中熔融挤出，熔融挤出的温度均为140~160℃，螺杆的转速均为8~12rpm；

（3）将步骤（2）熔融挤出的连续绳状料条分别破碎成粒料，备用；

（4）将步骤（3）得到的粒料分别利用真空压膜机，在温度150℃、压力5MPa的条件下，压成直径25mm、厚度1mm的圆片，备用；

（5）将步骤（4）得到的圆片，在温度150℃，应变5%的条件下，利用旋转流变仪在频率扫描的模式下，分别测试其流变性能，结果如图1所示；

图1是以聚环氧乙烷与高密度聚乙烯为原料，两者质量比分别为1:9、1:4、1:2.3、1:1.5、1：1时制备不同的样品的流变测试结果，通过流变测试得到的各种配比的样品的储能模量随角频率的变化情况。从图中可以看出，在低频区，随着分散相聚环氧乙烷含量的增加，储能模量的值也随之增加，当增加到一定值后开始下降，当聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1：1时，储能模量的值明显下降，这说明此时样品内部的相形态发生了改变，由海岛结构演变成了共连续结构。即从图中可以推出，原料聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:9、1:4、1:2.3、1:1.5时制备的样品呈现的是海岛结构，海岛结构的材料由于不存在连通的孔状结构，对油的吸附效果比较差；原料聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:1时制备的高密度聚乙烯油水分离材料则最有可能形成共连续结构。

实施例2

高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法之一，包括以下步骤：

（1）将聚环氧乙烷粉料与去离子水混合，使其形成糊状（聚环氧乙烷的质量分数为40~50%），然后将混合物置于烘箱中，在35±5℃条件下干燥2~3直至其质量不再发生变化，冷却至室温后将其破碎为聚环氧乙烷粒料；

（2）将步骤（1）得到的聚环氧乙烷粒料与高密度聚乙烯粒料以质量比为1:1的比例加入到微型双螺杆挤出机中熔融挤出，熔融挤出的温度为140~160℃，螺杆的转速为8~12rpm；

（3）将步骤（2）熔融挤出的连续绳状料条，用卷取机在无拉伸状态下进行收集，卷取机的收取速率为20±2cm/min，然后将收集到的连续绳状料条剪切为长度为5~10cm的小段连续料条；样品如图2a所示；

（4）将步骤（3）得到的小段连续料条在常温下利用去离子水进行超声处理，沥滤除去水溶性的聚环氧乙烷，直至小段料条的质量不再发生变化为止；

（5）将步骤（4）沥滤之后的小段连续料条置于冰箱中在-20~ -15℃条件下冷冻2~5小时；冷冻完成后在冷冻干燥机中在-85~ -80℃、真空度为0.4~1Pa的条件下冷冻干燥48~72小时，得到高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A；样品A如图2b所示；

（6）微观结构表征：将步骤（3）制备的样条在液氮中淬断，然后在去离子水中沥滤除去水溶性的聚环氧乙烷，沥滤完成后将样品放入冰箱中冷冻，随后将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中进行干燥处理，然后用扫描电子显微镜对干燥之后的样品进行检测，结果如图3所示，其中3a为高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A沿着挤出方向的扫描电子显微镜形貌图，图3b为图3a的局部放大图；图3c为高密度聚乙烯连续纤维束垂直于挤出方向的电子显微镜形貌图，图3d为图3c 的局部放大图。

图2a与2b为分别为高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A在沥滤掉聚环氧乙烷前后的宏观形态图：由图中可以看出，该样品在沥滤前后发生了较大变化，原因是沥滤前在该样品中聚环氧乙烷形成了连续相，有利于去离子水从料条表层进入样品内部沥滤除去较多的聚环氧乙烷，因此沥滤前后具有明显的变化。

图3a、3b、3c、3d为高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A的微观形态图，由图可以看出：聚环氧乙烷与高密度聚乙烯质量比为1:1制备的高密度聚乙烯连续纤维束，形成了三维多孔结构，高密度聚乙烯呈现出取向排列的纤维状结构，聚环氧乙烯沥滤除去之后形成的孔洞是彼此连通的，孔径约在1μm到20μm之间，这样的多孔结构有利于吸油效果的提高。

实施例3

高密度聚乙烯连续纤维束的制备方法之二，包括以下步骤：

（1）将聚环氧乙烷粉料与去离子水混合，使其形成糊状（聚环氧乙烷的质量分数为40~50%），然后将混合物置于烘箱中，在35±5℃条件下干燥2~3天直至其质量不再发生变化，冷却至室温后将其破碎为聚环氧乙烷粒料；

（2）将步骤（1）得到的聚环氧乙烷粒料与高密度聚乙烯粒料以质量比为1:9的比例加入到微型双螺杆挤出机中熔融挤出，熔融挤出的温度为140~160℃，螺杆的转速为8~12rpm；

（3）将步骤（2）熔融挤出的连续绳状料条，用卷取机在无拉伸状态下进行收集，卷取机的收取速率为20±2cm/min，然后将收集到的连续绳状料条剪切为长度为5~10cm的小段连续料条；样品如图4a所示；

（4）将步骤（3）得到的小段连续料条在常温下利用去离子水进行超声处理，沥滤除去水溶性的聚环氧乙烷，直至小段料条的质量不再发生变化为止；

（5）将步骤（4）沥滤之后的小段连续料条置于冰箱中在-20~ -15℃条件下冷冻2~5小时；冷冻完成后在冷冻干燥机中在-85~ -80℃、真空度为0.4~1Pa的条件下冷冻干燥48~72小时，得到高密度聚乙烯油水分离材料B；样品B如图4b所示；

（6）微观结构表征：将步骤（3）制备的样条在液氮中淬断，然后在去离子水中沥滤除去水溶性的聚环氧乙烷，沥滤完成后将样品放入冰箱中冷冻，随后将冷冻后的样品置于冷冻干燥机中进行干燥处理，然后用扫描电子显微镜对干燥之后的样品进行检测，结果如图5所示，其中5a为高密度聚乙烯油水分离材料B沿着挤出方向的扫描电子显微镜形貌图，图5b为图5a的局部放大图；图5c为高密度聚乙烯油水分离材料B垂直于挤出方向的电子显微镜形貌图，图5d为图5c 的局部放大图。

由图可以看出：聚环氧乙烷与高密度聚乙烯质量比为1:9制备的高密度聚乙烯油水分离材料B的样品中，沥滤前聚环氧乙烷以分散相的状态存在于共混物中，呈现出一个一个的“海岛”状结构，孔洞之间没有彼此连通。

实施例4

一种高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法之五，包括以下步骤：

（1）将聚环氧乙烷粉料与去离子水混合，使其形成糊状（聚环氧乙烷的质量分数为40~50%），然后将混合物置于烘箱中，在35±5℃条件下干燥2~3天直至其质量不再发生变化，冷却至室温后将其破碎为聚环氧乙烷粒料；

（2）将步骤（1）得到的聚环氧乙烷粒料与高密度聚乙烯粒料以质量比为1.5:1的比例加入到微型双螺杆挤出机中熔融挤出，熔融挤出的温度为140~160℃，螺杆的转速为8~12rpm；

（3）将步骤（2）熔融挤出的连续绳状料条，用卷取机在无拉伸状态下进行收集，卷取机的收取速率为20±2cm/min，然后将收集到的连续绳状料条剪切为长度为5~10cm的小段连续料条；

（4）将步骤（3）得到的小段连续料条在常温下利用去离子水进行超声处理，沥滤除去水溶性的聚环氧乙烷，直至小段料条的质量不再发生变化为止；

（5）将步骤（4）沥滤之后的小段连续料条置于冰箱中在-20~ -15℃条件下冷冻2~5小时；冷冻完成后在冷冻干燥机中在-85~ -80℃、真空度为0.4~1Pa的条件下冷冻干燥48~72小时，得到高密度聚乙烯油水分离材料C；

聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1.5:1时制备的高密度聚乙烯油水分离材料中，高密度聚乙烯是以分散相的形态存在于聚环氧乙烷的基体中，由于聚环氧乙烷是水溶性的高分子，所以在沥滤实验完成之后，聚环氧乙烷被沥滤掉，高密度聚乙烯因失去基体的支撑作用而无法维持完整的结构，最终坍塌，如原理图图6所示。

实施例5

实施例2、实施例3制备的高密度聚乙烯油水分离材料在油水分离中的应用。

分别将实施例2制备的高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A与实施例3制备的高密度聚乙烯油水分离材料B用棉线悬挂在铁架台上，将样品浸入到用油红染色的植物油中，进行吸油实验。如图7所示：图7中烧杯右侧放入的样品为由实施例2制备的高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A，烧杯左侧放入的是由实施例3制备的高密度聚乙烯油水分离材料B。

由图中可以看出：聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:1制备的高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A，随着时间的推进，油逐渐被吸附上来直到充满整个样品，表现出自驱动效应；原因是制备的高密度聚乙烯油水分离材料A在沥滤之前聚环氧乙烷相是彼此连通的，所以在沥滤掉聚环氧乙烷之后，样品A就形成了连通的多孔结构，孔洞的尺寸处于微米级，在进行吸油实验时就会在毛细管作用下将油吸附上来，即表现出自驱动效应。而聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:9制备的高密度聚乙烯油水分离材料B，随着时间的进行始终没有将油吸附上来；原因是制备的高密度聚乙烯油水分离材料B在沥滤之前聚环氧乙烷是以分散相存在于高密度聚乙烯的基体中，聚环氧乙烷彼此之间没有连通，进行沥滤时去离子水难以进入到样品内部，也就不能形成连通的多孔结构，所以该结果不能将油吸附上来。

图8中：用高密度聚乙烯油水分离材料A吸附水面上用油红染色的环己烷。从图中可以看出高密度聚乙烯油水分离材料A能够将水面上的环己烷完全吸附，说明该样品具有很好的油水分离特性。

聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:1时制备的高密度聚乙烯油水分离材料（高密度聚乙烯连续纤维束）A对各种的油、有机试剂有不同的吸附能力，对不同物料的吸附能力如图9所示。由图9中结果可以看出：高密度聚乙烯油水分离材料A可以吸附相当于自身重量438%的大豆油，450%的机油，425%的硅油，300%的环己烷，431%的三氯甲烷，即该样品对于各种油和有机试剂有较好的吸附能力。

由以上内容可知：以聚环氧乙烷与高密度聚乙烯为原料，使用操作简单、对环境无污染的熔融挤出方法制备高密度聚乙烯油水分离材料时，聚环氧乙烷与高密度聚乙烯的质量比为1:1时制备的高密度聚乙烯油水分离材料为高密度聚乙连续烯纤维束，呈现出连续的多孔结构，对多种油及有机试剂具有较好的吸附作用。使用该方法制备的产品具有绳状三维多孔结构，柔软连续、可编织，如图10所示，该方法不仅实现了连续规模化生产，能够使用简单的制备方法实现该产品的大规模生产应用，其编织物可以作为治理海上原油泄漏和净化含油生活污水的理想材料。

实施例6

以聚环氧乙烷与高密度聚乙烯质量比为1:1制备的高密度聚乙烯油水分离材料A——高密度聚乙烯纤维束样品的性能检测，有以下步骤：

（1）使用制备的高密度聚乙烯纤维束吸附大豆油，完成吸附之后再用离心机对吸油之后的样品进行离心处理、脱去样品中吸附的废油，将废油进行收集；

（2）采用步骤（1）离心处理之后的高密度聚乙烯纤维束再次吸附大豆油，即重复利用高密度聚乙烯纤维束；完成吸附之后再次进行离心处理，依次循环使用；

（3）对步骤（1）及步骤（2）中吸油之后的高密度聚乙烯连续纤维束及离心处理之后的高密度聚乙烯连续纤维束进行测试，结果如图11所示。

在图11中，图中正方形符号横线代表高密度聚乙烯连续纤维束对大豆油的吸附量；圆形符号横线代表高密度聚乙烯连续纤维束在吸油并进行离心处理之后，样品中大豆油的残留量。从图中可以看出，在100个循环以内，高密度聚乙烯连续纤维束对于大豆油的吸附量虽然有些波动，但是大致维持在400~500%的范围内，且在第100次使用时该样品对油的吸附量仍然维持在400~500%的吸附范围内，没有明显的下降，吸附效果好；离心处理之后高密度聚乙烯连续纤维束中大豆油的残留量则是维持在较低的水平，有90%以上的大豆油通过离心过程被脱去，在第100次时的残留量仍然很少，即采用本发明方法制备的高密度聚乙烯连续纤维束具有很好的重复循环利用效果，同时也实现了废油的回收再利用。

Claims (7)

1.一种高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将聚环氧乙烷粉料与去离子水混合形成糊状，然后将混合物置于烘箱中烘干直至其质量不再发生变化，冷却至室温后将其破碎为聚环氧乙烷粒料；

所述的烘箱干燥的干燥温度为30~40℃、干燥时间为2~3天；所述破碎得到的聚环氧乙烷粒料的粒径为0.8~1.2mm；

（2）将步骤（1）中得到的聚环氧乙烷粒料与高密度聚乙烯粒料加入到挤出机中熔融挤出得到连续绳状料条；其中聚环氧乙烷所占的质量分数为50%；

（3）将步骤（2）熔融挤出的连续绳状料条，用卷取机在无拉伸状态下进行收集，并将收集到的连续绳状料条剪切为小段连续料条；

（4）将步骤（3）得到的小段连续料条在常温下利用去离子水进行超声处理，沥滤除去水溶性的聚环氧乙烷，直至小段连续料条的质量不再发生变化为止；

（5）将步骤（4）中得到的沥滤之后的小段连续料条置于冰箱中冷冻，冷冻完成后在冷冻干燥机中进行干燥处理，得到高密度聚乙烯油水分离材料，进行检测；

所述料条在冰箱中的冷冻温度为-20~ -15℃、冷冻时间为2~5小时；在冷冻干燥机中干燥时的温度为-85~ -80℃、真空度为0.4~1Pa，冷冻干燥的时间为48~72小时。

2.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述聚环氧乙烷粉料的分子量为100000~200000。

3.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述聚环氧乙烷粉料与去离子水混合时，聚环氧乙烷的质量分数为40~50%。

4.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述的高密度聚乙烯油水分离材料为高密度聚乙烯连续纤维束，所述的高密度聚乙烯连续纤维束具有直径为1μm到20μm的孔洞。

5.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的挤出机为微型双螺杆挤出机；所述原料在挤出机中熔融挤出时，熔融挤出的温度为140~160℃、挤出机螺杆的转速为8~12rpm；步骤（3）所述卷取机在进行收集时，卷取机的收取速率为20±2cm/min。

6.一种采用权利要求1所述制备方法制备的高密度聚乙烯油水分离材料在油水分离中的应用。

7.一种高密度聚乙烯油水分离材料，其特征在于，所述的高密度聚乙烯油水分离材料是通过权利要求1~5中任一项所述的制备方法制得。