CN105906794A - 一种弹性可再生聚酯及其制备方法 - Google Patents
一种弹性可再生聚酯及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种弹性可再生聚酯及其制备方法,它是含异山梨醇、葡萄糖胺等可再生化合物以及间苯二甲酰基等单体的聚酯共聚物;制备方法主要为:氮气保护下将对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙二醇、异山梨醇、葡萄糖胺等单体和催化剂按比例放入反应瓶中,搅拌并按程序升温并保温反应,过程中按需减压,反应一定时间后冷却至室温,缓慢恢复到常压,氮气保护下出料,洗涤过滤并真空干燥得成品。所得聚酯具有较好的吸湿性和弹性,可再生、可降解,绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种以聚酯及其制备方法,特别是一种既改善聚酯弹性,也能加强聚酯可再生性的聚酯组份及其制备方法,属纺织纤维或化纤等技术领域。
背景技术
聚酯具有良好的强度,耐热,耐磨,尺寸稳定性好等优点,因而被广泛的应用到装饰、服装产业等领域,尤其以涤纶(聚对苯二甲酸乙二醇酯)使用最为广泛;但多数聚酯的吸湿率较低,如涤纶在标准状态下只有0.4%左右,在所有化纤中处于较低位置。而纤维的吸湿性是服装用纤维的重要特性,它不仅能影响纤维的强力,还能影响穿着的舒适性;对于聚酯的改性,自其诞生以来就方兴未艾。目前,涤纶的改性主要有物理共混改性和化学接枝或嵌段改性。加入异山梨醇、间苯二甲酸等改性剂改善聚酯的结晶性能的研究已见报道。CN1298460A、CN1675282A和CN101215728A等专利披露了异山梨醇改性聚酯的合成方法,并提到加入还能使纤维上染率有所上升。CN102330171A、CN104558560A及CN101781812A等专利提出了利用间苯二甲酸共聚得到改性聚酯,所得产品收缩率稳定、染色均匀性好。
发明内容
本发明提出一种弹性可再生聚酯及其制备方法,产品具有可再生、可降解的优点,并且可提高纤维的弹性,改善手感。
一种弹性可再生聚酯及其制备方法,由下述化合物经缩合共聚而成,单位为质量份,
对苯二甲酸二甲酯 97~155,
间苯二甲酸二甲酯 0~39,
乙二醇 31~50,
丙二醇 0~15,
异山梨醇 0~29,
葡萄糖胺 0~55,
酯化催化剂 0.01~0.08,
缩聚催化剂 0.01~0.08,
抗氧剂 0.01~0.05。
制备步骤如下:
1. 用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽,氮气保护下将97~155份的对苯二甲酸二甲酯、0~39份的间苯二甲酸二甲酯、31~50份的乙二醇、0~15份的丙二醇、0~29份的异山梨醇、0~55份的葡萄糖胺、0.01~0.08份的酯化催化剂和0.01~0.05份抗氧剂放入反应瓶中,开始加热,搅拌速率300r/min,温度升至165~175℃时保温30~45分钟,然后升温至185~195℃,反应60~120分钟,整个过程通氮气保护,单位为质量份;
2. 加入0.01~0.08份缩聚催化剂,升温至265~275℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.5~1kPa,反应时间为60~120分钟;
3. 升温至275~285℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.1~0.25kPa,反应时间为60~120分钟;
4. 冷却至室温,缓慢恢复到常压,氮气保护下出料,将产物用氯仿溶解,并用甲醇沉淀,最后过滤收集聚酯,甲醇洗涤,真空干燥,制得再生聚酯;
酯化催化剂可以是醋酸锌、醋酸锰、醋酸钴或醋酸铅中的一种,用量为0.01~0.08份,单位为质量份;
缩聚催化剂可以是氧化锑、乙二醇锑、氧化钛、氧化铬或氧化钴中的一种,用量为0.01~0.08份,单位为质量份;
抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,用量为0.01~0.05份,单位为质量份。
本发明优点在于:所采用的丙二醇、异山梨醇和葡萄糖胺均来源于天然产物或者其废弃物,均具有可再生、可降解的优点,并且可提高产物的弹性,改善手感。
本发明的重要创新之处在于,在常规聚酯中除了添加异山梨醇和间苯二甲酸以外,还添加葡萄糖胺单体,应用其多羟基特性值得具有较好的弹性和强度的聚酯纤维。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
(I)组分配比:
对苯二甲酸二甲酯 97,
间苯二甲酸二甲酯 0,
乙二醇 31,
丙二醇 0,
异山梨醇 0,
葡萄糖胺 0,
醋酸锌 0.01,
氧化锑 0.01,
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.01。
(II)制备步骤:
(1) 用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽,氮气保护下将97份的对苯二甲酸二甲酯、31份的乙二醇、0.01份的醋酸锌和0.01份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中,开始加热,搅拌速率300r/min,温度升至165℃时保温30分钟,然后升温至185℃,反应60分钟,整个过程通氮气保护,单位为质量份;
(2) 加入0.01份氧化锑,升温至265℃,逐步降低反应器内压力至余压在1kPa,反应时间为60分钟;
(3) 升温至275℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.1kPa,反应时间为120分钟;
(4) 冷却至室温,缓慢恢复到常压,氮气保护下出料,将产物用氯仿溶解,并用甲醇沉淀,最后过滤收集聚酯,甲醇洗涤,真空干燥,制得再生聚酯;
将所制的聚酯切片纺丝处理,牵伸比1.6,得到100dtex长丝,断裂强度1.46cN/dtex,断裂伸长率3.05%。
实施例2
(I)组分配比
对苯二甲酸二甲酯 97,
间苯二甲酸二甲酯 39,
乙二醇 40,
丙二醇 0,
异山梨醇 29,
葡萄糖胺 25,
醋酸锌 0.03,
乙二醇锑 0.03,
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.02,
(II)制备步骤:
(1) 用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽,氮气保护下将97的对苯二甲酸二甲酯、39份的间苯二甲酸二甲酯、40份的乙二醇、29份的异山梨醇、25份的葡萄糖胺、0.03份的醋酸锌和0.02份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中,开始加热,搅拌速率300r/min,温度升至175℃时保温45分钟,然后升温至195℃,反应120分钟,整个过程通氮气保护,单位为质量份;
(2) 加入0.03份乙二醇锑,升温至275℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.5kPa,反应时间为100分钟;
(3) 升温至285℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.25kPa,反应时间为100分钟;
(4) 冷却至室温,缓慢恢复到常压,氮气保护下出料,将产物用氯仿溶解,并用甲醇沉淀,最后过滤收集聚酯,甲醇洗涤,真空干燥,制得再生聚酯;
将所制的聚酯切片纺丝处理,牵伸比1.6,得到100dtex长丝,断裂强度1.37cN/dtex,断裂伸长率4.27%。
实施例3
(I)组分配比
对苯二甲酸二甲酯 155,
间苯二甲酸二甲酯 39,
乙二醇 50,
丙二醇 15,
异山梨醇 29,
葡萄糖胺 55,
醋酸锰 0.08,
氧化钛 0.08,
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.05,
(II)制备步骤:
(1) 用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽,氮气保护下将155份的对苯二甲酸二甲酯、39份的间苯二甲酸二甲酯、50份的乙二醇、15份的丙二醇、29份的异山梨醇、55份的葡萄糖胺、0.08份的酯化催化剂和0.05份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中,开始加热,搅拌速率300r/min,温度升至165℃时保温40分钟,然后升温至190℃,反应90分钟,整个过程通氮气保护,单位为质量份;
(2) 加入0.08份缩聚催化剂,升温至270℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.80kPa,反应时间为120分钟;
(3) 升温至280℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.15kPa,反应时间为120分钟;
(4) 冷却至室温,缓慢恢复到常压,氮气保护下出料,将产物用氯仿溶解,并用甲醇沉淀,最后过滤收集聚酯,甲醇洗涤,真空干燥,制得再生聚酯;
将所制的聚酯切片纺丝处理,牵伸比1.6,得到100dtex长丝,断裂强度1.67cN/dtex,断裂伸长率4.73%。
实施例4
(I)组分配比
对苯二甲酸二甲酯 155,
间苯二甲酸二甲酯 25,
乙二醇 31,
丙二醇 10,
异山梨醇 10,
葡萄糖胺 15,
醋酸钴 0.05,
氧化铬 0.05,
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.03,
(II)制备步骤:
(1) 用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽,氮气保护下将155份的对苯二甲酸二甲酯、25份的间苯二甲酸二甲酯、31份的乙二醇、10份的丙二醇、10份的异山梨醇、15份的葡萄糖胺、0.05份的醋酸钴和0.03份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中,开始加热,搅拌速率300r/min,温度升至170℃时保温45分钟,然后升温至187℃,反应100分钟,整个过程通氮气保护,单位为质量份;
(2) 加入0.05份氧化铬,升温至272℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.70kPa,反应时间为100分钟;
(3) 升温至280℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.20kPa,反应时间为100分钟;
(4) 冷却至室温,缓慢恢复到常压,氮气保护下出料,将产物用氯仿溶解,并用甲醇沉淀,最后过滤收集聚酯,甲醇洗涤,真空干燥,制得再生聚酯;
将所制的聚酯切片纺丝处理,牵伸比1.6,得到100dtex长丝,断裂强度1.51cN/dtex,断裂伸长率4.75%。
实施例5
(I)组分配比
对苯二甲酸二甲酯 135,
间苯二甲酸二甲酯 15,
乙二醇 31,
丙二醇 5,
异山梨醇 5,
葡萄糖胺 10,
醋酸铅 0.04,
氧化钴 0.04,
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.02,
(II)制备步骤:
(1) 用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽,氮气保护下将135份的对苯二甲酸二甲酯、15份的间苯二甲酸二甲酯、31份的乙二醇、5份的丙二醇、5份的异山梨醇、10份的葡萄糖胺、0.04份的醋酸铅和0.02份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中,开始加热,搅拌速率300r/min,温度升至170℃时保温35分钟,然后升温至185℃,反应70分钟,整个过程通氮气保护,单位为质量份;
(2) 加入0.04份氧化钴,升温至270℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.75kPa,反应时间为90分钟;
(3) 升温至280℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.15kPa,反应时间为90分钟;
(4) 冷却至室温,缓慢恢复到常压,氮气保护下出料,将产物用氯仿溶解,并用甲醇沉淀,最后过滤收集聚酯,甲醇洗涤,真空干燥,制得再生聚酯;
将所制的聚酯切片纺丝处理,牵伸比1.6,得到100dtex长丝,断裂强度1.71cN/dtex,断裂伸长率5.37%。
以上实施例仅用以说明,而非限制本发明的技术方案, 尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明进行修改或者等同替换,而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种弹性可再生聚酯,其特征在于由下述组份配比经缩合共聚而成,单位为质量份,
对苯二甲酸二甲酯 97~155,
间苯二甲酸二甲酯 0~39,
乙二醇 31~50,
丙二醇 0~15,
异山梨醇 0~29,
葡萄糖胺 0~55,
酯化催化剂 0.01~0.08,
缩聚催化剂 0.01~0.08,
抗氧剂 0.01~0.05。
2.一种弹性可再生聚酯的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
(1)用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽,氮气保护下将97~155份的对苯二甲酸二甲酯、0~39份的间苯二甲酸二甲酯、31~50份的乙二醇、0~15份的丙二醇、0~29份的异山梨醇、0~55份的葡萄糖胺、0.01~0.08份的酯化催化剂和0.01~0.05份抗氧剂放入反应瓶中,开始加热,搅拌速率300r/min,温度升至165~175℃时保温30~45分钟,然后升温至185~195℃,反应60~120分钟,整个过程通氮气保护,单位为质量份;
所述的酯化催化剂是醋酸锌、醋酸锰、醋酸钴或醋酸铅中的一种;
所述的抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;
(2)加入0.01~0.08份缩聚催化剂,升温至265~275℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.5~1kPa,反应时间为60~120分钟;
所述的缩聚催化剂是氧化锑、乙二醇锑、氧化钛、氧化铬或氧化钴中的一种;
(3)升温至275~285℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.1~0.25kPa,反应时间为60~120分钟;
(4)冷却至室温,缓慢恢复到常压,氮气保护下出料,将产物用氯仿溶解,并用甲醇沉淀,最后过滤收集聚酯,甲醇洗涤,真空干燥,制得再生聚酯。
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