CN105906342A - 一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及半导体技术领域，本发明涉及多线切割机中使用的罗拉，具体涉及一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，所述的氧化锆陶瓷材料为复合氧化锆，主要组成成分是按质量百分比计的≥75%的氧化锆和余量的添加剂，其中，所述的添加剂任选氧化钇、氧化钙或二氧化铈中的一种。本发明有效解决了现有材质的罗拉存在的耐磨性差，并因在高速运转的时产生大量的热而导致的热膨胀及变形问题，能完全满足罗拉所需承受的抗压能力，不易变形，同时达到减少损耗，延长使用寿命，降低生产成本的目的。

Description

一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用

技术领域

本发明涉及多线切割机中使用的罗拉，具体涉及一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用。

背景技术

多线切割机是用于切割石英晶体、单晶硅、磁性材料、蓝宝石等脆硬材料的高性能、高效率、高精度加工设备。

高速旋转罗拉轴的运动精度，将直接影响晶片加工质量，因此各种晶片的切割精度也都要求精确到微米。罗拉轴径向跳动和轴向窜动误差会直接影响到晶片质量，包括表面粗糙度、切割面平面度、厚度尺寸等。

对于罗拉的使用要求是刚性必须足够，因为整个罗拉主轴***需要承受几百根张力大于20N的钢线的抱紧和大面积切割力的作用。同时罗拉在长时间的切割过程中会产生大量的热。而目前使用的罗拉材质以高分子聚乙烯为主，其性能一般，损耗量较大。

由于如今罗拉的性能不佳，导致损耗较大，造成材料的严重浪费并严重影响了生产效率及成本，基于此，迫切需要研究一种新的材料来实现符合罗拉的使用。

氧化锆陶瓷因其拥有极好的耐磨性、耐腐蚀性、自润滑性以及高刚度，不易变形等优良特性，在结构材料等多种领域中，备受世界各国材料科学研究者的青睐。但由于纯ZrO₂在升温时由单斜向四方转化，有5％的体积收缩，而降温时由四方向单斜转化，产生8％的体积膨胀，出现较大应力，结构中会产生微裂纹，加之导热系数小，热膨胀系数大，使纯ZrO₂的力学、电学以及抗热震等性能都很差，导致纯ZrO₂不能直接用来制造大型、异形产品，极大地限制了ZrO₂的应用。

发明内容

针对上述现有技术存在的各种问题和缺陷，本发明旨在提供一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，以期能克服现有材质罗拉的不足，大大提高罗拉的耐磨性，并大大降低罗拉因在高速运转的时产生大量的热而导致的热膨胀及变形问题，同时该罗拉拥有高于40MPa的抗压强度，能完全满足罗拉所需承受的抗压能力，不易变形，同时达到减少损耗，延长使用寿命，降低生产成本。

为实现本发明的目的，发明人提供如下的技术方案：

一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，所述的氧化锆陶瓷材料为复合氧化锆，主要组成成分是按质量百分比计的≥75%的氧化锆和余量的添加剂，其中，所述的添加剂任选氧化钇、氧化钙或二氧化铈中的一种。

纯ZrO₂因其本身的局限性并不能直接用来制造大型、异形产品，极大地限制了ZrO₂的应用。发明人研究发现，按本发明配比的比例添加氧化钇、氧化钙或二氧化铈这三种添加剂的一种，可以解决纯的二氧化锆在烧结中产生的晶型转变所产生的不良影响，使氧化锆陶瓷发挥出其优良的特性，从而为生产出性能符合要求的罗拉打下坚实基础。

本发明中可根据不同的使用用途及性能要求，适当改变复合氧化锆的成分及其含量，添加剂含量的不同会改变产品的力学性能。以氧化钇为例，当氧化钇的添加量达到3%的时候，复合氧化锆的各方面性能都达到最优，如相对密度达到98.113%，抗弯强度接近300MPa，硬度接近340MPa。但是并不是所有产品都需要那么优的性能，而且大批量生产时需要考虑实际生产条件，烧成温度，成本等各个方面的因素，所以根据需要达到产品所需就可以了，在本发明配方的比例范围内做出调整即可。

作为优选，本发明中，所述的氧化锆的粉体粒径小于10μm，添加剂的粉体粒径小于6μm。粉料固相反应速率常数反比于颗粒半径的平方，因此粉料越细越有利于烧结。进一步的研究证明，粉料的粒度也是改善材料显微结构和力学性能的重要因素。

作为优选，本发明中，所述的复合氧化锆满足：粉料的灼烧减量≤8%，松装密度≥1.1g/cm³，水分≤6%。若灼烧减量过大，将会导致烧成后质量过轻，收缩过大，烧成后内部空隙过多，影响产品力学性能。松装密度过小意味着粉料中颗粒较大，间隙过大，导致调试模具时会增加装料量甚至原模具不适用，对实际生产造成不便的影响。

作为优选，本发明中，所述的罗拉包括并不限于多线切割机用罗拉等。

作为优选，本发明中，所述的罗拉按下述方法制备：

（1）将复合氧化锆放入选好的橡胶模中，装粉料时需要将模具装满，避免等静压成型时收缩过大，影响产品尺寸，

（2）将装好粉料的橡胶模放入等静压机中，在60MPa~200MPa的成型压力下进行等静压成型，此目的在于将初步成型的坯体进一步致密化，既防止产品在干压过程中出现不均匀的现象，也减少产品在烧结过程中尺寸产生较大变化，

（3）再经数控机床加工，使产品完全成型，

（4）然后在最高温度为1350℃~1600℃温度下烧结而成。

研究证明，正是基于陶瓷罗拉经过严格的工艺实现了产品的材料革命。

作为优选，本发明中，所述的等静压成型的保压时间为100s~200s。

作为优选，本发明中，所述的烧结的时间为35h~50h。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明的陶瓷罗拉与现有罗拉相比，耐磨性从原材质的40h左右提升到400小时以上，耐磨性提升了10倍以上，具有极好的耐磨性，及高刚度、热稳定性好、力学性能优良、耐腐蚀等优良性能。

2、本发明制备方法简单，能制备出的高性能陶瓷罗拉，优选的耐磨性为400小时以上，抗压强度为40MPa以上，抗弯强度为200MPa以上，热膨胀系数15×10^-6/℃以下，断裂韧性为5MPa/m²以上，这就大大提高了罗拉的使用寿命，从而实现了降低生产成本的目的。

具体实施方式

下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

本发明所提供的氧化锆陶瓷材料，可以根据不同的需要制作不同型号的陶瓷罗拉并应用在不同设备上。为了更好的理解本发明，以一种多线切割机用的氧化锆陶瓷罗拉为例做出具体说明。

需要说明的一点：实际生产中不会有100%的纯净的复合氧化锆，所以存在质量百分比≤0.7%的杂质，杂质以氧化铝为主。

实施例1

本实施例中采用的复合氧化锆，主要组成成分为质量百分比≥94%的氧化锆和质量百分比为5.305%氧化钇。氧化锆的粉体粒径小于6μm，氧化钇的粉体粒径小于4μm。复合氧化锆满足：粉料的灼烧减量≤4%，松装密度≥1.3g/cm³，水分≤3%。

一种多线切割机用的氧化锆陶瓷罗拉，按下述步骤制备：

（1）装料

将复合氧化锆放入选好的橡胶模中，装粉料时需要将模具装满，

（2）等静压成型

将装好粉料的橡胶模放入压力为150MPa的环境下的等静压机中进行等静压成型，保压时间为120s，

（3）加工成型

将等静压成型完成后的坯体，用数控机床进行加工，使产品完全成型，

（4）烧结得到成品

将完全成型后的坯体在最高温度为1500℃的环境下进行烧结，从开始到结束的整个烧结时间为40h。

经过上述四个步骤后便能得到所需的多线切割机用氧化锆陶瓷罗拉，经检测该陶瓷罗拉的耐磨性为535h，抗压强度为52MPa，抗弯强度为280MPa，热膨胀系数为10×10^-6/℃，断裂韧性为8.5MPa/m²。

实施例2

本实施例中采用的复合氧化锆，主要组成成分为质量百分比≥94.5%的氧化锆和质量百分比为5.101%氧化钙。氧化锆的粉体粒径小于5.3μm，氧化钙的粉体粒径小于3.5μm。复合氧化锆满足：粉料的灼烧减量≤3.1%，松装密度≥1.26g/cm³，水分≤2.6%。

一种多线切割机用的氧化锆陶瓷罗拉，按下述步骤制备：

（1）装料

将复合氧化锆放入选好的橡胶模中，装粉料时需要将模具装满，

（2）等静压成型

将装好粉料的橡胶模放入压力为170MPa的环境下的等静压机中进行等静压成型，保压时间为120s，

（3）加工成型

将等静压成型完成后的坯体，用数控机床进行加工，使产品完全成型，

（4）烧结得到成品

将完全成型后的坯体在最高温度为1464℃的环境下进行烧结，从开始到结束的整个烧结时间为38h。

经过上述四个步骤后便能得到所需的多线切割机用氧化锆陶瓷罗拉，经检测该陶瓷罗拉的耐磨性为465h，抗压强度为43MPa，抗弯强度为240MPa，热膨胀系数为9.2×10^-6/℃，断裂韧性为7.3MPa/m²。

实施例3

本实施例中采用的复合氧化锆，主要组成成分为质量百分比≥80%的氧化锆和质量百分比为19.254%二氧化铈。氧化锆的粉体粒径小于4.4μm，二氧化铈的粉体粒径小于2.7μm。复合氧化锆满足：粉料的灼烧减量≤6.6%，松装密度≥1.12g/cm³，水分≤5%。

一种多线切割机用的氧化锆陶瓷罗拉，按下述步骤制备：

（1）装料

将复合氧化锆放入选好的橡胶模中，装粉料时需要将模具装满，

（2）等静压成型

将装好粉料的橡胶模放入压力为180MPa的环境下的等静压机中进行等静压成型，保压时间为120s，

（3）加工成型

将等静压成型完成后的坯体，用数控机床进行加工，使产品完全成型，

（4）烧结得到成品

将完全成型后的坯体在最高温度为1523℃的环境下进行烧结，从开始到结束的整个烧结时间为40h。

经过上述四个步骤后便能得到所需的多线切割机用氧化锆陶瓷罗拉，经检测该陶瓷罗拉的耐磨性为420h，抗压强度为46MPa，抗弯强度为260MPa，热膨胀系数为8×10^-6/℃，断裂韧性为15.4MPa/m²。

以上3个实施例所描述的仅仅为某一种多线切割机的氧化锆陶瓷罗拉，实验证明，在实际生产过程中，根据产品性能需求，在本发明的配方比例和制备方法下制备罗拉，都可以实现本发明的发明目的，有效解决现有罗拉抗磨性差、容易热膨胀、易变性等问题。此处不再一一赘述。

比较例1 现有材质的罗拉（环氧树脂基）

一种多线切割机用的罗拉，按下述步骤制备：

（1）预压：将一定比例的双酚A型环氧树脂与固化剂、碳纤维、石墨以及导热材料按比例混合后，在压机上压成一定形状和质量的锭料。

（2）加料：将一定质量的环氧树脂胶粘剂倒入玻璃烧杯中，然后均匀地加入10%~20%左右的碳纤维，同时缓慢地加入20%~30%左右的石墨粉和10%青铜粉， 搅拌均匀，待混合物完全均匀混合，倒入模具前按照其质量分数为1:1的比例加入聚酰胺（PA66）固化剂。

（3）合模：当凸模未接触环氧树脂混合物前应快速合模，而凸模接触混合物之后应慢速合模，以使模具型腔中的空气充分排除。

（4）排气：热固性塑料在成型时，必须排除水分和挥发物变成的气体及化学反应产生的副产物，以避免产生成型缺陷而影响制品的性能和表面质量。为此，在合模之后要卸压排气。

（5）固化：热固性塑料在一定温度和压力下要保持一定的时间，使高分子交联反应充分，才能达到制品性能好、 生产效率高的目的。

（6）脱模：若冷却不均匀会导致制品内部产生较大的内应力，因此，脱模后的轴承需放入80℃的恒温烘箱中进行缓慢冷却。

（7）清模：脱模后需用铜刀或铜刷去除残留在模具型腔内的塑料废料，然后用压缩空气吹净。

（8）机械加工：经过压缩成型的罗拉利用数控机床在其壁部切割V型槽。槽的宽度尺寸以不影响轴承的基体强度为准，一般取2mm。

（9）浸泡：将罗拉在SAE40润滑油中浸泡24~48h，保证在使用前充分浸油。轴承在工作状态由于受热而使油渍渗出，起润滑作用。

经过上述九个步骤后便能得到所需的多线切割机用环氧树脂基罗拉，经检测该环氧树脂基罗拉的耐磨性为42h，抗压强度为23MPa，热膨胀系数为9.4×10^-6/℃，硬度60HB。

比较例2 单一氧化锆陶瓷材料的罗拉

一种氧化锆陶瓷材料罗拉，按下述步骤制备：

（1）将氧化锆含量在98%以上的单一氧化锆粉料，放入选好的橡胶模中，装粉料时需要将模具装满，

（2）将装好粉料的橡胶模放入等静压机中，在150MPa的压力下进行等静压，保压时间为120s。

（3）将等静压完成后的坯体，用数控机床进行加工，使产品完全成型。

（4）将完全成型后的坯体在最高温度为1500℃的环境下进行烧结，从开始到结束的整个烧结时间为40h。

上述四个步骤后产出的罗拉，大多数由于其晶型转变产生裂缝，不仅导致形变，而且出现裂纹，为不合格品。少数外观合格的，其抗压强度为26MPa，耐磨性在80小时以内。

Claims (7)

1.一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，其特征在于所述的氧化锆陶瓷材料为复合氧化锆，主要组成成分是按质量百分比计的≥75%的氧化锆和余量的添加剂，其中，所述的添加剂任选氧化钇、氧化钙或二氧化铈中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，其特征在于，所述的氧化锆的粉体粒径小于10μm，添加剂的粉体粒径小于6μm。

3.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，其特征在于，所述的复合氧化锆满足：粉料的灼烧减量≤8%，松装密度≥1.1g/cm³，水分≤6%。

4.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，其特征在于，所述的罗拉是指多线切割机用罗拉。

5.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，其特征在于，所述的罗拉按下述方法制备：

（1）将复合氧化锆放入选好的橡胶模中，装粉料时需要将模具装满，

（2）将装好粉料的橡胶模放入等静压机中，在60MPa~200MPa的成型压力下进行等静压成型，

（3）再经数控机床加工，使产品完全成型，

（4）然后在最高温度为1350℃~1600℃温度下烧结而成。

6.根据权利要求5所述的一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，其特征在于，所述的等静压成型的保压时间为100s~200s。

7.根据权利要求5所述的一种氧化锆陶瓷材料在制备罗拉上的应用，其特征在于，所述的烧结的时间为35h~50h。