CN105886762A - 碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法 - Google Patents

碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法 Download PDF

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刘全
刘海旺
王士智
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赵永志
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斯琴毕力格
许宗泽
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Abstract

本发明涉及一种碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是用碳酸氢铵从ZnCl2、SmCl3和NH4Cl的混合溶液中制备碳酸钐沉淀，用N235从沉淀母液中萃取锌，得到的高浓度NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂，实现了NH4Cl溶液的循环利用，易于实现工业化生产。

Description

碳酸氢铵沉淀分离 Sm3+ 和 Zn2+ 的 NH4Cl 溶液循环利用方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法，属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
目前企业采用锌粉还原富铕溶液中Eu3+制备氧化铕工艺，在还原萃取分离段Zn2+作为易萃组份随Sm3+、Gd3+等三价稀土离子经过反萃后返回到钐铕分离段，Zn2+随Sm3+一起从钐铕分离段萃余液流出，直接用碳酸氢铵为沉淀剂，Zn2+也会同碳酸钐沉淀，影响氧化钐产品质量，为了保证氧化钐产品质量，需进行Sm3+和Zn2+分离；在料液中添加NH4Cl用碳酸氢铵将Sm3+完全沉淀，而在高浓度NH4Cl介质中Zn2+不沉淀，实现了Sm3+和Zn2+分离，如将碳酸钐沉淀母液中NH4Cl稀释到一定浓度后，加入碳酸氢铵会产生碱式碳酸锌沉淀，但Zn2+沉淀不完全，为了将Zn2+完全沉淀，用N235萃取锌，实现了锌从氯化铵溶液分离，用水反萃得到反萃余液，反萃余液为不含NH4Cl的氯化锌溶液，氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料，N235萃取锌的萃余液为NH4Cl溶液，合理回用NH4Cl溶液，实现NH4Cl溶液的循环利用。
发明内容
本发明目的是提供一种碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法，该可降低生产成本，实现NH4Cl溶液循环利用。
技术解决方案：
本发明用钐铕分离段萃余液作为原料，萃余液中SmCl3浓度为1.26 mol/L、ZnCl2浓度0.061-0.184 mol/L，用NH4Cl溶液稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度，混合均匀的溶液作为沉淀料液，NH4Cl溶液是从锌和NH4Cl的混合溶液中萃取分离锌后的萃余液，NH4Cl溶液浓度为3.97 mol/L，沉淀料液中SmCl3浓度为0.6 mol/L、ZnCl2浓度0.029-0.088 mol/L、NH4Cl浓度2.08 mol/L，料液温度达到60℃时，向料液中加入沉淀剂，沉淀剂用NH4Cl溶液溶解碳酸氢铵配制，沉淀剂中碳酸氢铵浓度为1.9 mol/L、NH4Cl浓度3.97 mol/L，当沉淀母液pH值达到6时，料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤，得到ZnO含量小于0.003%的碳酸钐、碳酸钐沉淀母液；用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2 mol/L作为锌和NH4Cl分离的原料，用N235从锌和NH4Cl的混合溶液中萃取锌，得到氯化锌溶液和浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液；氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料，得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌；NH4Cl溶液回用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂，实现了NH4Cl溶液的循环利用。
发明效果
本发明中NH4Cl溶液回用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂，NH4Cl溶液稀释萃余液后NH4Cl浓度为2.08 mol/L，NH4Cl溶液配制碳酸钐沉淀剂NH4Cl浓度为3.97 mol/L，料液中钐完全沉淀后，沉淀剂和料液混合后的沉淀母液中NH4Cl浓度为3.05 mol/L，另外沉淀剂碳酸氢铵与料液中氯化钐反应也生成NH4Cl，沉淀母液中NH4Cl浓度又提高到3.97 mol/L，由于沉淀母液中NH4Cl浓度在3 mol/L以上、沉淀终点pH值小于6.7时，锌不生成沉淀，利用NH4Cl溶液稀释萃余液和配制碳酸钐沉淀剂，满足了用碳酸氢铵沉淀法分离Sm3+和Zn2+的要求，实现了NH4Cl溶液的循环利用，易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例 1
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为1.26 mol/L、ZnCl2浓度0.061 mol/L的钐铕分离段萃余液，加入2200 L浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液，混合均匀的溶液作为沉淀料液；在另一个反应罐中加入4400 L NH4Cl浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液，加入660 kg碳酸氢铵，碳酸氢铵溶解后，配制成碳酸氢铵浓度1.9 mol/L和NH4Cl浓度3.97 mol/L的混合溶液；将料液加热到60℃，加入碳酸氢铵和NH4Cl混合溶液，当沉淀母液pH值达到6时，溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤，得到ZnO含量为0.0018%的碳酸钐沉淀、碳酸钐沉淀母液；用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2 mol/L，用N235萃取锌，得到反萃余液和萃余液，反萃余液为氯化锌溶液，氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料，得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌；萃余液为NH4Cl溶液，溶液中NH4Cl浓度为3.97 mol/L，NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂，实现了NH4Cl溶液的循环利用。
实施例 2
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为1.26 mol/L、ZnCl2浓度0.13 mol/L的钐铕分离段萃余液，加入2200 L浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液，混合均匀的溶液作为沉淀料液；在另一个反应罐中加入4400 L NH4Cl浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液，加入660 kg碳酸氢铵，碳酸氢铵溶解后，配制成碳酸氢铵浓度1.9 mol/L和NH4Cl浓度3.97 mol/L的混合溶液；将料液加热到60℃，加入碳酸氢铵和NH4Cl混合溶液，当沉淀母液pH值达到6时，溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤，得到ZnO含量为0.0011%的碳酸钐沉淀、碳酸钐沉淀母液；用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2 mol/L，用N235萃取锌，得到反萃余液和萃余液，反萃余液为氯化锌溶液，氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料，得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌；萃余液为NH4Cl溶液，溶液中NH4Cl浓度为3.97 mol/L，NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂，实现了NH4Cl溶液的循环利用。
实施例 3
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为1.26 mol/L、ZnCl2浓度0.18 mol/L的钐铕分离段萃余液，加入2200 L浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液，混合均匀的溶液作为沉淀料液；在另一个反应罐中加入4400 L NH4Cl浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液，加入660 kg碳酸氢铵，碳酸氢铵溶解后，配制成碳酸氢铵浓度1.9 mol/L和NH4Cl浓度3.97 mol/L的混合溶液；将料液加热到60℃，加入碳酸氢铵和NH4Cl混合溶液，当沉淀母液pH值达到6时，溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤，得到ZnO含量为0.0018%的碳酸钐沉淀、碳酸钐沉淀母液；用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2 mol/L，用N235萃取锌，得到反萃余液和萃余液，反萃余液为氯化锌溶液，氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料，得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌；萃余液为NH4Cl溶液，溶液中NH4Cl浓度为3.97 mol/L，NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂，实现了NH4Cl溶液的循环利用。

Claims (1)

1.碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法，其特征在于，用钐铕分离段萃余液作为原料，萃余液中SmCl3摩尔浓度为1.26 mol/L、ZnCl2摩尔浓度0.061-0.184 mol/L，用NH4Cl溶液稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度，混合均匀的溶液作为沉淀料液，NH4Cl溶液是从锌和NH4Cl的混合溶液中萃取分离锌后的萃余液，NH4Cl溶液摩尔浓度为3.97 mol/L，沉淀料液中SmCl3摩尔浓度为0.6 mol/L、ZnCl2摩尔浓度0.029-0.088 mol/L、NH4Cl摩尔浓度2.08 mol/L，料液温度达到60℃时，向料液中加入沉淀剂，沉淀剂用NH4Cl溶液溶解碳酸氢铵配制，沉淀剂中碳酸氢铵摩尔浓度为1.9 mol/L、NH4Cl摩尔浓度3.97 mol/L，当沉淀母液pH值达到6时，料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤，得到ZnO含量小于0.003%的碳酸钐、碳酸钐沉淀母液；用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2 mol/L作为锌和NH4Cl分离的原料，用N235从锌和NH4Cl的混合溶液中萃取锌，得到氯化锌溶液和浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液；氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料，得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌；NH4Cl溶液回用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂。
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