CN105885863B - 基于麦饭石的重金属污染土壤修复剂及修复重金属土壤的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种重金属污染土壤修复剂及重金属土壤的修复方法，修复剂包含改性麦饭石，该改性麦饭石在土壤修复剂中的重量百分比为30％～60％，改性麦饭石通过如下方法制备得到：将麦饭石煅烧后，加入引发剂过硫酸钾和壳聚糖搅拌反应，然后于室温下加入植酸进行搅拌反应，最后研磨成颗粒或粉末状。本发明所采用的改性麦饭石与传统的麦饭石相比，重金属特别是二价重金属去除效果显著提高，达到90％以上。本发明土壤修复方法，土壤修复效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有吸附和固定重金属离子特别是二价金属的土壤修复剂以及重金属土壤的修复方法。
背景技术
土壤污染已成为世界性问题，重金属污染已成为我国农产品的“隐形杀手”。随着中国城市化的推进，化工污染成为重大污染源。苯、酚、磷类有机物及镉、铅、汞、砷等重金属污染严重。化肥过量使用会造成土壤酸化，进而会诱发土壤重金属离子活性的提高。土壤pH值每下降一个单位，重金属镉的活性就会提升100倍，增加骨痛病等疑难病症的患病风险。“农业面源污染的最大特点是隐藏性、长期性和分散性，是农业生产各个环节各个过程中自觉或不自觉产生的，处理起来比较麻烦。据初步统计，全国受污染的耕地约有1000万hm2,有机污染物污染农田达3600万hm2,主要农产品的农药残留超标率高达16％～20％；污水灌溉污染耕地216.7万hm2,固体废弃物堆存占地和毁田13.3万hm2。且呈日趋加剧的态势。土壤污染可影响农作物产量和质量的下降，并可通过食物链危害人类的健康，也可以导致大气和水环境质量的进一步恶化。因此土壤污染的治理已经刻不容缓。
CN102093899A公开了一种麦饭石生物土壤改良剂及其制备方法。该麦饭石生物土壤改良剂包括用麦饭石、腐殖酸、有益菌和造泥促进剂膨润土，在分别粉碎后，按照重量份数比为麦饭石：腐殖酸：有益菌：膨润土＝60-70：20-25：1-2：10-20的比例，依次经过粉碎、混合、造粒、烘干、混配制得含有60-70％的麦饭石、20％-25％的腐殖酸和1％-2％的有益菌的麦饭石生物土壤改良剂。该土壤改良剂可有效降解农药残留，可以降低化肥施用量且使农作物增产。然而，该土壤改良剂对于重金属离子特别是二价离子除去效果较差。
CN102017835A公开了一种降低重金属在蔬菜中累计量的方法，该方法为向土壤中施加改良剂，该改良剂为麦饭石与赤泥的混合，麦饭石施加量为7500kg.hm-2,赤泥的施加量为750kg.hm-2。在该专利中，公开了多种成分组合后的降镉效果，其中以麦饭石和赤泥按特定比例组合后的降镉效果最好，可使镉含量降低64.72％。但经该改良剂改良后种植的芹菜中镉含量仍然高达2.8886mg.kg-1。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种改进的基于麦饭石的土壤修复剂，以进一步提高现有基于麦饭石的土壤修复剂的除重金属效果。
本发明同时还提供一种重金属污染土壤的修复方法，其成本低，修复效果好。
本发明为实现上述目的，本发明采取的一种技术方案如下：
一种重金属污染土壤修复剂，其包含改性麦饭石，该改性麦饭石在土壤修复剂中的重量百分比为30％～60％，改性麦饭石通过如下方法制备得到：将麦饭石煅烧后，加入引发剂过硫酸钾和壳聚糖搅拌反应，然后于室温下加入植酸进行搅拌反应，最后研磨成颗粒或粉末状。
优选地，所述麦饭石的煅烧温度为290～350℃，煅烧时间为0.5～1小时。
优选地，所述麦饭石、引发剂、壳聚糖以及植酸的投料重量比为1:0.001～0.006:0.02～0.04:0.03～0.05
优选地，所述加入引发剂过硫酸钾和壳聚糖后的搅拌反应时间为1～2小时。
优选地，所述加入植酸后的搅拌反应时间为1.5～2.5小时。
根据本发明的一个具体优选方面，所述的重金属污染土壤修复剂还包括磷化渣和硅酸盐黏土，磷化渣和硅酸盐黏土在土壤修复剂中的重量百分比分别为5％～10％和10％～30％。随着我国机械工业的发展，金属表面处理企业也随之发展壮大，在钢铁业及机械制造业领域内，由于除锈涂装的需要，普遍采取酸洗磷化工艺。金属制品的磷化，是金属表面处理工艺的一道重要工序。磷化过程主要是在金属表面形成一层磷化膜，同时由于酸与金属表面的作用，也产生了一些沉积物，即称之为磷化渣。磷化渣的产生，不仅消耗了磷化液中大量的成膜物质，其结果是大大缩短了磷化液的使用寿命，增加了磷化成本；而且磷化渣极易附在金属表面，使其难于清洗干净，影响磷化膜的质量，进而影响涂装效果。因此，必须定期更换磷化液，并将磷化渣排出。其中大部分企业采用简单的堆存或简易的填埋方式处理磷化渣，或有部分企业将这些漆渣丢弃或随水排放，造成环境污染。本发明将磷化渣与硅酸盐黏土混合与改性麦饭石组合使用于制作土壤修复剂，一方面，可以有效实现资源再利用，降低环境污染；另一方面，可以显著降低土壤修复剂的制备成本，提高土壤修复剂去除重金属离子的效果，同时，还能够促进作物例如水稻的生长。
进一步优选地，重金属污染土壤修复剂还包含腐殖酸和过硫化物，且土壤修复剂中各组分的重量含量如下：改性麦饭石30％～60％；磷化渣5％～10％；硅酸盐黏土10％～30％；腐殖酸5％～10％；过硫化物5％～20％。
根据本发明的又一具体方面，重金属污染土壤修复剂还包含腐殖酸、过硫化物以及有机肥，且土壤修复剂中各组分的重量含量如下：改性麦饭石40％～60％；腐殖酸10％～20％；过硫化物2％～10％；有机肥20％～30％。
本发明采取的又一技术方案是：一种重金属污染土壤的修复方法，其包括使用本发明所述的重金属污染土壤修复剂对土壤进行修复，土壤修复剂的用量为每亩100-300kg。
进一步地，将土壤修复剂均匀混合撒在重金属污染土壤的表面，然后进行土壤翻耕使土壤修复剂与重金属污染土壤充分混合均匀，平衡6-7天完成土壤重金属修复过程。
优选地，土壤修复剂的用量为每亩150kg左右。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明土壤修复剂采用壳聚糖和植酸改性麦饭石作为除重金属主要成分，壳聚糖分子带有羟基和氨基等官能团，用壳聚糖对麦饭石改性，在引发剂过硫酸钾作用下，使壳聚糖分子连接在麦饭石分子表面上，由于壳聚糖分子表面含有大量的氢键，植酸分子与壳聚糖分子通过氢键相互结合，使植酸分子牢牢的结合在麦饭石分子上。植酸对绝大数金属离子具有极强络合能力，植酸对二价金属离子均可生成沉淀，植酸分子通过壳聚糖分子作为中间体很好的连接在麦饭石分子上，大大的提高了土壤重金属的吸附率。本发明改性麦饭石与传统的麦饭石相比，重金属特别是二价重金属(Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Hg2+)去除效果显著提高，达到90％以上。
本发明土壤修复方法，土壤修复效果好，重金属含量例如镉可降低至检测限以下。此外，土壤修复剂使用量少，成本降低。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例中未注明的条件为本领域常规的条件。在述及物质的用量或投加量时，除非特别说明，均指重量。以下实施例中用到的磷化渣为锌系磷化液所产生的磷化渣，来自金属表面处理锌系磷化工艺所产生的。以下过硫化物均采用过硫化钙。
实施例1
改性麦饭石的制备：将麦饭石在300℃进行煅烧0.7小时，加入引发剂过硫酸钾和壳聚糖搅拌反应1.5小时，待温度冷却至常温时加入植酸进行搅拌反应2小时，最后研磨成颗粒状，过200目筛。其中：麦饭石、过硫酸钾、壳聚糖以及植酸的投料重量比为1：0.004：0.02：0.03。
实施例2
一种土壤修复剂，其由改性麦饭石40％；磷化渣8％；硅酸盐黏土30％；腐殖酸7％；过硫化物15％混合而成。其中改性麦饭石按照实施例1方法制得。
该土壤修复剂外观为灰色颗粒状固体，固液比(与水的重量比)为1:2.5时pH为8.45。
实施例3
一种土壤修复剂，其由改性麦饭石60％；磷化渣5％；硅酸盐黏土15％；腐殖酸10％；过硫化物10％混合而成。其中改性麦饭石按照实施例1方法制得。
该土壤修复剂外观为灰色颗粒状固体，固液比(与水的重量比)为1:2.5时pH为8.14。
对比例1
一种土壤修复剂，其由麦饭石60％；磷化渣5％；硅酸盐黏土15％；腐殖酸10％；过硫化物10％混合而成。
该土壤修复剂外观为灰色颗粒状固体，固液比(与水的重量比)为1:2.5时pH为7.98。
实施例4
一种土壤修复剂，其由改性麦饭石40％；腐殖酸20％；过硫化物10％；有机肥30％混合而成。其中改性麦饭石按照实施例1方法制得。
该土壤修复剂外观为灰色颗粒状固体，固液比(与水的重量比)为1:2.5时pH为8.23。
实施例5
一种土壤修复剂，其由改性麦饭石60％；腐殖酸10％；过硫化物5％；有机肥25％混合而成。其中改性麦饭石按照实施例1方法制得。
该土壤修复剂外观为灰色颗粒状固体，固液比(与水的重量比)为1:2.5时pH为7.89。
对比例2
一种土壤修复剂，其由麦饭石40％；腐殖酸20％；过硫化物10％；有机肥30％混合而成。
该土壤修复剂外观为灰色颗粒状固体，固液比(与水的重量比)为1:2.5时pH为7.82。
对比例3
一种土壤修复剂，其由麦饭石35％；壳聚糖3％；植酸2％；腐殖酸20％；过硫化物10％；有机肥30％混合而成。
该土壤修复剂外观为灰色颗粒状固体，固液比(与水的重量比)为1:2.5时pH为8.04。
实施例6
采用田间小区(水稻)试验，分别用实施例2-5和对比例1-3所得土壤修复剂对土壤进行修复，具体操作如下：
将土壤修复剂均匀混合撒在重金属镉污染土壤的表面，每亩为150kg，然后进行土壤翻耕使土壤修复剂与重金属镉污染土壤充分混合均匀，平衡7天完成土壤重金属修复过程。
对修复后的土壤进行测试，结果参见表1和表2。表1和表2中浓度单位为mg/L。
表1
| 序号 | pH | 未处理土壤镉的有效态浓度 | 处理后土壤镉的有效态浓度 |
| 实施例2 | 8.45 | 0.4650 | 未检出 |
| 实施例3 | 8.14 | 0.4650 | 未检出 |
| 实施例4 | 8.23 | 0.4650 | 0.1045 |
| 实施例5 | 7.89 | 0.4650 | 0.1128 |
| 对比例1 | 7.98 | 0.4650 | 0.2378 |
| 对比例2 | 7.82 | 0.4650 | 0.1956 |
| 对比例3 | 8.04 | 0.4650 | 0.2078 |
表2
| 序号 | pH | 未处理土壤汞的有效态浓度 | 处理后土壤汞的有效态浓度 |
| 实施例2 | 8.45 | 0.0858 | 未检出 |
| 实施例3 | 8.14 | 0.0858 | 0.0021 |
| 实施例4 | 8.23 | 0.0858 | 0.0178 |
| 实施例5 | 7.89 | 0.0858 | 0.0151 |
| 对比例1 | 7.98 | 0.0858 | 0.0324 |
| 对比例2 | 7.82 | 0.0858 | 0.0448 |
| 对比例3 | 8.04 | 0.0858 | 0.0387 |
实施例7
降低水稻中重金属含量的方法，其在常规种植水稻前，采取实施例2的土壤修复剂按照实施例6的方法进行修复。将修复后种植水稻的产量以及水稻重金属含量与未修复土壤种植的水稻进行比较，见表3。
表3
Claims (12)
1.一种重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述重金属污染土壤修复剂包含改性麦饭石，所述改性麦饭石通过如下方法制备得到：将麦饭石煅烧后，加入引发剂过硫酸钾和壳聚糖搅拌反应，然后于室温下加入植酸进行搅拌反应，最后研磨成颗粒或粉末状；所述的土壤修复剂还包含磷化渣、硅酸盐黏土、腐殖酸和过硫化物，且土壤修复剂中各组分的重量含量如下：
改性麦饭石30％～60％；磷化渣5％～10％；硅酸盐黏土10％～30％；腐殖酸5％～10％；过硫化物5％～20％。
2.根据权利要求1所述的重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述麦饭石的煅烧温度为290～350℃，煅烧时间为0.5～1小时。
3.根据权利要求1所述的重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述麦饭石、引发剂、壳聚糖以及植酸的投料重量比为1:0.001～0.006:0.02～0.04:0.03～0.05。
4.根据权利要求1所述的重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述加入引发剂过硫酸钾和壳聚糖后的搅拌反应时间为1～2小时。
5.根据权利要求1所述的重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述加入植酸后的搅拌反应时间为1.5～2.5小时。
6.一种重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述的重金属污染土壤修复剂包含改性麦饭石，所述改性麦饭石通过如下方法制备得到：将麦饭石煅烧后，加入引发剂过硫酸钾和壳聚糖搅拌反应，然后于室温下加入植酸进行搅拌反应，最后研磨成颗粒或粉末状；所述重金属污染土壤修复剂还包含腐殖酸、过硫化物以及有机肥，且土壤修复剂中各组分的重量含量如下：
改性麦饭石40％～60％；腐殖酸10％～20％；过硫化物2％～10％；有机肥20％～30％。
7.根据权利要求6所述的重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述麦饭石的煅烧温度为290～350℃，煅烧时间为0.5～1小时。
8.根据权利要求6所述的重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述麦饭石、引发剂、壳聚糖以及植酸的投料重量比为1:0.001～0.006:0.02～0.04:0.03～0.05。
9.根据权利要求6所述的重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述加入引发剂过硫酸钾和壳聚糖后的搅拌反应时间为1～2小时。
10.根据权利要求6所述的重金属污染土壤修复剂，其特征在于：所述加入植酸后的搅拌反应时间为1.5～2.5小时。
11.一种重金属污染土壤的修复方法，其特征在于：该方法包括使用权利要求1至10中任意一项权利要求所述的重金属污染土壤修复剂对土壤进行修复，所述土壤修复剂的用量为每亩100-300kg。
12.根据权利要求11所述的修复方法，其特征在于：将土壤修复剂均匀混合撒在重金属污染土壤的表面，然后进行土壤翻耕使土壤修复剂与重金属污染土壤充分混合均匀，平衡6-7天完成土壤重金属修复过程。
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