CN105885376B - 一种片状模塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种片状模塑料，所述片状模塑料按重量份数计含有以下原料组分：改性不饱和聚酯树脂15～40份、低收缩添加剂4～10份、改性碳酸钙20～50份、氢氧化铝20～50份、脱模剂0.8～1.2份、增稠剂0.2～0.4份、固化剂0.1～0.4份、连续定向玻璃纤维8～12份和短切玻璃纤维15～25份。本发明的片状模塑料具有很高的机械强度而且具有很好的耐高压、耐漏电性、耐燃性及热变形温度高等优异性能，其拉伸强度在170MPa以上，弯曲强度在250MPa以上，冲击强度(无缺口)在170KJ/m2以上，可应用于风力发电的大型叶片，能经受住恶劣环境条件和随即负载的考验，保证机组长期稳定地运行。

Description

一种片状模塑料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合绝缘材料制备领域，涉及一种片状模塑料(Sheet MoldingCompound，SMC)及其制备方法，尤其涉及一种高强度连续定向玻璃纤维增强的高强度片状模塑料及其制备方法。
背景技术
近年来，全球对节能环保和清洁能源越来越重视，其中风电作为最具规模应用优势的可再生能源之一，在全球得到快速增长，中国成为增长速度最快的国家，目前，风力发电在我国新疆、内蒙古、东三省、冀北和山东等地区建设了大型现代风电基地以及配套输出工程，未来将以南方和中东部地区为重点，大力发展分散式风电，稳步发展海上风电，从而将带动风电叶片、轮毂、机舱罩、导流罩等复合材料制品的发展。经过前期市场竞争和洗牌，风力发电逐渐向大功率机组发展，从而要求叶片越来越长，扫风面积更大，并通过结构优化设计，实现叶片低载荷和高效率相结合。风电叶片越大，对强度的要求就越高，模塑料材料是目前制造风电叶片的主要材料，有必要提高模塑料材料的强度，来适应风电行业的发展要求。
模塑料主要包含片状模塑料SMC，是上个世纪60年代发展起来的以玻璃纤维增强的树脂基复合材料。它是以不同规格不饱和聚酯树脂为粘合剂，以无碱玻璃纤维为增强材料，并加入填料及各种添加剂，经专业设备加工得到的，属于热固性模塑料。它具有强度高、重量轻、耐腐蚀和电绝缘等特点，而且具有性能设计自由度大，加工方便的优点，是全球最广泛的复合材料之一，广泛应用于轨道交通、家居建筑、电工电器、公共设施汽车制造等各种领域。为了获得高性能的SMC复合材料，近几年来国内外许多企业和研究部门对树脂及纤维的特性进行研究，以期获得优异性能的材料。但是，仍然没有开发出能够满足大风电叶片使用的高机械强度的SMC材料。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种片状模塑料及其制备方法，本发明的片状模塑料具有高强度而且具有很好的耐高压、耐漏电性、耐燃性及热变形温度高等优异性能，其拉伸强度在170MPa以上，弯曲强度在250MPa以上，冲击强度(无缺口)在170KJ/m2以上，可应用于风力发电的大型叶片，能经受住恶劣环境条件和随即负载的考验，保证机组长期稳定地运行。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明所述“连续定向玻璃纤维”，是连续玻璃纤维中的一种，其中的玻璃纤维分子定向排列。
第一方面，本发明提供一种片状模塑料，所述片状模塑料按重量份数计含有以下原料组分：
所述改性不饱和聚酯树脂的重量份数为15～40份，例如可为15份、18份、20份、23份、26份、30份、33份、35份或40份等。
所述低收缩添加剂的重量份数为4～10份，例如可为4份、6份、7份、8份、8.5份或10份等。
低收缩添加剂(Low Shrinkage Addictive，LSA)是指能够降低在加工成型的过程中树脂收缩率的一类添加剂。
所述改性碳酸钙的重量份数为20～50份，例如可为20份、23份、25份、27份、30份、32份、36份、40份、43份、47份或50份等。
所述氢氧化铝的重量份数为20～50份，例如可为20份、25份、28份、30份、32.5份、35份、40份、43份或50份等。
所述脱模剂的重量份数为0.8～1.2份，例如可为0.8份、0.9份、1份、1.1份或1.2份等。
所述固化剂的重量份数为0.1～0.4份，例如可为0.1份、0.2份、0.3份或0.4份等。
所述连续定向玻璃纤维的重量份数为8～12份，例如可为8份、9份、10份、10.5份、11份或12份等。
所述短切玻璃纤维的重量份数为15～25份，例如可为15份、17份、19份、22份、23份或25份等。
所述增稠剂的重量份数为0.2～0.4份，例如可为0.2份、0.25份、0.3份或0.4份等。
优选地，所述不饱和聚酯树脂是以有机蒙脱土和/或气相白炭黑作为改性剂，对不饱和聚酯树脂进行改性而得到的。
本发明中采用有机蒙脱土和/或气相白炭黑作为改性剂，对不饱和聚酯树脂进行改性的方法，可以采用现有技术中的改性方法，例如：SMC/BMC用不饱和聚酯提高玻纤浸润的改性和研究，玻璃钢/复合材料，2009年第3期。
本发明中，所述“有机蒙脱土和/或气相白炭黑”指：可以是有机蒙脱土，或者是气相白炭黑，还可以是有机蒙脱土和气相白炭黑的混合物。
本发明中的有机蒙脱土可以是市售的有机蒙脱土，也可以是采用现有技术的方法制备得到的有机蒙脱土，例如可以采用文献“有机蒙脱土的制备及插层剂的选择，王慧敏，邹旭华，李林林等，精细石油化工，2004年1月第1期”中公开的方法制备。
优选地，所述改性不饱和聚酯树脂的粘度为1350mPa·s。
本发明中，通过在片状模塑料的原料组分中加入合适量的改性的不饱和聚酯树脂，可以在制备过程中对连续定向玻璃纤维和短切玻璃纤维起到优良的浸润性，并进而提高片状模塑料的机械强度。
优选地，所述改性碳酸钙是以硅烷偶联剂作为改性剂，对碳酸钙进行改性而得到的。
本发明中采用硅烷偶联剂作为改性剂，对碳酸钙进行改性的方法，可以采用现有技术中的改性方法，例如：将干燥的碳酸钙填料加入混合机中，同时加入硅烷偶联剂与乙醇的混合溶液，搅拌60min，然后放入40℃的烘箱中恒温3小时。
本发明中，通过在片状模塑料的原料组分中添加合适质量的硅烷偶联剂改性的碳酸钙，提高了得到的片状模塑料的机械强度，并使材料充模能力优异，且产品表面光亮。
作为本发明所述片状模塑料的优选技术方案，一种片状模塑料，所述片状模塑料按重量份数计含有以下原料组分：
优选地，所述低收缩添加剂是以聚苯乙烯、苯乙烯和阻聚剂为原料，反应制备得到的。
优选地，所述低收缩添加剂的制备方法为：将聚苯乙烯、苯乙烯和阻聚剂在不超过30℃条件下反应8h，得到低收缩添加剂。
优选地，所述氢氧化铝的粒径为7～9μm，例如可为7μm、7.5μm、8μm、8.5μm或9μm等。
优选地，所述脱模剂为硬脂酸钙粉末，所述硬脂酸钙粉末的粒径优选为200目。
优选地，所述增稠剂为氧化镁，优选为液体氧化镁，液体氧化镁易分散，不会产生粉尘，有利于改善树脂糊的粘度，便于加工且有利于提高得到的片状模塑料的机械强度。
优选地，所述固化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
优选地，所述过氧化苯甲酸叔丁酯的纯度在98％以上；。
优选地，所述过氧化苯甲酸叔丁酯的半衰期分解温度为104℃(10小时)。
优选地，所述片状模塑料按重量份数计还可以包括以下原料组分：抗氧化剂、工艺助剂或颜料中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述抗氧化剂的重量份数为0.1～0.3份，例如可为0.1份、0.2份、0.25份或0.3份等。
优选地，所述工艺助剂的重量份数为0.5～1份，例如可为0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.85份或1份等。
优选地，所述颜料的重量份数为2～4份，例如可为2份、2.2份、2.5份、2.8份、3份、3.5份或4份等。
优选地，所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对苯酚，其不仅具有良好的抗氧化作用，而且与本发明的片状模塑料中的其他原料组分具有非常好的相容性，而且在本发明的加工温度下具有很好的稳定性。
优选地，所述工艺助剂为BYK-W-996。BYK-W-996是一种含有酸性基团的共聚物溶液，具体地是表面活性物质与聚合物的混合物，本发明中添加BYK-W-996不仅可以稳定片状模塑料，改善流动性，还可以改善制备过程中的脱模性。
优选地，所述颜料的原料组分为10wt％的色粉和90wt％的无单体不饱和聚酯树脂。所述颜料的制备方法为现有技术，可以按上述配比将色粉和无单体不饱和聚酯树脂混合，然后碾磨，制成颜料。
本发明中，所述连续定向玻璃纤维为无碱连续纤维，无切割。所述“无碱”指：碱金属氧化物R2O的质量含量小于0.8％。
本发明中，所述短切玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，其可以是市售的无碱短切玻璃纤维，也可以是无碱连续玻璃纤维经切割得到的，优选切割长度为25mm。
本发明中，通过配合性的使用连续定向玻璃纤维和短切玻璃纤维，并调节二者与其他各原料组分的添加比例关系，显著提高了片状模塑料的机械强度。
第二方面，本发明提供如第一方面所述的片状模塑料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将改性不饱和聚酯树脂和低收缩添加剂放置于搅拌桶中，搅拌；
(2)向步骤(1)搅拌均匀的混合浆料中加入固化剂，搅拌；
(3)向步骤(2)搅拌均匀的浆料中加入改性碳酸钙、氢氧化铝和脱模剂，搅拌；
(4)向步骤(3)搅拌均匀的浆料中加入增稠剂，搅拌，得到树脂糊；
(5)使步骤(4)得到的树脂糊上SMC生产线进行生产：将树脂糊通过树脂糊输送平台输送到承载薄膜上，一辊牵引连续定向玻璃纤维纵向通过压力辊，另一辊连续玻璃纤维经过切割器短切，形成短切玻璃纤维，与连续定向玻璃纤维复配，陈铺于承载薄膜上的树脂糊上，同时用涂覆有树脂糊的上薄膜覆盖，制成SMC片材，然后通过履带压挤驱除被困于夹层之内的空气，并实现浸渍，片状模塑料制作完成。
本发明所述方法中，材料的制备在室温下进行，树脂糊的搅拌温度低于30℃。
优选地，步骤(1)搅拌的转速为800～1000r/min，例如可为800r/min、820r/min、830r/min、850r/min、885r/min、900r/min、950r/min、970r/min或1000r/min等。
优选地，步骤(1)搅拌的时间为1～2min，例如可为1min、1.5min或2min等。
优选地，步骤(2)搅拌的转速为500～700r/min，例如可为500r/min、525r/min、550r/min、565r/min、575r/min、600r/min、620r/min、650r/min或700r/min等。
优选地，步骤(2)搅拌的时间为2～3min，例如可为2min、2.5min或3min等。
优选地，步骤(3)搅拌的转速为1000～1200r/min，例如可为1000r/min、1050r/min、1100r/min、1150r/min或1200r/min等。
优选地，步骤(3)搅拌的时间为5～10min，例如可为5min、7min、9min或10min等。
优选地，步骤(4)搅拌的转速为500～700r/min，例如可为500r/min、550r/min、560r/min、580r/min、600r/min、650r/min或700r/min等。
优选地，步骤(4)搅拌的时间为2～3min，例如可为2min、2.5min、2.8min或3min等。
优选地，所述方法还包括在步骤(1)中添加工艺助剂和/或颜料的步骤；
优选地，所述方法还包括在步骤(2)中添加抗氧化剂的步骤。
本发明所述方法中，通过采用一辊添加连续定向玻璃纤维，另一辊将连续玻璃纤维切割成短切玻璃纤维，并将这两种纤维复配陈铺于承载薄膜上的树脂糊上的方式，显著提高了对玻璃纤维的浸润性和片状模塑料的机械强度。
本发明所述方法中，通过将各原料组分按一定的顺序分步骤添加、搅拌，并控制各组分的添加量以及搅拌过程的参数，控制材料中各组分的分散溶解状况，提高材料的成型特性和外观质量，加工容易，且表面光亮。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过采用有机蒙脱土和/或气相白炭黑作为改性剂，改性而得到改性不饱和聚酯树脂，采用硅烷偶联剂改性而得到改性碳酸钙，并将合适量的改性不饱和聚酯树脂、改性碳酸钙、连续定向玻璃纤维和短切玻璃纤维添加到片状模塑料的原料组分中，调节这几种组分与其他原料组分的配合关系，使得连续定向玻璃纤维和短切玻璃纤维的浸润性好，各材料间的相容性好，易加工，显著提高了得到的片状模塑料的机械强度和耐高压、耐漏电和耐燃性等，其拉伸强度在170MPa以上，弯曲强度在250MPa以上，冲击强度(无缺口)在170KJ/m2以上，能经受住恶劣环境条件和随即负载的考验。
(2)本发明所述方法简单，易操作，通过将本发明的各原料组分按一定的顺序分步骤添加、搅拌，并控制各组分的添加量以及搅拌过程的参数，控制材料中各组分的分散溶解状况，提高材料的成型特性和外观质量，加工容易，表面光亮，且机械强度非常好，有很高的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度，可应用到风力发电的大型叶片，应用前景广阔。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
需要说明的是：本发明中kg可以用其他的质量单位替换，如g和斤等。
对各个实施例得到的产品的性能进行检测，测试项目、测试标准和测试结果见表1。
实施例1
一种片状模塑料，所述片状模塑料含有以下原料组分：
片状模塑料的制备方法：(1)将改性不饱和聚酯树脂和低收缩添加剂放置于搅拌桶中，以800r/min的转速搅拌2min；
(2)向步骤(1)搅拌均匀的混合浆料中加入过氧化苯甲酸叔丁酯，以500r/min的转速搅拌3min；
(3)向步骤(2)搅拌均匀的浆料中加入改性碳酸钙、氢氧化铝和硬脂酸钙粉末，以1000r/min的转速搅拌10min；
(4)向步骤(3)搅拌均匀的浆料中加入液体氧化镁，以500r/min的转速搅拌3min，得到树脂糊；
(5)使步骤(4)得到的树脂糊上SMC生产线进行生产：将树脂糊通过树脂糊输送平台输送到承载薄膜上，一辊牵引连续定向玻璃纤维纵向通过压力辊，另一辊连续玻璃纤维经过切割器短切，形成短切玻璃纤维，与连续定向玻璃纤维复配，陈铺于承载薄膜上的树脂糊上，同时涂覆有树脂糊的上薄膜覆盖，制成SMC片材，然后通过履带压挤驱除被困于夹层之内的空气，并实现浸渍，片状模塑料制作完成。
对本实施例得到的片状模塑料进行检测，测试结果见表1。
实施例2
一种片状模塑料，所述片状模塑料含有以下原料组分：
片状模塑料的制备方法与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中搅拌速度为800r/min，搅拌时间为2min；步骤(2)中搅拌速度为600r/min，搅拌时间为3min；步骤(3)中搅拌速度为1100r/min，搅拌时间为8min；步骤(4)中搅拌速度为600r/min，搅拌时间为3min。
对本实施例得到的片状模塑料进行检测，测试结果见表1。
实施例3
一种片状模塑料，所述片状模塑料含有以下原料组分：
对本实施例得到的片状模塑料进行检测，测试结果见表1。
片状模塑料的制备方法与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中搅拌速度为900r/min，搅拌时间为2min；步骤(2)中搅拌速度为600r/min，搅拌时间为3min；步骤(3)中搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为6min；步骤(4)中搅拌速度为600r/min，搅拌时间为3min。
实施例4
一种片状模塑料，所述片状模塑料含有以下原料组分：
片状模塑料的制备方法与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为2min；步骤(2)中搅拌速度为700r/min，搅拌时间为2min；步骤(3)中搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为6min；步骤(4)中搅拌速度为600r/min，搅拌时间为2min。
对本实施例得到的片状模塑料进行检测，测试结果见表1。
实施例5
一种片状模塑料，所述片状模塑料含有以下原料组分：
片状模塑料的制备方法与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为1min；步骤(2)中搅拌速度为700r/min，搅拌时间为2min；步骤(3)中搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为5min；步骤(4)中搅拌速度为700r/min，搅拌时间为2min。
对本实施例得到的片状模塑料进行检测，测试结果见表1。
表1
对比例1
除将改性不饱和聚酯树脂替换为不饱和聚酯树脂外，其他制备方法、制备条件以及测试标准与实施例4相同。
测试结果显示，其拉伸强度为96MPa，弯曲强度为205MPa，冲击强度(无缺口)在98KJ/m2。
对比例2
除将改性碳酸钙替换为碳酸钙外，其他制备方法、制备条件以及测试标准与实施例4相同。
测试结果显示，其拉伸强度为100MPa，弯曲强度为207MPa，冲击强度(无缺口)在102KJ/m2。
对比例3
除将改性不饱和聚酯树脂和改性碳酸钙分别替换为不饱和聚酯树脂和碳酸钙外，其他制备方法、制备条件以及测试标准与实施例4相同。
测试结果显示，其拉伸强度为90MPa，弯曲强度为200MPa，冲击强度(无缺口)在90KJ/m2。
通过实施例1-5和对比例1-3可知，本发明所述片状模塑料的机械强度由于对比例1、2和3，本发明的片状模塑料的成形品比重在1.7-1.95之间，成形收缩率低于0.15，吸水率小于0.2，热变形温度大于240℃，拉伸强度在170MPa以上，弯曲强度在250MPa以上，冲击强度(无缺口)在170KJ/m2以上，绝缘抵抗(常态)大于1013Ω，绝缘抵抗(煮沸)大于1012Ω，耐电压在20KV/mm以上，耐电弧性在180Sec以上，耐漏电性大于600CTI，阻燃级别可达V-0。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (25)

1.一种片状模塑料，其特征在于，所述片状模塑料按重量份数计含有以下原料组分：
所述改性不饱和聚酯树脂是以有机蒙脱土和/或气相白炭黑作为改性剂，对不饱和聚酯树脂进行改性而得到的；
所述改性碳酸钙是以硅烷偶联剂作为改性剂，对碳酸钙进行改性而得到的。
2.根据权利要求1所述的片状模塑料，其特征在于，所述片状模塑料按重量份数计含有以下原料组分：
3.根据权利要求1所述的片状模塑料，其特征在于，所述低收缩添加剂是以聚苯乙烯、苯乙烯和阻聚剂为原料，反应制备得到的。
4.根据权利要求1所述的片状模塑料，其特征在于，所述氢氧化铝的粒径为7～9μm。
5.根据权利要求1所述的片状模塑料，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸钙粉末。
6.根据权利要求5所述的片状模塑料，其特征在于，所述硬脂酸钙粉末的粒径为200目。
7.根据权利要求1所述的片状模塑料，其特征在于，所述增稠剂为氧化镁。
8.根据权利要求1所述的片状模塑料，其特征在于，所述固化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
9.根据权利要求8所述的片状模塑料，其特征在于，所述过氧化苯甲酸叔丁酯的纯度在98％以上。
10.根据权利要求1所述的片状模塑料，其特征在于，所述片状模塑料按重量份数计还包括以下原料组分：抗氧化剂、工艺助剂或颜料中的任意一种或至少两种的混合物。
11.根据权利要求10所述的片状模塑料，其特征在于，所述抗氧化剂的重量份数为0.1～0.3份。
12.根据权利要求10所述的片状模塑料，其特征在于，所述工艺助剂的重量份数为0.5～1份。
13.根据权利要求10所述的片状模塑料，其特征在于，所述颜料的重量份数为2～4份。
14.根据权利要求10所述的片状模塑料，其特征在于，所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对苯酚。
15.如权利要求1-14任一项所述的片状模塑料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将改性不饱和聚酯树脂和低收缩添加剂放置于搅拌桶中，搅拌；
(2)向步骤(1)搅拌均匀的混合浆料中加入固化剂，搅拌；
(3)向步骤(2)搅拌均匀的浆料中加入改性碳酸钙、氢氧化铝和脱模剂，搅拌；
(4)向步骤(3)搅拌均匀的浆料中加入增稠剂，搅拌，得到树脂糊；
(5)使步骤(4)得到的树脂糊上SMC生产线进行生产：将树脂糊通过树脂糊输送平台输送到承载薄膜上，一辊牵引连续定向玻璃纤维纵向通过压力辊，另一辊连续玻璃纤维经过切割器短切，形成短切玻璃纤维，与连续定向玻璃纤维复配，陈铺于承载薄膜上的树脂糊上，同时用涂覆有树脂糊的上薄膜覆盖，制成SMC片材，然后通过履带压挤驱除被困于夹层之内的空气，并实现浸渍，片状模塑料制作完成。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的转速为800～1000r/min。
17.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为1～2min。
18.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的转速为500～700r/min。
19.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的时间为2～3min。
20.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的转速为1000～1200r/min。
21.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的时间为5～10min。
22.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌的转速为500～700r/min。
23.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌的时间为2～3min。
24.根据权利要求15-23任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(1)中添加工艺助剂和/或颜料的步骤。
25.根据权利要求15-23任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(2)中添加抗氧化剂的步骤。
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