CN105884923A - 一种新型改性阳离子决明胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种新型改性阳离子决明胶的制备方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)在反应器中，加入决明胶，NaOH溶解加入到阳离子醚化剂中，将溶有NaOH的溶液缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在60～75℃之间，反应4～5h。(2)将分散剂加入到(1)中，干燥、粉碎、过筛即得产品。采用干法制备工艺简单，污染小、成本低。该产物可用于高端调理剂的生产，在化妆品和其他行业都具有非常重要而且广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型改性阳离子决明胶的制备方法，属于日用化学品领域。
背景技术
护发产品配方中改善调理性的需求正在增加，改进的关键在于：顺滑、抗缠结、易打理、丰盈、有光泽、发色保持性以及修复性、通常依赖于多种的调理成分以满足这些使用的需求。多聚糖衍生物作为增稠剂、调理聚合物、辅助沉积剂以及成膜剂在个人护理品中的应用有着悠久的历史。瓜儿豆胶和半乳甘露多聚糖的阳离子衍生物已经成功地被应用于调理香波中与有机硅产品相结合表现出改善梳理性和感官的特性。相对于其他传统的阳离子聚合物调理剂，决明子聚合物是一种更有效的硅油沉积剂，可以通过使用较少的聚合物达到相等甚至超过其他对照聚合物所表现出来的调理性。可以用于调理香波，护发素和发膜，沐浴露、沐浴凝胶以及洗面奶，发用摩丝、定型膏和定型液中等。
发明内容
本发明的目的是为了顺应市场上对护发产品配方中改善调理性的需求，将有着特殊结构的决明子胶改性生成阳离子取代度更高的阳离子半乳甘露糖：决明胶羟丙基三甲基氯化铵(cassia HPTC)，结构式如下。采用干法生产，工艺简单、不实用有机溶剂且反应效率高、成本低、污染小。利用干法取代湿法制备阳离子决明胶胶，可以避免湿法制备的缺点，具有市场竞争力，低投资、高回报，对中小企业极具投资价值。
本发明采用的技术方案如下：
改性阳离子决明胶的合成方法，包括以下步骤：
1)在三颈烧瓶中，加入决明胶，NaOH溶解加入到阳离子醚化剂中，将溶有NaOH的溶液缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在60～70℃之间，反应3～4h。
2)将分散剂加入到(1)中，干燥、粉碎、过筛即得产品。
本发明是一种新型改性阳离子决明胶的制备方法，该产物可用于高端调理剂的生产，在化妆品和其他行业都具有非常重要而且广泛的应用前景。
附图说明
图1：阳离子聚合物对棕色头发有机硅沉积量的研究
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式。
(一)本发明的实施例的合成路线如下，合成分两步进行：
第一步，阳离子化试剂GTA的制备，反应器中加入环氧氯丙烷，0℃下通入三甲胺，常温下搅拌反应4h，其反应表达式为：
第二步，反应器中加入决明胶，NaOH溶解加入到阳离子醚化剂中，将溶有NaOH的溶液缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在60～70℃之间，反应3～4h。，其反应表达式为：
(二)实施例
实施例1：
在250ml三口烧瓶中加入环氧氯丙烷15.7ml(0.20mol)，冷却至0℃，在搅拌条件下，1h内通入三甲胺2.36g(0.04mol)，常温下搅拌反应4h，然后过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得白色固体产品5.85g，GTA的收率为97％，纯度为96％。
实施例2：
在250ml的三颈瓶中，加入5g决明胶，1.20g NaOH溶解加入到5g Quat-188(3-氯2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液69％)中，将溶有NaOH的Quat-188缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在60℃，反应3.5h，加入分散剂。100℃下烘箱干燥4h，粉碎、过筛，得6.8g阳离子决明胶。以干重计，最终产物含有1.82重量％的氮。
实施例3：
在250ml的三颈瓶中，加入5g决明胶，1.40g NaOH溶解加入到5g Quat-188(3-氯2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液69％)中，将溶有NaOH的Quat-188缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在65℃，反应3.5h，加入分散剂。100℃下烘箱干燥4h，粉碎、过筛，得7.2g阳离子决明胶。以干重计，最终产物含有1.96重量％的氮。
实施例4：
在250ml的三颈瓶中，加入5g决明胶，1.30g NaOH溶解加入到9g Quat-188(3-氯2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液69％)中，将溶有NaOH的Quat-188缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在65℃，反应4h，加入分散剂。100℃下烘箱干燥4h，粉碎、过筛，得7.6g阳离子决明胶。以干重计，最终产物含有3.95重量％的氮。
实施例5：
在250ml的三颈瓶中，加入5g决明胶，1.20g NaOH溶解加入到3g 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵中，然后将其缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在60℃，反应3.5h，加入分散剂。100℃下烘箱干燥4h，粉碎、过筛，得7.2g阳离子决明胶。以干重计，最终产物含有2.1重量％的氮。
实施例6：
在250ml的三颈瓶中，加入5g决明胶，1.20g NaOH溶解加入到3g 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵中，然后将其缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在65℃，反应3.5h，加入分散剂。100℃下烘箱干燥4h，粉碎、过筛，得7.8g阳离子决明胶。以干重计，最终产物含有2.9重量％的氮。
实施例7：
在250ml的三颈瓶中，加入5g决明胶，1.45g NaOH溶解加入到3g 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵中，然后将其缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在65℃，反应3.5h，加入分散剂。100℃下烘箱干燥4h，粉碎、过筛，得7.4g阳离子决明胶。以干重计，最终产物含有2.7重量％的氮。
实施例8：阳离子决明胶的硅油沉积性的测定
硅油常备用于调理香波以改善干梳和湿梳性能、发感、光亮度以及易打理性。阳离子调理聚合物的一个主要作用就是在香波使用过程中帮助增加硅油沉积量，在香波的稀释过程中形成的絮凝能够有效帮助沉积硅油以及其他有效成分沉积在头发纤维上。使用含有SLES-2、CAPB、不同含量的小粒径硅油乳液以及阳离子聚合物的香波配方洗涤棕色头发两次。阳离子决明胶聚合物以及其他对照聚合物的有机硅沉积能力使用X射线荧光器的锑化铟晶体测定峰值强度来评估有机硅的原子能。结果如图1。此结果基于棕色头发用同一配方洗涤两次后测定。
Claims (5)
1.一种新型改性阳离子决明胶的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
(1)在三颈烧瓶中，加入决明胶，NaOH溶解加入到阳离子醚化剂中，将溶有NaOH的溶液缓慢滴加到决明胶中，机械搅拌，控温在60～75℃之间，反应4～5h。
(2)将分散剂加入到(1)中，干燥、粉碎、过筛即得产品。
2.根据权利要求1所述的阳离子决明胶的合成步骤，其特征在于：采用干法制备，未使用有机溶剂，污染小，反应效率高，成本低。
3.根据权利要求1所述的阳离子决明胶的合成步骤，其特征在于：NaOH与决明胶的用量比为0.2～0.3。
4.根据权利要求1所述的阳离子决明胶的合成步骤，其特征在于：醚化剂与决明胶的用量比为0.7～1.4。
5.根据权利要求1所述的阳离子决明胶的合成步骤，其特征在于：反应温度60～75℃，时间4～5h。
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