CN105880613A - 一种用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法，将工业二氧化钼和三氧化钼采用固‑固掺杂混合均匀，得到MoO2‑MoO3混合粉末；然后MoO2‑MoO3混合粉末经过高温还原生成钼粉，将钼粉振动打散后先进行200目筛分，然后对200目筛上物进行80目筛分，即得。本发明制备方法制备的钼粉除去了粒度偏细及偏大部分的颗粒，生产的钼粉颗粒相对均匀，一致性及流动性均稳定良好，满足焊条用粉的技术要求，且成品率较高，可达到70％。
Description
技术领域
本发明属于钼粉制备技术领域，具体涉及一种用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法。
背景技术
钼是一种难熔金属，具有较高的高温强度、良好的导电导热性、热膨胀系数与玻璃相似、被广泛用于制造螺旋灯丝的芯线、引线、挂钩、线切割丝，在电子管中用作做栅极和阳极支撑材料，在超大型集成电路中钼用作金属氧化物半导体栅极和各类电极、靶材等，但钼及钼合金熔点高、工件焊接难度大。
目前常规的钼粉生产企业采用的原料为钼酸铵或高纯三氧化钼进行两段或三段氢气还原，将还原钼粉采用一定目数的筛网进行筛分得到最终产品，这种常规方法生产出来的钼粉在制作钼制品、钼丝等产品时表现出了优良的品质，但是在制作钼焊条时由于其颗粒偏细或颗粒均匀度差，导致生产焊条时流动性能不佳、所制作的焊条性能难以均匀，在实际焊接过程中易出现焊道不均匀、气泡等现象，达不到焊接质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法，解决了现有方法得到的钼粉制作的焊条，在实际焊接过程中出现焊道不均匀、气泡等问题。
本发明所采用的技术方案是，一种用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法，将工业二氧化钼和高纯三氧化钼采用固-固掺杂混合均匀，得到MoO2-MoO3混合粉末；然后MoO2-MoO3混合粉末经过高温还原生成钼粉，将钼粉振动打散后先进行200目筛分，然后对200目筛上物进行80目筛分，即得到制作钼焊条的专用钼粉。
本发明的特点还在于，
高纯三氧化钼与二氧化钼的质量比为1：1.5～1.86。
固-固掺杂混合均匀是将二氧化钼和三氧化钼在双锥混料机中混料4～5h。
高温还原是将MoO2-MoO3混合粉末按照3.0～4.5cm的装舟厚度进行装舟，采用露点为-45℃～-20℃氢气逆向流过MoO2-MoO3混合粉末，高温还原阶段采取阶梯式升温方式，按照第一区保温2～2.5h，还原温度为800℃～950℃；第二区保温2h，还原温度为920℃～960℃；第三区保温2～2.5h，还原温度为950℃～995℃；第四区保温2.5～3h，还原温度为980℃～1080℃。
本发明的有益效果是，
(1)本方法对设备没有新的要求，不需要对传统生产线增加或改变任何部分，仅通过工艺调整就可实现该专用钼粉的生产、适合工业化生产。
(2)本方法简单易行，不需要生产该规格钼粉的人员进行太多的知识更新、培训，具备传统钼粉生产技术的人员很快就能够掌握在这种生产方法。
(3)本方法生产的钼粉除去了粒度偏细及偏大部分，生产的钼粉颗粒相对均匀，一致性及流动性稳定良好，满足焊条用粉的技术要求。
(4)本方法生产的焊条专用钼粉成品率较高，可达到70％。
附图说明
图1是本发明方法得到的钼粉的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法，提供一种工艺简单、成品率高、适合工业化生产的钼焊条专用钼粉的生产技术，该方法是采用三氧化钼和工业二氧化钼混合物为原料经一次高温还原，再经两道筛分生产出-80目～+200目、颗粒均匀、流动性能好的制作钼焊条专用钼粉。
具体制备步骤如下：
步骤1，将高纯三氧化钼和工业二氧化钼按质量比为1:1.5～1.86在双锥混料机中混料4～5h，得到MoO2-MoO3混合粉末；其中工业二氧化钼费氏粒度为3.5～10.2μm，松装密度0.95～1.50g/cm3；
步骤2，将步骤1得到的MoO2-MoO3混合粉末按照3.0～4.5cm的装舟厚度进行装舟，采用露点为-45℃～-20℃氢气逆向流过MoO2-MoO3混合粉末，高温还原阶段采取阶梯式升温方式，按照第一区保温2～2.5h，还原温度为800℃～950℃；第二区保温2h，还原温度为920℃～960℃；第三区保温2～2.5h，还原温度为950℃～995℃；第四区保温2.5～3h，还原温度为980℃～1080℃，得到钼粉；
步骤3，将步骤2得到的钼粉振动打散后先进行200目筛分，然后对200目筛上物进行80目筛分，即得到制作钼焊条的专用钼粉。
图1是本发明制备方法得到的钼焊条专用钼粉的电镜扫描图，从图1中可以看出，本发明方法制备的钼粉的颗粒基本为独立的单颗粒分布，颗粒形貌分布较为均匀；在粉末流动性实验中，发现该钼粉具有较好的流动性。
本发明方法中将高纯三氧化钼和工业二氧化钼按质量比为1:1.5～1.86混合再经过高温还原炉高温还原、筛分得到最终产品，因三氧化钼具有较低的熔融温度，在795℃时均匀分布的三氧化钼会熔融对其周围的二氧化钼进行包裹，这种包裹状态的三氧化钼与二氧化钼混合物经还原后得到均匀团聚态分布的钼粉，但因为三氧化钼与二氧化钼混合物的之间又存在难熔的二氧化钼分割晶界，所以还原生成的团聚态钼粉，呈现以多个独立二氧化钼为核的团聚态钼粉，各个团聚态钼粉界面之间团聚力量较弱，该钼粉经过一定的振动、拍击，界面之间会***、解聚，形成较大颗粒独立钼粉，再对该钼粉再进行过筛，筛次序为先过200目筛网，对200目筛上物再次过80目筛网，得到的钼粉颗粒相对均匀、完整、流动性好，且按此方法生产的焊接用钼粉品质高、质量稳定，成品率可达到70％左右。
本发明之所以选择-80目～+200目的钼粉，因焊条专用钼粉对钼粉的整体颗粒要求较为严格，要求均匀、流动性好。本发明在高温还原阶段，采用了三氧化钼熔融包裹二氧化钼的形式，使钼粉颗粒有一定的团聚，增大了钼粉颗粒尺寸，该钼粉的颗粒尺寸基本上都在200目筛网网孔直径以上，80目筛网孔径以下，200目先除去了粒度偏细的部分，80目筛分除去了粒度偏大的部分，产品取200目筛上，80目筛下，该阶段钼粉粒度基本均匀、一致性较强且流动性好。
采用本发明制备方法制备的钼粉制作焊条时，焊条质地均匀，在焊接时避免了传统钼粉制作的焊条在焊接时焊道不均匀，气泡等现象。
实施例1
步骤1，将高纯三氧化钼和工业二氧化钼按质量比为1：1.86在双锥混料机中混料4h，得到MoO2-MoO3混合粉末；其中工业二氧化钼平均费氏粒度为6.8μm，松装密度1.0g/cm3；
步骤2，将步骤1得到的MoO2-MoO3混合粉末按照3.5cm的装舟厚度进行装舟，采用露点为-45℃氢气逆向流过MoO2-MoO3混合粉末，高温还原阶段采取阶梯式升温方式，按照第一区保温2h，还原温度为900℃；第二区保温2h，还原温度为920℃；第三区保温2.5h，还原温度为950℃；第四区保温2.5h，还原温度为1000℃，得到钼粉；
步骤3，将步骤2得到的钼粉振动打散后先进行200目筛分，然后对200目筛上物进行80目筛分，即得到制作钼焊条的专用钼粉。
实施例2
步骤1，将高纯三氧化钼和工业二氧化钼按质量比为1：1.5在双锥混料机中混料5h，得到MoO2-MoO3混合粉末；其中工业二氧化钼平均费氏粒度为3.5μm，松装密度1.20g/cm3；
步骤2，将步骤1得到的MoO2-MoO3混合粉末按照4.5cm的装舟厚度进行装舟，采用露点为-30℃氢气逆向流过MoO2-MoO3混合粉末，高温还原阶段采取阶梯式升温方式，按照第一区保温2.5h，还原温度为800℃；第二区保温2h，还原温度为940℃；第三区保温2h，还原温度为980℃；第四区保温3h，还原温度为1080℃，得到钼粉；
步骤3，将步骤2得到的钼粉振动打散后先进行200目筛分，然后对200目筛上物进行80目筛分，即得到制作钼焊条的专用钼粉。
实施例3
步骤1，将高纯三氧化钼和工业二氧化钼按质量比为1：1.67在双锥混料机中混料4.5h，得到MoO2-MoO3混合粉末；其中工业二氧化钼平均费氏粒度为10.2μm，松装密度1.50g/cm3；
步骤2，将步骤1得到的MoO2-MoO3混合粉末按照3.0cm的装舟厚度进行装舟，采用露点为-20℃氢气逆向流过MoO2-MoO3混合粉末，高温还原阶段采取阶梯式升温方式，按照第一区保温2.2h，还原温度为950℃；第二区保温2h，还原温度为960℃；第三区保温2.3h，还原温度为995℃；第四区保温2.8h，还原温度为1020℃，得到钼粉；
步骤3，将步骤2得到的钼粉振动打散后先进行200目筛分，然后对200目筛上物进行80目筛分，即得到制作钼焊条的专用钼粉。
实施例4
步骤1，将高纯三氧化钼和工业二氧化钼按质量比为1：1.75在双锥混料机中混料4.5h，得到MoO2-MoO3混合粉末；其中工业二氧化钼平均费氏粒度为8.2μm，松装密度0.95g/cm3；
步骤2，将步骤1得到的MoO2-MoO3混合粉末按照4.0cm的装舟厚度进行装舟，采用露点为-40℃氢气逆向流过MoO2-MoO3混合粉末，高温还原阶段采取阶梯式升温方式，按照第一区保温2.3h，还原温度为920℃；第二区保温2h，还原温度为950℃；第三区保温2.2h，还原温度为960℃；第四区保温2.5h，还原温度为980℃，得到钼粉；
步骤3，将步骤2得到的钼粉振动打散后先进行200目筛分，然后对200目筛上物进行80目筛分，即得到制作钼焊条的专用钼粉。
Claims (4)
1.一种用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法，其特征在于，将工业二氧化钼和三氧化钼采用固-固掺杂混合均匀，得到MoO2-MoO3混合粉末；然后MoO2-MoO3混合粉末经过高温还原生成钼粉，将钼粉振动打散后先进行200目筛分，然后对200目筛上物进行80目筛分，即得到制作钼焊条的专用钼粉。
2.根据权利要求1所述的用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法，其特征在于，所述三氧化钼与二氧化钼的质量比为1：1.5～1.86。
3.根据权利要求1或2所述的用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法，其特征在于，固-固掺杂混合均匀是将二氧化钼和三氧化钼在双锥混料机中混料4～5h。
4.根据权利要求1所述的用于制作钼焊条的专用钼粉制备方法，其特征在于，高温还原是将MoO2-MoO3混合粉末按照3.0～4.5cm的装舟厚度进行装舟，采用露点为-45℃～-20℃氢气逆向流过MoO2-MoO3混合粉末，高温还原阶段采取阶梯式升温方式，按照第一区保温2～2.5h，还原温度为800℃～950℃；第二区保温2h，还原温度为920℃～960℃；第三区保温2～2.5h，还原温度为950℃～995℃；第四区保温2.5～3h，还原温度为980℃～1080℃。
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