CN105870465B - 一种基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法 - Google Patents

一种基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，包括以下步骤：(1)对活性污泥进行硝化驯化或苯酚驯化，得到驯化后的活性污泥；(2)将步骤(1)得到的污泥进行干燥、研磨、过筛，在惰性气体氛围下，于700～1000℃下煅烧1.5～4小时，经酸处理后用蒸馏水洗至中性，在55～105℃下干燥后过筛得到自掺杂碳催化材料粉末。本发明的方法简单，成本低，原料来源广泛，提高了催化材料中氮元素的含量，催化材料具有更好的氧还原催化性能。

Description

一种基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极催化材料技术领域，特别涉及一种基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法。
背景技术
燃料电池包括微生物燃料电池是清洁环保的新兴产电技术，其中一大类电池阴极由氧气直接参与反应，阴极氧还原的性能是影响电池产电效率的重要原因，因而阴极氧还原催化剂的性能是限制燃料电池实际应用的关键性因素。目前，铂碳催化剂是最高效的氧还原催化材料，但由于其造价高，产量低等不足之处使得广大研究人员迫切寻找一种低价高效的铂碳催化剂替代品。其中研究人员发现，经氮、铁等元素的掺杂碳材料，其氧还原催化活性有明显提高。
另一方面，活性污泥法是处理生活生产废水中最常用的一种方法，活性污泥是其副产物，富集了大量有机毒物、重金属和病原体，若处理利用不当将带来二次污染的风险，因此活性污泥的处置与利用成为污水厂工作的一大难题。
活性污泥主要由生物质、有机污染物和无机物等成分构成。其中有机成分主要是污水中的有机物、微生物体及其胞外聚合物和少量原生、后生动物，含有丰富的C、H、N、O、S等元素；无机成分有P、S、K、Ca、Mg、Na、Cl、B、Fe、Al、Cu、Co、Cr等元素。无机物以及丝状菌构成活性污泥的骨架，是微生物附着生长的模板，Fe、Al等絮凝剂成分和丝状菌使得活性污泥具有较大的比表面积和疏松的形貌。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，通过前期驯化处理，提高碳材料中氮元素的含量、比表面积、导电性，使得碳材料具备类似石墨烯结构，最终提升碳材料氧还原催化性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性污泥进行硝化驯化或苯酚驯化，得到驯化后的活性污泥；
所述硝化驯化，具体为：
活性污泥在pH＝7.0～8.0的硝化驯化液中，通入流量为1～3L/min的空气进行好氧硝化驯化培养，控制MLSS在3～6g/L，得到以硝化细菌为优势菌的自养型活性污泥絮体；所述硝化驯化液包含氨氮；
所述苯酚驯化，具体为：
活性污泥在pH＝7.0～8.0的苯酚驯化液中，通入流量为1～3L/min的空气进行好氧苯酚驯化培养；控制MLSS在3～6g/L；得到苯酚降解细菌为优势菌的异养型活性污泥絮体；所述苯酚驯化液包含苯酚；
(2)将步骤(1)得到的污泥进行干燥、研磨、过筛，在惰性气体氛围下，于700～1000℃下煅烧1.5～4小时，经酸处理后用蒸馏水洗至中性，在55～105℃下干燥后过筛得到自掺杂多孔污泥碳材料粉末，即自掺杂碳催化材料。
所述硝化驯化液包含磷酸缓冲液、矿物质溶液、维生素溶液、无机碳源和氨氮；所述苯酚驯化液包含磷酸缓冲液、矿物质溶液、维生素溶液、氮源和苯酚。
所述硝化驯化液中氨氮的浓度为200～500mg/L。
所述苯酚驯化液中苯酚的浓度为500～1000mg/L。
所述好氧硝化驯化培养采用梯度浓度培养的方式；所述好氧苯酚驯化培养采用梯度浓度培养的方式。
所述好氧硝化驯化培养采用梯度浓度培养的方式，具体为：依次在氨氮浓度为50、100、150、200、250、300、400、500mg/L的硝化驯化液中驯化。
所述好氧苯酚驯化培养采用梯度浓度培养的方式，具体为：依次在苯酚浓度为50、100、200、300、400、600、800、1000mg/L的苯酚驯化液中驯化。
所述活性污泥为富含氧元素、氮元素、铁元素的活性污泥。
所述活性污泥为焦化废水活性污泥。
所述自掺杂碳催化材料粉末包括氮掺杂多孔碳、铁掺杂多孔碳以及表面富含氧官能团多孔碳。
本发明的原理为：
本发明通过对活性污泥进行驯化，在驯化培养的过程中，污泥中的微生物的种类向选择性的特定功能种类演变，适应特定环境的微生物数量，不能利用特定营养物质的微生物则逐渐死亡、淘汰。最终活性污泥中的微生物可形成大量且较稳定单一的优势群体。通过特定的驯化培养，污泥中的氮元素含量得到进一步富集和提高，碳氮比趋于稳定，加上活性污泥中丰富的碳、氧、铁元素，使得驯化活性污泥所制备的碳材料应具有更强的导电能力、氧还原催化活性和稳定制备的可控性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明通过对活性污泥进行硝化驯化或苯酚驯化，提高了催化材料中氮元素的含量，具有更好的氧还原催化性能。
(2)本发明的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，工艺简单，成本低，原料来源广泛。
(3)本发明制备的自掺杂碳催化材料粉末具有形貌疏松多孔、类似石墨烯结构，且比表面积高、比重轻、循环稳定性良好和耐中毒的特性。
(4)本发明制备的自掺杂碳催化材料所掺杂元素均来源于活性污泥，氮元素、铁元素的掺杂提高了氧还原活性。
附图说明
图1为实施例1制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末X射线光电子能(XPS)谱图。
图3为实施例1制备自掺杂多孔污泥碳材料粉末的氮气吸脱附测试图。
图4为实施例1制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末的孔径分布图。
图5为实施例1制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末CV扫描曲线图。
图6为实施例1制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末LSV扫描曲线图。
图7为实施例2制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末CV扫描曲线图。
图8为实施例2制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末LSV扫描曲线图。
图9为实施例3制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末CV扫描曲线图。
图10为实施例4制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末CV扫描曲线图。
图11为对比例制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末CV扫描曲线图。
图12为对比例制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末LSV扫描曲线图。
图13为实施例1、实施例2、对比例制备的自掺杂多孔污泥碳材料粉末LSV扫描曲线对比图。
图14(a)～(c)分别为实施例1、实施例2、对比例中污泥的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取10克由韶钢焦化废水项目好氧池污泥驯化培养的硝化驯化自养型活性污泥(该污泥中碳元素的质量百分比为23.04％，氮元素的质量百分比为6.39％，氧元素的质量百分比为28.56％)于60℃下干燥6小时，取出后研磨，过100目筛，然后在氮气氛围下，以每分钟10摄氏度的升温速率，于800℃下煅烧2小时，所得的碳粉末经盐酸处理后用蒸馏水洗至中性，在60℃下干燥后过300目筛得到自掺杂多孔污泥碳材料粉末，即自掺杂碳催化材料。
所述硝化驯化，具体为：
活性污泥在硝化驯化液中，通入流量为1～3L/min的空气进行好氧驯化培养，控制MLSS在3～6g/L，得到以硝化细菌为优势菌的自养型活性污泥絮体。
所述硝化驯化液包含0.1mol/L pH＝8.0磷酸缓冲液、1.91g/L氯化铵(相当于500mg/L氨氮)、3g/L碳酸氢钠，每升磷酸缓冲液加入10mL矿物质溶液和10mL维生素溶液。
0.1mol/L pH＝8.0磷酸缓冲液的配方如表1所示。
表1
矿物质溶液配方如表2所示。
表2
维生素溶液配方如表3所示。
表3
图1为本实施例所制备自掺杂多孔污泥碳材料粉末的扫面电子显微镜成像图。可以看出，该污泥碳材料具有疏松多孔的结构。
图2为本实施例所制备自掺杂多孔污泥碳材料粉末的X射线光电子能谱全谱图。可以看出，除碳元素以外，其富含氮、氧、硫等元素。经测定，其含氮量为2.6％，氮元素的掺杂有助于提高氧还原催化活性。
图3为本实施例所制备自掺杂多孔污泥碳材料粉末的氮气吸脱附测试图。经测定，可以得知其比表面积为609.4m2/g。
图4为本实施例所制备自掺杂多孔污泥碳材料粉末的孔径分布图。经测定，主要孔直径集中在12.13nm左右。
以本实施例所制备的自掺杂多孔污泥碳材料为氧还原催化剂，采用三电极体系的电化学工作站检测其氧还原催化能力。其中工作电极为负载本实施例所制备的碳粉末的玻碳电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，对电极为铂丝，电解液为0.1mol/L KOH溶液。CV扫描结果如图5所示，在20mV/s的扫描速率下，在氮气和氧气环境的对比中，本实施例所制备的自掺杂多孔污泥碳材料具有明显的氧还原峰。LSV扫描结果如图6所示，通过旋转圆盘电极分别以400、625、900、1600、2500rpm的转速，在氧气饱和的0.1mol/L KOH溶液中以5mV/s的扫描速率下所得极化曲线。经K-L方程拟合氧还原转移电子数为3.89，说明其具有优良的催化活性。
实施例2
取10克由韶钢焦化废水项目好氧池污泥驯化培养的苯酚驯化异养型活性污泥(该污泥中碳元素的质量百分比为24.06％，氮元素的质量百分比为4.72％，氧元素的质量百分比为29.16％)于60℃下干燥6小时，取出后研磨，过100目筛，然后在氮气氛围下，以每分钟5摄氏度的升温速率，于800℃下煅烧2小时，经盐酸处理后用蒸馏水洗至中性，在60℃下干燥后过300目筛得到自掺杂多孔污泥碳材料粉末，即自掺杂碳催化材料。
本实施例的苯酚驯化，具体为：
活性污泥在苯酚驯化液中，通入流量为1～3L/min的空气进行好氧驯化培养；控制MLSS在3～6g/L；得到苯酚降解细菌为优势菌的异养型活性污泥絮体。
所述苯酚驯化液包含0.1mol/L pH＝7.0磷酸缓冲液、800mg/L苯酚、0.2g/L氯化铵，每升磷酸缓冲液中加入10mL矿物质溶液和10mL维生素溶液。矿物质溶液和维生素溶液的配方与实施例1同。
0.1mol/L pH＝7.0磷酸缓冲液的配方如表4所示。
表4
后续实验条件与实施例1相同，CV扫描结果如图7所示，LSV扫描结果如图8，经K-L方程拟合氧还原转移电子数为3.84。说明其具有优良的氧还原催化活性。
实施例3
取10克由韶钢焦化废水项目好氧池污泥驯化培养的硝化驯化自养型活性污泥(该污泥中氮元素的质量百分比为6.39％，氧元素的质量百分比为28.56％)于60℃下干燥6小时，取出后研磨，过100目筛，然后在氮气氛围下，以每分钟10摄氏度的升温速率，于900℃下煅烧2小时，经盐酸处理后用蒸馏水洗至中性，在60℃下干燥后过300目筛得到自掺杂多孔污泥碳材料粉末，即自掺杂碳催化材料。
后续实验条件与实施例1相同，CV扫描结果如图9所示，说明其具有优良的氧还原催化活性。
实施例4
(1)取10克由韶钢焦化废水项目好氧池污泥驯化培养的苯酚驯化异养型活性污泥(该污泥中氮元素的质量百分比为4.72％，氧元素的质量百分比为29.16％)放入真空冷冻干燥机内，于-40℃下干燥48小时，取出后研磨，过100目筛，然后在氮气氛围下，以每分钟5摄氏度的升温速率，于800℃下煅烧2小时，经硝酸处理后用蒸馏水洗至中性，在60℃下干燥后过300目筛得到自掺杂多孔污泥碳材料粉末，即自掺杂碳催化材料。
后续实验条件与实施例1相同，CV扫描结果如图10所示，说明其具有优良的氧还原催化活性。
对比例
本对比例采用不经驯化的活性污泥制备阴极氧还原碳催化剂，具体如下：
取10克韶钢焦化废水项目好氧池活性污泥(该污泥中碳元素的质量百分比为21.62％，该氮元素的质量百分比为4.01％，氧元素的质量百分比为32.13％)于60℃下干燥6小时，取出后研磨，过100目筛，然后在氮气氛围下，以每分钟5摄氏度的升温速率，于800℃下煅烧2小时，经盐酸处理后用蒸馏水洗至中性，在60℃下干燥后过300目筛得到自掺杂多孔污泥碳材料粉末，即自掺杂碳催化材料。
后续测试条件与实施例1相同，CV扫描结果如图11所示。LSV扫描结果如图12，经K-L方程拟合氧还原转移电子数为3.49。说明其具有一定的氧还原催化活性。图13是实施例1、实施例2和本对比例中以旋转圆盘电极转速为2500rpm的LSV扫描结果比较，可以看到经自养型或异养型驯化的污泥与未驯化污泥相比，所制备的自掺杂多孔污泥碳具有更好的氧还原催化性能。
图14(a)～(c)为实施例1、实施例2、本对比例中污泥的扫描电子显微镜图，可以看到未驯化污泥14(a)中微生物生长比较稀疏，驯化污泥中14(b)、14(c)中生长比较繁密，结构紧凑。
表5是实施例1、实施例2和本对比例中污泥与污泥碳有机元素含量，可以看到经自养型或异养型驯化的污泥与未驯化污泥，及相应制备的自掺杂多孔污泥碳相比，具有更高的氮元素含量和氮碳比，氮元素的掺杂有利于氧还原催化活性的提高。
表5
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对活性污泥进行硝化驯化或苯酚驯化，得到驯化后的活性污泥；
所述硝化驯化，具体为：
活性污泥在pH＝7.0～8.0的硝化驯化液中，通入流量为1～3L/min的空气进行好氧硝化驯化培养，控制MLSS在3～6g/L，得到以硝化细菌为优势菌的自养型活性污泥絮体；所述硝化驯化液包含氨氮；
所述苯酚驯化，具体为：
活性污泥在pH＝7.0～8.0的苯酚驯化液中，通入流量为1～3L/min的空气进行好氧苯酚驯化培养，控制MLSS在3～6g/L；得到苯酚降解细菌为优势菌的异养型活性污泥絮体；所述苯酚驯化液包含苯酚；
(2)将步骤(1)得到的污泥进行干燥、研磨、过筛，在惰性气体氛围下，于700～1000℃下煅烧1.5～4小时，经酸处理后用蒸馏水洗至中性，在55～105℃下干燥后过筛得到自掺杂多孔污泥碳材料粉末，即自掺杂碳催化材料。
2.根据权利要求1所述的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，所述硝化驯化液包含磷酸缓冲液、矿物质溶液、维生素溶液、无机碳源和氨氮；所述苯酚驯化液包含磷酸缓冲液、矿物质溶液、维生素溶液、氮源和苯酚。
3.根据权利要求1所述的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，所述硝化驯化液中氨氮的浓度为200～500mg/L。
4.根据权利要求1所述的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，所述苯酚驯化液中苯酚的浓度为500～1000mg/L。
5.根据权利要求1所述的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，所述好氧硝化驯化培养采用梯度浓度培养的方式；所述好氧苯酚驯化培养采用梯度浓度培养的方式。
6.根据权利要求5所述的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，所述好氧硝化驯化培养采用梯度浓度培养的方式，具体为：依次在氨氮浓度为50、100、150、200、250、300、400、500mg/L的硝化驯化液中驯化。
7.根据权利要求5所述的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，所述好氧苯酚驯化培养采用梯度浓度培养的方式，具体为：依次在苯酚浓度为50、100、200、300、400、600、800、1000mg/L的苯酚驯化液中驯化。
8.根据权利要求1所述的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，所述活性污泥为富含氧元素、氮元素、铁元素的活性污泥。
9.根据权利要求1所述的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，所述活性污泥为焦化废水活性污泥。
10.根据权利要求1所述的基于活性污泥驯化的自掺杂碳催化材料的制备方法，其特征在于，所述自掺杂碳催化材料粉末包括氮掺杂多孔碳、铁掺杂多孔碳以及表面富含氧官能团多孔碳。
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