CN105870383A - 一种电池、电容器隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电池、电容器隔膜及其制备方法，按照制备原料中各种原料占隔膜成品重量百分比，亚硫酸盐木浆为65%～75%、SAF超吸水纤维为10%～20%、凹凸棒矿粉为5%～30%、壳聚糖为0.3～0.8%、合成纤维为3%、储氢材料ZnO2为1.2%～1.7%；其制备方法为：通过植物纤维制浆、无机粉末分散、超吸水纤维分散，混合制浆、湿法成型、挤压脱水、加热脱水、单面粗化、收卷分切等工艺，制得成品，克服了现有工艺和技术中电池超级电容隔膜的孔径与孔隙率难以控制、电解液保持率低、质子通过阻力大、施胶过程控制困难、无法实现隔膜单面粗化等缺点，提供一种保液率高、透气性好、物理性能高、内阻低、工艺和技术更为先进的电池电容器隔膜及其制备方法。
Description
技术领域
本发明属于湿法造纸、电化学技术领域，涉及一种电池、电容器隔膜及其制备方法。
背景技术
电池、超级电容隔膜是电池、超级电容四大核心技术之一，其价值占比高达20-30%。高质量的电池、超级电容隔膜生产越来越受到重视。目前电池、超级电容隔膜通常以化学纤维为原料，采用湿法无纺布的生产工艺生产。与传统的造纸相比，湿法无纺布的生产有许多特殊的工艺。
高质量的电池、超级电容隔膜纸，多选用100%低熔点纤维抄造的纸页，如PP、PE。为了满足电池隔膜纸特殊的亲水性要求，往往要对化学纤维抄造的无纺布进行亲水化处理。常用的亲水处理方法有强氧化剂法、强酸—重铬酸钾溶液处理法、等离子体处理法。通过实验表明，三种亲水化处理方法都是切实有效的。优点是成膜工艺易于控制，隔膜物理指标容易保证，隔膜的强度、内阻有较大提高；缺点是成膜工艺复杂、不环保、产品一致性难以保证，虽然物理保液性能提高，但化学锁定液量难以保证，不能满足超级电容、动力电池对隔膜面内阻极低的需求。
低内阻是电池、超级电容最为关键的指标，内阻越低，充电时间越短，越能满足生产生活的需要。电池、超级电容隔膜是产生内阻的主要因素，关系到电池制造商、军品电池供应商、超级电容器制造商的生死存亡。目前在电池、超级电容隔膜生产制造过程中，主要存在以下几个方面问题：
1、电解液保持率低，质子通过时的阻力大，现有技术方案不是从材料源头解决隔膜内部孔隙率问题，而是将已经制造成型的隔膜通过光辐射、腐蚀等后处理工艺制造孔隙，难点在于胶均匀涂布，析出物均匀分布，如果不是均匀理想的分布状态，造出来的孔不可能均匀，要么孔隙率低内阻高，要么孔隙率高导致电池、超级电容产品自放电超标，隔膜的孔径、孔隙率很难满足精确到电池、超级电容正负极之间电子绝缘、离子高速通过的要求，产品一致性也难以保证。另外，隔膜亲水性不好，后处理过程非常复杂，成本极高且不环保；
2、PE/PP/、PE/PP/PE等多重复合膜，施胶过程控制非常困难，导致微孔堵塞、不均，隔膜透气性差、内阻大；
3、无法实现隔膜单面粗化，不能最大限度的提供质子与隔膜接触表面积，以降低由隔膜所产生的电池、超级电容内阻。
通过检索，发现如下两篇与本发明专利申请相关的专利文献：
1、CN102728144B中国发明公开了一种湿法造纸成型的电池电容器隔膜过滤材料及其制备方法，制备原料中：各种纤维成份的重量百分比为植物纤维3～10%、合成纤维90～97％；无机粉末为纤维重量的1～40%，有机粉末为纤维重量的0.1～20%；增强材料为纤维重量的10～30%；其制备方法的特点是：植物纤维和合成纤维分别打浆，无机粉末和有机粉末经过高压均质混合。本制备方法工艺简单，能有效控制孔径的大小，提高孔径的均匀性，且是迷宫式曲孔，过滤精度和效率较高，降低隔膜内阻，隔膜的保液率高、耐高温性能高、尺寸变形小、避免晶枝生成、使用寿命长。原料成本和制造成本与全化学纤维过滤材料相当，材料的性价比优于传统材料，具有较好的经济效益和社会效益。
2、CN103100264B中国发明专利公开了一种湿法无纺布成型的电池电容器隔膜过滤材料及其制备方法，纤维原料重量百分比为：植物纤维0.1-2.5%、合成纤维80-99.9%；无机粉末为纤维重量的45-1000%，有机粉末为纤维重量的0-50%，增强粘结剂为纤维重量的0.5-15%；其制备方法是：植物纤维和合成纤维分别打浆，无机粉末和有机粉末经高压均质混合后用成型器单层或多层成型，然后涂布和热轧、改性处理，改变了隔膜的各项物理化学指标，能有效控制孔径的大小，提高孔径的均匀性，且是迷宫式曲孔能避免枝晶生成，过滤精度和效率较高，降低隔膜内阻，提高隔膜的保液率、耐高温性能和改善过温闭孔保护、尺寸变形小、使用寿命长，具有较好的经济效益和社会效益。
上述两篇专利没有表述清楚粉体的材料及特征，各种材料之间是否能有机结合存疑，我们实践证明难以融化，隔膜脱粉现象无法解决，效果不理想。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有工艺和技术中电池超级电容隔膜的孔径与孔隙率难以控制、电解液保持率低、质子通过阻力大、施胶过程控制困难、无法实现隔膜单面粗化等缺点，提供一种保液率高、透气性好、物理性能高、内阻低、生产工艺和技术更先进的电池电容器隔膜及其制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种电池、电容器隔膜，按制备原料中各种原料占隔膜成品重量百分比如下：
亚硫酸盐木浆为65%～75%、SAF超吸水纤维为10%～20%、凹凸棒矿粉为5%～30%、壳聚糖为0.3%～0.8%、合成纤维为3%、储氢材料ZnO2为1.2%～1.7%。
前述的一种电池、电容器隔膜，优选的方案，按制备原料中各种原料占隔膜成品重量百分比如下：
亚硫酸盐木浆为65%～70%、SAF超吸水纤维为15%～20%、凹凸棒矿粉为8%～20%、壳聚糖为0.4%～0.6%、合成纤维为3%、储氢材料ZnO2为1.4%～1.6%。
前述的一种电池、电容器隔膜，更加优选的方案，按制备原料中各种原料占隔膜成品重量百分比如下：
亚硫酸盐木浆为65%、SAF超吸水纤维为20%、凹凸棒矿粉为10%、壳聚糖为0.5%、合成纤维为3%、储氢材料ZnO2为1.5%。
作为优选，所述合成纤维包括聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚酯纤维、聚乙烯纤维其中一种或两种以上的混合纤维。
作为优选，所述SAF超吸水纤维直径为15～20微米。
前述的一种电池、电容器隔膜的制备方法，步骤如下：
植物纤维制浆：将亚硫酸盐木浆与水用打浆机按10%～15%浓度进行打浆分散，制得植物纤维浆液，备用；
⑵无机粉末分散：将凹凸棒矿粉、壳聚糖与水混合成10%～15%浓度悬浮液，制得无机粉末悬浮液，备用；
⑶超吸水纤维分散：将所述步骤⑵制得的无机粉末悬浮液，以及合成纤维、储氢材料ZnO2，加入到SAF超吸水纤维中，用搅拌机3000r/min高速搅拌均匀，制得10%～15%浓度超吸水纤维悬浮液，备用；
⑷混合制浆：将所述步骤⑶制得的超吸水纤维悬浮液，加入到所述步骤制得的植物纤维浆液中，用打浆机进行打浆，使用打桨水流进行纤维的拼合和缠结，制得混合浆液；
⑸湿法成型：采用圆网或长网市售成型设备对所述步骤⑷制得的混合浆液进行单层或多层成型；
⑹挤压脱水：采用市售压榨设备对所述步骤⑸湿法成型制得的浆液进行压榨脱水，制得成型基布；
⑺加热脱水：采用市售热轧机对步骤⑹制得的成型基布进行热轧处理，温度不超过120℃；
⑻单面粗化：采用市售单面粗化设备对所述步骤⑺加热脱水后的成型基布进行单面粗化，所述单面粗化设备背压辊表面经过特殊处理的毛面，粗糙高低差为5微米；
⑼收卷分切：将所述步骤⑻单面粗化后的成型基布进行收卷、分切，得到电池电容器隔膜。
本发明有益效果在于：
添加的亚硫酸盐木浆是以亚硫酸和酸性亚硫酸盐木浆的混合液为蒸煮剂。该浆的纤维较长，性质柔软，韧性好，强度大，并有极好的交织能力，打破了同行不使用植物纤维的行业禁区。
添加的超级吸水纤维是一种吸液量大，吸液速度快的新型纤维，保液能力强，其核心意义就是加大隔膜的电解液保持率，降低质子通过时的阻力，提供隔膜保持电解液能力，从而降低隔膜内阻。
添加凹凸棒矿粉，主要有两个方面有益效果，一是它的内部网状结构可以改善隔膜透气性，二是高吸附性可以保证材料保液率，有效解决了隔膜的孔径与孔隙率问题，不是靠后处理造空工艺实现，而是靠特种材料填充、纤维交联反应成网状结构共同实现的。
添加壳聚糖，帮助纤维成布的交联反应，提高隔膜的物理性能。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的生产方法；所使用的试剂，如无特殊规定，均为常规的市售产品。
实施例1：
一种电池、电容器隔膜，按照隔膜成品重量1000Kg，制备原料中各种原料重量如下：
亚硫酸盐木浆650Kg、SAF超吸水纤维200Kg、凹凸棒矿粉100Kg、壳聚糖5Kg、储氢材料ZnO2 15 Kg，合成纤维为聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维两种混合纤维，其中聚丙烯纤维15Kg、聚乙烯醇纤维15Kg。
上述一种电池、电容器隔膜的制备方法，步骤是：
植物纤维制浆：将亚硫酸盐木浆与水用打浆机按10%浓度进行打浆分散，制得植物纤维浆液，备用；
⑵无机粉末分散：将凹凸棒矿粉、壳聚糖与水混合成10%浓度悬浮液，制得无机粉末悬浮液，备用；
⑶超吸水纤维分散：将所述步骤⑵制得的无机粉末悬浮液，以及聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、储氢材料ZnO2，加入到直径为15～20微米的SAF超吸水纤维中，用搅拌机3000r/min高速搅拌均匀，制得10%浓度超吸水纤维悬浮液，备用；
⑷混合制浆：将所述步骤⑶制得的超吸水纤维悬浮液，加入到所述步骤制得的植物纤维浆液中，用打浆机进行打浆，使用打桨水流进行纤维的拼合和缠结，制得混合浆液；
⑸湿法成型：采用长网市售成型设备对所述步骤⑷制得的混合浆液进行两层成型；
⑹挤压脱水：采用市售压榨设备对所述步骤⑸湿法成型制得的浆液进行压榨脱水，制得成型基布；
⑺加热脱水：采用市售热轧机对步骤⑹制得的成型基布进行热轧处理，温度控制在118℃；
⑻单面粗化：采用市售单面粗化设备对所述步骤⑺加热脱水后的成型基布进行单面粗化，所述单面粗化设备背压辊表面经过特殊处理的毛面，粗糙高低差为5微米；
⑼收卷分切：将所述步骤⑻单面粗化后的成型基布进行收卷、分切，得到电池电容器隔膜。
实施例2：
一种电池、电容器隔膜，按照隔膜成品重量1000Kg，制备原料中各种原料重量如下：
亚硫酸盐木浆700Kg、SAF超吸水纤维150Kg、凹凸棒矿粉100Kg、壳聚糖10Kg、储氢材料ZnO2 10Kg，合成纤维为聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维两种混合纤维，其中聚丙烯纤维15Kg、聚乙烯醇纤维15Kg。
上述一种电池、电容器隔膜的制备方法，步骤是：
植物纤维制浆：将亚硫酸盐木浆与水用打浆机按12%浓度进行打浆分散，制得植物纤维浆液，备用；
⑵无机粉末分散：将凹凸棒矿粉、壳聚糖与水混合成12%浓度悬浮液，制得无机粉末悬浮液，备用；
⑶超吸水纤维分散：将所述步骤⑵制得的无机粉末悬浮液，以及聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、储氢材料ZnO2，加入到直径为15～20微米的SAF超吸水纤维中，用搅拌机3000r/min高速搅拌均匀，制得12%浓度超吸水纤维悬浮液，备用；
⑷混合制浆：将所述步骤⑶制得的超吸水纤维悬浮液，加入到所述步骤制得的植物纤维浆液中，用打浆机进行打浆，使用打桨水流进行纤维的拼合和缠结，制得混合浆液；
⑸湿法成型：采用长网市售成型设备对所述步骤⑷制得的混合浆液进行两层成型；
⑹挤压脱水：采用市售压榨设备对所述步骤⑸湿法成型制得的浆液进行压榨脱水，制得成型基布；
⑺加热脱水：采用市售热轧机对步骤⑹制得的成型基布进行热轧处理，温度控制在118℃；
⑻单面粗化：采用市售单面粗化设备对所述步骤⑺加热脱水后的成型基布进行单面粗化，所述单面粗化设备背压辊表面经过特殊处理的毛面，粗糙高低差为5微米；
⑼收卷分切：将所述步骤⑻单面粗化后的成型基布进行收卷、分切，得到电池电容器隔膜。
实施例3：
一种电池、电容器隔膜，按照隔膜成品重量1000Kg，制备原料中各种原料重量如下：
亚硫酸盐木浆750Kg、SAF超吸水纤维100Kg、凹凸棒矿粉100Kg、壳聚糖8Kg、储氢材料ZnO2 12Kg，合成纤维为聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维两种混合纤维，其中聚丙烯纤维15Kg、聚乙烯醇纤维15Kg。
上述一种电池、电容器隔膜的制备方法，步骤是：
植物纤维制浆：将亚硫酸盐木浆与水用打浆机按15%浓度进行打浆分散，制得植物纤维浆液，备用；
⑵无机粉末分散：将凹凸棒矿粉、壳聚糖与水混合成15%浓度悬浮液，制得无机粉末悬浮液，备用；
⑶超吸水纤维分散：将所述步骤⑵制得的无机粉末悬浮液，以及聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、储氢材料ZnO2，加入到直径为15～20微米的SAF超吸水纤维中，用搅拌机3000r/min高速搅拌均匀，制得15%浓度超吸水纤维悬浮液，备用；
⑷混合制浆：将所述步骤⑶制得的超吸水纤维悬浮液，加入到所述步骤制得的植物纤维浆液中，用打浆机进行打浆，使用打桨水流进行纤维的拼合和缠结，制得混合浆液；
⑸湿法成型：采用长网市售成型设备对所述步骤⑷制得的混合浆液进行两层成型；
⑹挤压脱水：采用市售压榨设备对所述步骤⑸湿法成型制得的浆液进行压榨脱水，制得成型基布；
⑺加热脱水：采用市售热轧机对步骤⑹制得的成型基布进行热轧处理，温度控制在118℃；
⑻单面粗化：采用市售单面粗化设备对所述步骤⑺加热脱水后的成型基布进行单面粗化，所述单面粗化设备背压辊表面经过特殊处理的毛面，粗糙高低差为5微米；
⑼收卷分切：将所述步骤⑻单面粗化后的成型基布进行收卷、分切，得到电池电容器隔膜。
上述实施例1、2、3制得的电池电容器隔膜材料，保液率高、透气性好、物理性能高、内阻低、生产工艺和技术更先进，检测结果符合媲美甚至某些指标优于日本NKK的相关产品指标。请见下表一：
表一：技术指标及检测结果
本发明制得的电池电容隔膜应用于企业电容、电容器的试制，经验证，产生积极效果：
1、国内某镍氢电池电容企业使用本发明之隔膜，与采用微孔陶瓷隔膜相比，产生如下优势：1）内阻降低30%；2）产品一致性显著提高，误差由原来15%的波动幅度降低为2%左右；3）产品密度降低了60%，总重量下降4%，体积减小6%；4）综合产品比功率增加45%。
2、某超级电容企业，采用国产隔膜与采用本发明隔膜进行对比优势如下：1）超级电容内阻由15mΩ/14v降低为6.8 mΩ/14v，且产品一致性好；2）产品体积误差由原来厚度差4%下降到0.1%；3）产品重量减轻10%；4）超级电容器比功率增加1倍，降低制造成本10%。
3、某锌锰干电池，为卷绕型单体，使用本发明隔膜与之前比较优势如下：1) 产品一致性提高了10%；2）隔膜购入成本降低20%，其它指标诸如电容量、内阻均无差异。
Claims (6)
1.一种电池、电容器隔膜，其特征在于：按制备原料中各种原料占隔膜成品重量百分比如下：
亚硫酸盐木浆为65%～75%、SAF超吸水纤维为10%～20%、凹凸棒矿粉为5%～30%、壳聚糖为0.3%～0.8%、合成纤维为3%、储氢材料ZnO2为1.2%～1.7%。
2.根据权利要求1所述的一种电池、电容器隔膜，其特征在于：按制备原料中各种原料占隔膜成品重量百分比如下：
亚硫酸盐木浆为65%～70%、SAF超吸水纤维为15%～20%、凹凸棒矿粉为8%～20%、壳聚糖为0.4%～0.6%、合成纤维为3%、储氢材料ZnO2为1.4%～1.6%。
3.根据权利要求1所述的一种电池、电容器隔膜，其特征在于：按制备原料中各种原料占隔膜成品重量百分比如下：
亚硫酸盐木浆为65%、SAF超吸水纤维为20%、凹凸棒矿粉为10%、壳聚糖为0.5%、合成纤维为3%、储氢材料ZnO2为1.5%。
4.根据权利要求1-3所述的一种电池、电容器隔膜，其特征在于：所述合成纤维包括聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚酯纤维、聚乙烯纤维其中一种或两种以上的混合纤维。
5.根据权利要求1-3所述的一种电池、电容器隔膜，其特征在于：所述SAF超吸水纤维直径为15～20微米。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种电池、电容器隔膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：
植物纤维制浆：将亚硫酸盐木浆与水用打浆机按10%～15%浓度进行打浆分散，制得植物纤维浆液，备用；
⑵无机粉末分散：将凹凸棒矿粉、壳聚糖与水混合成10%～15%浓度悬浮液，制得无机粉末悬浮液，备用；
⑶超吸水纤维分散：将所述步骤⑵制得的无机粉末悬浮液，以及合成纤维、储氢材料ZnO2，加入到SAF超吸水纤维中，用搅拌机3000r/min高速搅拌均匀，制得10%～15%浓度超吸水纤维悬浮液，备用；
⑷混合制浆：将所述步骤⑶制得的超吸水纤维悬浮液，加入到所述步骤制得的植物纤维浆液中，用打浆机进行打浆，使用打桨水流进行纤维的拼合和缠结，制得混合浆液；
⑸湿法成型：采用圆网或长网市售成型设备对所述步骤⑷制得的混合浆液进行单层或多层成型；
⑹挤压脱水：采用市售压榨设备对所述步骤⑸湿法成型制得的浆液进行压榨脱水，制得成型基布；
⑺加热脱水：采用市售热轧机对步骤⑹制得的成型基布进行热轧处理，温度不超过120℃；
⑻单面粗化：采用市售单面粗化设备对所述步骤⑺加热脱水后的成型基布进行单面粗化，所述单面粗化设备背压辊表面经过特殊处理的毛面，粗糙高低差为5微米；
⑼收卷分切：将所述步骤⑻单面粗化后的成型基布进行收卷、分切，得到电池电容器隔膜。
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