CN105865892A - 阴离子合成洗涤剂萃取分析方法及装置 - Google Patents

阴离子合成洗涤剂萃取分析方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及萃取方法，特别涉及阴离子合成洗涤剂萃取分析方法及装置。其方法：(1)向样品瓶中注射样品，再注射亚甲蓝试剂，进行搅拌混合，搅拌过程中缓慢加入定量的氯仿，继续搅拌均匀，实现搅拌萃取，之后静置；(2)从样品瓶中抽取氯仿及部分剩余溶液，将其注入反萃取瓶中，搅拌均匀，密封反萃取瓶，将多余的溶液和氯仿利用压力排入废液桶中，剩余定量氯仿中注入洗涤液进行反萃取；(3)反萃取的氯仿进入水过滤器，将过滤后的氯仿注入比色皿，进行试验检测。本发明检测方法简单，方法准确度与精密度较高，可控制，提高了检测的灵敏度。本发明萃取过程可以实现自动连续取样，萃取后样品可以满足水样批量分析及实时监测要求。

Description

阴离子合成洗涤剂萃取分析方法及装置
技术领域
本发明涉及一种过滤方法，特别涉及阴离子合成洗涤剂萃取分析方法及装置。
背景技术
水样前处理是分析检测的重要环节，进行水质分析测定时，传统水样前处理采用手工萃取后静置分层分离。采用分液漏斗，手动震荡萃取待测物，待试剂静置分层后，接取目标物。采用这种方法处理水样，劳动强度大，操作人员直接接触试剂，毒性萃取液容易对人体产生危害，且手工操作误差大，精度低，无法满足水样批量分析及实时监测的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的不足，提供阴离子合成洗涤剂萃取分析方法。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：阴离子合成洗涤剂萃取分析方法:(1)向样品瓶中注射5-150mL样品，再注射10-50mL亚甲蓝试剂，进行搅拌混合，搅拌过程中缓慢加入5-30mL的氯仿，继续搅拌均匀，实现搅拌萃取，之后静置分层；(2)从样品瓶中抽取过量的氯仿层，将其注入反萃取瓶中，再分别用5-30mL氯仿重复萃取1-5次，氯仿层全部转移至反萃取瓶中，搅拌均匀，密封反萃取瓶，将反萃取瓶中多余溶液和氯仿利用压力排入废液桶中，剩余10-50mL氯仿中注入10-100mL洗涤液进行反萃取；(3)抽取反萃取后的氯仿3-6mL进入水过滤器，将过滤后的氯仿注入比色皿，进行分析检测。
进一步的，本发明提供了以上方法用的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置，其包含至少一个水样处理检测单元，所述水样处理检测单元包括注射泵、自动进样装置、反萃取装置、过滤器以及检测装置，所述注射泵通过多通阀与所述自动进样装置、反萃取装置、过滤器连接。
进一步的，所述注射泵通过多通阀连接至少一个试剂储样瓶。
进一步的，所述注射泵通过多通阀连接过滤器，所述过滤器通过管道连接监测装置。
进一步的，本发明还包括样品瓶，所述自动进样装置安装在样品瓶上，所述自动进样装置通过多通阀与所述注射泵连接。
进一步的，所述反萃取装置上安装有泄压阀，所述反萃取装置通过管道连接废液桶，所述废液桶通过管道连接多通阀。
进一步的，所述样品瓶设有机械搅拌装置，所述反萃取装置设有磁力搅拌装置，所述自动进样装置、反萃取装置均安装在恒温***中。
进一步的，所述试剂储样瓶包括亚甲蓝储样瓶、氯仿储样瓶、纯水储样瓶、洗涤液储样瓶、清洗液储样瓶、异丙醇储样瓶。
进一步的，所述注射泵一端直接连接反萃取装置，所述反萃取装置另一端通过多通阀连接注射泵。
本发明水样检测方法简单，准确度与精密度较高，可控制，提高了检测的灵敏度。本发明水样萃取过程可以实现自动连续取样，萃取后样品可以满足水样批量分析及实时监测要求。本发明设计独特、设计新颖，科学合理，使用效果好，具有很好的市场推广价值，具有巨大的经济前景。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图。
图2为本发明装置标准曲线图。
图3为手动萃取标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明。
阴离子合成洗涤剂萃取分析方法包括以下步骤：(1)向样品瓶中注射100mL样品，再注射25mL亚甲蓝试剂，进行搅拌混合，搅拌过程中缓慢加入10mL的氯仿，继续搅拌均匀，实现搅拌萃取，之后静置分层；(2)从样品瓶中抽取足量的氯仿层，将其注入反萃取瓶中，再分别用10mL氯仿重复萃取2次，氯仿层全部转移至反萃取瓶中，搅拌均匀，保持恒压，将反萃取瓶中多余溶液和氯仿利用压力排入废液桶中，剩余15-30mL氯仿中注入25-50mL洗涤液进行反萃取；(3)抽取反萃取后的氯仿3-6mL进入水过滤器，将过滤后的氯仿注入比色皿，进行分析检测。
根据以上步骤，所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置如图1所示，包含一个水样处理检测单元1，所述一个水样处理检测单元1包括注射泵11、自动进样装置12、反萃取装置13、过滤器14以及检测装置15，所述注射泵11通过多通阀16与所述自动进样装置12、反萃取装置13、过滤器14连接。为方便抽取试剂，所述注射泵11通过多通阀16分别连接亚甲蓝储样液瓶、氯仿储样瓶、纯水储样瓶、异丙醇储样瓶以及洗涤液储样瓶。所述注射泵11一端直接连接反萃取装置13，所述反萃取装置13另一端通过多通阀16连接注射泵11。所述自动进样装置12、反萃取装置13均安装在恒温***3中，防止温度较低的情况下萃取液难以分层。
为方便过滤以及检测水样，所述注射泵11通过多通阀16连接过滤器14，所述过滤器14通过管道连接监测装置15，方便进行过滤的水样及时的进入检测装置进行检测。为方便自动进样，本装置还包括样品瓶17，所述自动进样装置12安装在样品瓶17上，方便对样品的及时采集。所述自动进样装置12通过多通阀16与所述注射泵11连接，方便自动进样装置12采集的样品通过多通阀16，在经过注射泵11的操作，及时进入反萃取装置13。
为了保护反萃取装置13内气压的平衡，所述反萃取装置13上安装有泄压阀131，方便平衡气压，所述反萃取装置13安装废液桶132，所述废液桶132通过管道连接多通阀16，方便反萃取时废液的收集，设计科学合理。再者，反萃取装置13通过两管管路连接废液桶132，其起到定量的作用，方便氯仿的反萃取。
为保证样品与氯仿的混合均匀，所述样品瓶17设有机械搅拌装置171，同时起到封闭作用，防止氯仿的泄露，所述反萃取装置13设有磁力搅拌装置。
本发明使用过程：通过直线模组运动，将电动搅拌棒和进样管***到样品瓶17的底部，注射泵11通过多通阀16抽取定量的亚甲蓝溶液，多通阀切换管路，将抽取的亚甲蓝溶液注射到样品瓶17中，然后注射泵11抽取定量氯仿，同样注入到样品瓶17中，搅拌棒电机转动，进行搅拌萃取过程，搅拌完成后静置，用注射泵11抽取加入的氯仿和一部分多余的溶液(为了保证氯仿被全部抽走)，通过多通阀16的切换，注射到反萃取装置13中，为方便平衡气压，可将反萃取装置13的泄压阀131打开。
上述的样品瓶17中萃取可进行多次。最后，将多次萃取后的氯仿在反萃取装置13中，用磁力搅拌子搅拌，利用注射泵11，向样品瓶17中注入空气，同时打开样品瓶17中的泄压阀131，将多余的溶液和氯仿压入到废液桶132中，剩余定量的氯仿，再利用注射泵11和多通阀16，向反萃取装置13中注入定量的洗涤液，开启磁力搅拌器进行反萃取过程。
之后，注射泵11抽取纯水进行自我清洗，再抽取反萃取装置13中的氯仿，经过水过滤器14后注射到检测装置15的比色皿中对比色皿进行清洗。
再次用注射泵抽11取一定量的反萃取之后的氯仿，注入到比色皿中测量吸光度。仪器读取数据后，注射泵11将比色皿中的氯仿通过多通阀16抽走排放到废液桶132，然后注射泵11抽取空气注入到反萃取装置13中，同时关闭多通阀16，打开下口电磁阀，将反萃取装置13中的液体压入废液桶132。最后，注射泵11抽取清水注入到反萃取装置13中进行清洗后排液，可重复清洗多次以保证清洗干净。
为保证实验的精确性，对样品瓶17也进行清洗，注射泵11抽取清水后注入通过多通阀16注入样品瓶17，水从进样管和搅拌棒的上部流下，然后开启搅拌清洗，自动进样装置12可抽走废液。
当进行下一组的操作时，将电动搅拌棒和进样管***到另一个样品瓶的底部，处理并分析另一个样品，实现了对批量样品的自动化前处理和分析。
将本申请装置与手动萃取方式进行对比得出：如图2及附图3所示，与手动萃取方法相比，本申请装置标准曲线的线性更为稳定，线性相关系数基本能达到0.999以上，加标回收率在82％-96％，相对标准偏差小于5％，准确度±4％，仪器分辨率0.001mg/L。本申请装置更能节省有机溶剂三氯甲烷，整个过程密闭不会造成有毒易挥发气体的挥发。
相对而言的手动萃取，其线性相关系数基本仅能达到0.99以上，有机溶剂三氯甲烷在整个操作构成中更容易挥发。再者，手动萃取需要人工清洗，费时费力，准确度与加标回收率并不高，影响实验的精密度。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.阴离子合成洗涤剂萃取分析方法，其特征在于：(1)向样品瓶中注射5-150mL样品，再注射10-50mL亚甲蓝试剂，进行搅拌混合，搅拌过程中缓慢加入5-30mL的氯仿，继续搅拌均匀，实现搅拌萃取，之后静置分层；(2)从样品瓶中抽取过量的氯仿层，将其注入反萃取瓶中，再分别用5-30mL氯仿重复萃取1-5次，氯仿层全部转移至反萃取瓶中，搅拌均匀，密封反萃取瓶，将反萃取瓶中多余溶液和氯仿利用压力排入废液桶中，剩余10-50mL氯仿中注入10-100mL洗涤液进行反萃取；(3)抽取反萃取后的氯仿3-6mL进入水过滤器，将过滤后的氯仿注入比色皿，进行分析检测。
2.包含如权利要求1所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析方法使用的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置。
3.根据权利要求2所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置，其特征在于：包含至少一个水样处理检测单元，所述水样处理检测单元包括注射泵、自动进样装置、反萃取装置、过滤器以及检测装置，所述注射泵通过多通阀与所述自动进样装置、反萃取装置、过滤器连接。
4.根据权利要求2所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置，其特征在于：所述注射泵通过多通阀连接至少一个试剂储样瓶。
5.根据权利要求2所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置，其特征在于：所述注射泵通过多通阀连接过滤器，所述过滤器通过管道连接检测装置。
6.根据权利要求2所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置，其特征在于：还包括样品瓶，所述自动进样装置安装在样品瓶上，所述自动进样装置通过多通阀与所述注射泵连接。
7.根据权利要求2所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置，其特征在于：所述反萃取装置上安装有泄压阀，所述反萃取装置通过管道连接废液桶，所述废液桶通过管道连接多通阀。
8.根据权利要求6所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置，其特征在于：所述样品瓶设有机械搅拌装置，所述反萃取装置设有磁力搅拌装置，所述自动进样装置、反萃取装置均安装在恒温***中。
9.根据权利要求4所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置，其特征在于：所述试剂储样瓶包括亚甲蓝储样瓶、氯仿储样瓶、纯水储样瓶、洗涤液储样瓶、清洗液储样瓶、异丙醇储样瓶。
10.根据权利要求2所述的阴离子合成洗涤剂萃取分析装置，其特征在于：所述注射泵一端直接连接反萃取装置，所述反萃取装置另一端通过多通阀连接注射泵。
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