CN105862005A - 等离子体增强磁控溅射***及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种等离子体增强磁控溅射***及方法，该***包括真空室、非平衡磁控溅射阴极、样品架和等离子体发生器，样品架和非平衡磁控溅射阴极都设置在真空室内，且非平衡磁控溅射阴极位于样品架的上方；等离子体发生器与真空室连通；等离子体发生器用于对注入其内的气体进行等离子体化，并将气体的等离子体输送至真空室内；非平衡磁控溅射阴极用于对气体的等离子体进一步电离，并溅射靶材，产生气源沉积到样品架上的衬底上。通过本发明，可以使单位时间内轰击到样品架上衬底表面的等离子密度增大，由此可以提高薄膜质量；另外可以提高薄膜的致密度并降低沉积薄膜的成本。

Description

等离子体增强磁控溅射***及方法
技术领域
本发明属于氮化物、碳化物及氧化物薄膜/涂层制备技术领域，具体涉及一种等离子体增强磁控溅射***及方法。
背景技术
溅射是一种工艺通过环绕在阴极靶表面工作气体低气压辉光放电的方式产生沉积到衬底上所需要的离子或原子物质。来自于阴极靶表面的离子通过阴极靶表面的电磁场正交的电子阱后，被加速轰击到被偏置的衬底表面，从而形成致密薄膜/涂层。
磁控溅射的本质是通过增加磁场来增强辉光放电的强度，增加的磁场强度直接导致磁力线捕获的电子增加行程，增加与其它原子碰撞的机会，增强等离子体的离化率。这是磁控溅射技术的沉积速率高于其它溅射技术沉积速率的根本。由于磁控阴极的磁场强度受到限制，磁控溅射沉积薄膜的速率及质量已达到瓶颈。在一定条件下，提高工作气压虽然可以增加辉光放电的强度，但也直接导致薄膜致密度的降低。过去的实践表明，降低工作气压有助于提高薄膜的质量。近年来，非平衡磁控溅射离子镀技术取得了极大的进展，然而，目前的非平衡磁控溅射离子镀技术获得的沉积薄膜仍然存在质量较低的问题。
发明内容
本发明提供一种等离子体增强磁控溅射***及方法，以解决目前沉积薄膜质量较低的问题。
根据本发明实施例的第一方面，提供一种等离子体增强磁控溅射***，包括真空室、非平衡磁控溅射阴极、样品架和等离子体发生器，所述样品架和所述非平衡磁控溅射阴极都设置在所述真空室内上，所述非平衡磁控溅射阴极位于所述样品架上方；所述等离子体发生器与所述真空室连通；
所述等离子体发生器用于对注入其内的气体进行等离子体化，并将所述气体的等离子体输送至所述真空室内；
所述非平衡磁控溅射阴极用于对所述气体的等离子体进一步电离并溅射靶材，产生气源沉积到固定在所述样品架上的衬底上。
在一种可选的实现方式中，所述***还包括初级旋转轴，所述初级旋转轴用于带动所述样品架旋转。
在另一种可选的实现方式中，所述初级旋转轴与直流脉冲电源连接，以使所述直流脉冲电源通过所述初级旋转轴向所述样品架提供负向偏置电压，从而使所述衬底处于负电势状态下。
在另一种可选的实现方式中，所述***还包括温控***，用于对所述真空室内的温度进行控制。
在另一种可选的实现方式中，所述真空室与真空泵连通。
在另一种可选的实现方式中，所述真空室还通过冷却管与冷却机连通。
根据本发明实施例的第二方面，还提供一种等离子体增强磁控溅射方法，包括：等离子体发生器对注入其内的工作气体进行等离子体化，并将工作气体的等离子体输送至真空室内；
所述等离子体发生器对注入其内的反应气体进行等离子体化，并将反应气体的等离子体输送至所述真空室内；
非平衡磁控溅射阴极对所述真空室内的等离子体进一步电离并溅射靶材，产生气源沉积到固定在样品架上的衬底上。
在一种可选的实现方式中，所述方法还包括：控制初级旋转轴带动所述样品架旋转，从而带动固定在所述样品架上的衬底旋转；
控制所述真空室内的温度在200℃至500℃的范围内；以及
控制直流脉冲电源向样品架提供负向偏置电压。
在另一种可选的实现方式中，所述等离子体发生器的功率保持在30W至100W的范围内，所述工作气体的等离子体被输送至所述真空室内后，所述真空室内的气压在0.01Pa至0.05Pa范围内。
在另一种可选的实现方式中，所述初级旋转轴带动所述样品架以3-15转/分的转速进行旋转；所述负向偏置电压在50V至150V范围内。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过在沉积薄膜过程中，首先采用等离子体发生器对工作气体和反应气体进行等离子体化，可以使非平衡磁控溅射阴极表面的等离子体密度显著增大，从而使得单位时间内轰击到样品架上衬底表面的等离子密度增大，由此可以提高薄膜质量；经研究发现，在沉积薄膜过程中真空室内的气压越高，沉积获得的薄膜的致密度越低，本发明由于输入到真空室的工作气体和反应气体均为等离子体，因此在沉积薄膜过程中真空室内气压较低，从而可以提高薄膜的致密度；另外，经研究发现，虽然非平衡磁控溅射阴极也能对气体进行等离子体化，但是受到工艺和材料的限制，非平衡磁控溅射阴极的等离子体化能力较低(通常在向真空室内通入气体后60％以上的气体都不能被等离子体化)；本发明通过采用等离子体发生器对工作气体和反应气体进行等离子体化，可以降低工作气体和反应气体的使用量，从而可以降低沉积薄膜的成本；
2、本发明通过在薄膜沉积过程中由初级旋转轴带动样品架旋转，从而带动样品架上衬底旋转，可以保证衬底上沉积的等离子体的均匀度；
3、本发明通过向样品架提供负向偏置电压，可以使样品架上衬底处于负电势状态下，从而可以主动吸引真空室内等离子体中的正离子轰击衬底表面，进一步提高薄膜致密度；
4、本发明通过在薄膜沉积过程中对真空室内的温度进行控制，可以对薄膜的沉积特性和微观结构进行控制；
5、本发明通过在薄膜沉积过程中对真空室抽至真空状态，可以避免真空室内残余空气对薄膜沉积的影响，从而可以提高薄膜沉积的质量；
6、本发明通过使真空室与冷却机连通，可以在真空室内温度较高时进行温度调节，从而可以保证真空室内的温度在预设的温度范围内；
7、本发明通过控制真空室内的温度保持在200℃至500℃的范围内，可以提高薄膜微观结构的质量，使得薄膜微观结构无空隙；
8、本发明通过在沉积开始后，将等离子体发生器的功率保持在30W至100W的范围内，可以在满足薄膜沉积需求的前提下，降低等离子体发生器的能耗；通过在工作气体的等离子体输送至真空室内后，使真空室内的气压在0.01Pa至0.05Pa范围内，可以在不造成工作气体浪费的同时保证薄膜沉积过程中具有足够的工作气体，并且可以避免过多的该种等离子体输送至真空室内后，导致薄膜沉积过程中真空室内的气压较高，从而进一步可以提高薄膜的致密度；
9、本发明通过使衬底在薄膜沉积过程中以3-15转/分的转速旋转，可以使等离子体均匀沉积在衬底上，从而提高薄膜的均匀度；通过使提供给样品架的负向偏置电压在50V至150V范围内，可以在满足薄膜沉积需求的前提下，降低直流脉冲电源的能耗。
附图说明
图1是本发明等离子体增强磁控溅射***的一个实施例剖视图；
图2是图1中等离子体发生器的一个实施例剖视图；
图3是图1中非平衡磁控溅射阴极安装位置的一个实施例示意图；
图4是图1中非平衡磁控溅射阴极安装位置的另一个实施例示意图；
图5是图1中非平衡磁控溅射阴极安装位置的另一个实施例示意图；
图6是本发明等离子体增强磁控溅射方法的一个实施例流程图；
图7是表示等离子体发生器功率对直流脉冲电源偏置功率影响的曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明实施例的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明实施例中技术方案作进一步详细的说明。
在本发明的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
参见图1，为本发明等离子体增强磁控溅射***的一个实施例结构示意图。该等离子体增强磁控溅射***可以包括真空室100、非平衡磁控溅射阴极101、样品架103和等离子体发生器105，其中，非平衡磁控溅射阴极101和样品架103都可以设置在真空室100内，且非平衡磁控溅射阴极101位于样品架103上方；等离子体发生器105与真空室100连通且与射频电源106连接。等离子体发生器105可以用于对注入其内的气体进行等离子体化，并将该气体的等离子体输送至真空室100内；非平衡磁控溅射阴极101可以用于对该气体的等离子体进一步电离并溅射靶材，产生气源沉积到固定在样品架103上的衬底上。
本实施例中，以本发明存在两个等离子体发生器，其中一个等离子体发生器对工作气体进行等离子体化，另一个等离子体发生器对反应气体进行等离子体化为例。在沉积薄膜过程中，可以首先打开射频电源106，以使两个等离子体发生器105都开始工作，然后向其中一个等离子体发生器105中注入工作气体，向另一个等离子体发生器105中注入反应气体。此时，两个等离子体发生器105可以分别对工作气体和反应气体进行等离子体化。由于两个等离子体发生器105分别与真空室100连通，因此等离子体化后的两种等离子体可以被输送到真空室100中。此后，非平衡磁控溅射阴极101可以对真空室100内的等离子体进一步离化，并溅射靶材产生气源沉积到固定在样品架103上的衬底上，当沉积完成后，衬底与沉积在衬底上的等离子体构成需要的薄膜。需要注意的是：当沉积薄膜需要两种以上反应气体时，可以对应增设等离子体发生器。
本发明通过在沉积薄膜过程中，首先采用等离子体发生器对工作气体和反应气体进行等离子体化，可以使非平衡磁控溅射阴极表面的等离子体密度显著增大，从而使得单位时间内轰击到样品架上衬底表面的等离子密度增大，由此可以提高薄膜质量。经研究发现，在沉积薄膜过程中真空室内的气压越高，沉积获得的薄膜的致密度越低，本发明由于输入到真空室的工作气体和反应气体均为等离子体，因此在沉积薄膜过程中真空室内气压较低，从而可以提高薄膜的致密度。另外，经研究发现，虽然非平衡磁控溅射阴极也能对气体进行等离子体化，但是受到工艺和材料的限制，非平衡磁控溅射阴极的等离子体化能力较低(通常在向真空室内通入气体后60％以上的气体都不能被等离子体化)。本发明通过采用等离子体发生器对工作气体和反应气体进行等离子体化，可以降低工作气体和反应气体的使用量，降低沉积薄膜的成本。
图1中等离子体发生器的一个实施例结构示意图可以如图2所示，该等离子体发生器可以包括设置在等离子体发生器腔内的水冷管117、进气管111、金属管电极112、陶瓷管113、线圈电极114、等离子体陶瓷集气管118和导气管104，其中水冷管117的入水口109可以与冷却机(图中未示出)的出水口连通，其出水口108可以与冷却机(图中未示出)的入水口连通；进气管111伸入等离子体发生器腔体内并通过法兰115固定在等离子体发生器腔体上。另外，进气管111套装在金属管电极112内，金属管电极112套装在陶瓷管113内，且在陶瓷管113出口端的外侧套装有线圈电极114，该金属管电极112和线圈电极114都与射频电源106连接。陶瓷管113出口端通过等离子体陶瓷集气管118与伸入真空室100中的导气管104连通。等离子体发生器105开始工作时，可以首先打开射频电源106，此时金属管电极112和线圈电极114通电，然后通过进气管111向等离子体发生器腔体内注入对应的气体，气体在金属管电极112、陶瓷管113和线圈电极114的作用下进行等离子体化，并在等离子体化后依次通过等离子体陶瓷集气管118、导气管104输送到真空室100内。在沉积结束后，可以打开冷却机，以使冷却机通过水冷管117对等离子体发生器进行冷却处理。
图1中该非平衡磁控溅射阴极101可以等间距分布在真空室100内壁并处于同一水平面上，且非平衡磁控溅射阴极101具有非平衡磁场。其中，当真空室100为圆柱状时，如图3所示，在真空室100的内壁上分布有处于同一水平面的四个非平衡磁控溅射阴极101，每两个相邻非平衡磁控溅射阴极101之间间隔90°；如图4所示，在真空室100的内壁上分布有处于同一水平面的三个非平衡磁控溅射阴极101，每两个相邻非平衡磁控溅射阴极101之间间隔120°；如图5所示，在真空室100的内壁上分布有处于同一水平面的两个非平衡磁控溅射阴极101，这两个相邻非平衡磁控溅射阴极101之间间隔180°。本发明通过在真空室内壁上设置多个非平衡磁控溅射阴极，可以提高非平衡磁控溅射阴极的溅射功率，从而使得单位时间内轰击到样品架上衬底表面的等离子密度增大，由此可以进一步提高薄膜质量。本发明通过将多个非平衡磁控溅射阴极等间距设置在真空室100内壁并使其处于同一水平面上，可以保证沉积薄膜的均匀度。
参见图1，该等离子体增强磁控溅射***还可以包括初级旋转轴116、脉冲直流电源(图中未示出)和温控***(图中未示出)，其中初级旋转轴116可以用于带动样品架103旋转并与直流脉冲电源连接，初级旋转轴116和样品架103都可以由导电材料制成，直流脉冲电源提供的负向偏置电压可以通过初级旋转轴116传输给样品架103，从而使固定在样品架103上的衬底处于负电势状态下。本发明通过在薄膜沉积过程中由初级旋转轴带动样品架旋转，从而带动样品架上衬底旋转，可以保证衬底上沉积的等离子体的均匀度；通过向样品架提供负向偏置电压，可以使样品架上衬底处于负电势状态下，从而可以主动吸引真空室内等离子体中的正离子轰击衬底表面，进一步提高薄膜的致密度。温控***可以对真空室100内的温度进行控制，从而可以对薄膜的沉积特性和微观结构进行控制。此外，真空室100上还可以设置有抽气口110和进气管(图中未示出)，真空室100通过该抽气口110与真空泵连通，以使真空泵可将真空室100抽至真空状态，从而可以避免真空室100内空气对薄膜沉积的影响，提高薄膜沉积的质量；进气管用于使真空室100与空气平衡气压。真空室100还可以通过冷却管与冷却机连通，用于在薄膜沉积过程中，控制真空室温度。
参见图6，为本发明等离子体增强磁控溅射方法的一个实施例流程图。该方法可以包括以下步骤：
准备工作：
将原材料制成衬底，将衬底的沉积面清洗干净并将清洗干净的衬底置于样品架103上。利用真空泵将真空室100抽至真空状态，并使真空室100内的真空度小于1.0×10-4Pa。本发明通过在开始沉积之前，将真空室内的真空度小于1.0×10-4Pa，可以进一步避免真空室内的残余空气对薄膜沉积的影响，从而可以进一步提高薄膜沉积的质量。开启温控***，以使真空室100内的温度保持在200℃至500℃的范围内(诸如达到200℃、250℃、500℃等)，其中该温控***可以采用加热管或加热电阻丝的形式，其中当真空室100内的温度500℃超过时，可以开启冷却机，以对真空室100内的温度进行调节。本发明通过控制真空室内的温度保持在200℃至500℃的范围内，可以提高薄膜微观结构的质量，使得薄膜微观结构无空隙。
沉积过程：
步骤S601、打开射频电源106，从而开启等离子体发生器105，并使等离子体发生器105的功率保持在30W至100W的范围内，此时等离子体发生器105对注入其内的工作气体(诸如氩气)进行等离子体化，并将工作气体的等离子体输送至真空室100内，在沉积过程中保持真空室100内的气压在0.01Pa至0.05Pa范围内。
本实施例中，在真空室100内可以设置有真空规及压控装置，当等离子体发生器105开启后，直接将工作气体的等离子体输送至真空室100内，同时，真空规实时检测真空室100内的气压，若真空室100内的气压超过0.05Pa，则控制压控装置的开度，以控制输送至真空室100内的工作气体的等离子体的流量。本发明通过将等离子体发生器的功率保持在30W至100W的范围内，可以在满足薄膜沉积需求的前提下，降低等离子体发生器的能耗；通过在工作气体的等离子体输送至真空室内后，使真空室内的气压在0.01Pa至0.05Pa范围内，可以在不造成工作气体浪费的同时保证薄膜沉积过程中具有足够的工作气体，并且可以避免过多的该种等离子体输送至真空室内后，导致薄膜沉积过程中真空室内的气压较高，从而进一步可以提高薄膜的致密度。
步骤S602、控制初级旋转轴116带动样品架103以3-15转/分(诸如3转/分、8转/分或15转/分)的转速进行旋转，从而带动固定在样品架103上的衬底以3-15转/分的转速进行旋转。本发明通过使衬底在薄膜沉积过程中以3-15转/分的转速旋转，可以使等离子体均匀沉积在衬底上，从而提高薄膜的均匀度。
步骤S603、等离子体发生器105对注入其内的反应气体(诸如氮气)进行等离子体化，将反应气体的等离子体输送至真空室100内，并使该等离子体的输送流速调整为预设流速。
步骤S604、开启非平衡磁控溅射阴极101和直流脉冲电源，并使非平衡磁控溅射阴极101的功率按照预设的规则逐渐增加到100W至200W的范围内，使直流脉冲电源提供给样品架103的负向偏置电压在50V至150V范围内，此时非平衡磁控溅射阴极101可以将真空室100内的等离子体溅射到衬底上。
本实施例中，根据沉积材料和要求的不同，非平衡磁控溅射阴极101可以根据溅射的需要把溅射功率调到预设的值，以控制沉积速率。本发明通过向样品架提供负向偏置电压，可以使固定在样品架上的衬底处于一个负电势状态下，从而可以主动吸引真空室内等离子体中的正离子轰击衬底表面，进一步提高薄膜致密度。
步骤S605、沉积结束后，自然冷却真空室100。本发明可以溅射金属靶材及化合物靶材，以制备氮化物、碳化物及氧化物薄膜。
参见图7，为表示等离子体发生器功率对直流脉冲电源偏置功率影响的曲线图，其中横坐标为样品架116的偏置电压，纵坐标为样品架116的偏置电流，三条直线60W、70W、80W分别为等离子体发生器功率。从图中可以看出，随着等离子体发生器功率的增加，在偏置电压一定的情况下，偏置电流显著增加。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种等离子体增强磁控溅射***，其特征在于，包括真空室、非平衡磁控溅射阴极、样品架和等离子体发生器，所述样品架和所述非平衡磁控溅射阴极都设置在所述真空室内上，所述非平衡磁控溅射阴极位于所述样品架上方；所述等离子体发生器与所述真空室连通；
所述等离子体发生器用于对注入其内的气体进行等离子体化，并将所述气体的等离子体输送至所述真空室内；
所述非平衡磁控溅射阴极用于对所述气体的等离子体进一步电离并溅射靶材，产生气源沉积到固定在所述样品架上的衬底上。
2.根据权利要求1所述的***，其特征在于，所述***还包括初级旋转轴，所述初级旋转轴用于带动所述样品架旋转。
3.根据权利要求2所述的***，其特征在于，所述初级旋转轴与直流脉冲电源连接，以使所述直流脉冲电源通过所述初级旋转轴向所述样品架提供负向偏置电压，从而使所述衬底处于负电势状态下。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的***，其特征在于，所述***还包括温控***，用于对所述真空室内的温度进行控制。
5.根据权利要求4所述的***，其特征在于，所述真空室与真空泵连通。
6.根据权利要求5所述的***，其特征在于，所述真空室还通过冷却管与冷却机连通。
7.一种等离子体增强磁控溅射方法，其特征在于，包括：
等离子体发生器对注入其内的工作气体进行等离子体化，并将工作气体的等离子体输送至真空室内；
所述等离子体发生器对注入其内的反应气体进行等离子体化，并将反应气体的等离子体输送至所述真空室内；
非平衡磁控溅射阴极对所述真空室内的等离子体进一步电离并溅射靶材，产生气源沉积到固定在样品架上的衬底上。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：控制初级旋转轴带动所述样品架旋转，从而带动固定在所述样品架上的衬底旋转；
控制所述真空室内的温度在200℃至500℃的范围内；以及
控制直流脉冲电源向样品架提供负向偏置电压。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述等离子体发生器的功率保持在30W至100W的范围内，所述工作气体的等离子体被输送至所述真空室内后，所述真空室内的气压保持在0.01Pa至0.05Pa范围内。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述初级旋转轴带动所述样品架以3-15转/分的转速进行旋转；所述负向偏置电压在50V至150V范围内。
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