CN105858592B - 基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面 - Google Patents

基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水结构表面的方法，本发明采用凝胶化能力较好的联酰胺衍生物BPH‑8作为凝胶因子，通过调节溶剂的种类和比例，控制材料的表面形貌，从而达到调控其疏水性的目的，且本发明使用的原材料简单，实验条件简单，产率高，成本低，制得的超疏水表面均匀、致密、平整。

Description

基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面
技术领域
本发明涉及纳微米表面技术领域，具体涉及基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法。
背景技术
表面润湿性是固体材料一个非常重要的性能，它是指液体在固体材料表面的铺展能力，由材料表面的化学组成和微观形貌共同决定。通常，我们用液体在材料表面的接触角来表征材料表面的润湿性。根据水滴在材料表面接触角的不同，材料被分为以下几类:表面接触角小于90°时为亲水材料；表面接触角小于5°时为超亲水材料；表面接触角大于90°时为疏水材料；表面接触角大于150°时为超疏水材料。超疏水性表面由于具有非粘性、抗污染性及自净等性能，已成为研究的热点。
在自然界中，很多物种都具有超疏水性，例如荷叶表面、水蝇的腿等。为了探究这些表面的本质，人们对荷叶表面进行扫描电子显微镜分析，发现荷叶表面的超疏水性是由其表面的微米和纳米分级结构及表面蜡状物共同引起的。目前制备超疏水表面的方法大都涉及复杂的化学物质和晶体生长，实验条件比较苛刻，实验操作复杂，实验成本高，未能进行工业化生产，因而其实际应用受到限制。同时这些制备方法对基体的要求比较高，还不能推广到工程材料表面。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明通过联酰胺衍生物分子凝胶构筑了超疏水性表面，该方法简单、成本低，适用性广。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，包括以下步骤：
(1)、将3,4-二辛氧基苯甲酰肼与对苯二甲酰氯分别溶解于四氢呋喃溶液中，然后边搅拌边将对苯二甲酰氯的四氢呋喃溶液逐滴滴加到3,4-二辛氧基苯甲酰肼的四氢呋喃溶液中，待滴加完成后，加入少量吡啶，室温下反应8小时，即可得到联酰胺衍生物的粗产物，将粗产物冷冻过滤，并用四氢呋喃多次重结晶，得到高纯度的联酰胺衍生物凝胶因子1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯(BPH-8)；
(2)、在密封良好的烧瓶中加入联酰胺衍生物凝胶因子，然后加入适量的有机溶剂，加热使凝胶因子全部溶解，得到联酰胺衍生物热溶液；
(3)、将联酰胺衍生物溶液趁热涂覆到基片上，制成薄膜，再静置冷却至室温，得到联酰胺衍生物凝胶；
(4)、将步骤(3)中的基片干燥，待溶剂完全挥发，形成干凝胶后，即可获得具有超疏水性的表面。
优选的，所述联酰胺衍生物为1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯(BPH-8)，它的分子式如下：
优选的，所述3,4-二辛氧基苯甲酰肼与对苯二甲酰氯的摩尔比为2:1。
优选的，所述步骤(2)中有机溶剂为乙醇、氯仿、苯、四氢呋喃、甲苯、二甲基亚砜中的任意一种、两种或三种。
优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃和乙醇的混合物，且四氢呋喃和乙醇的体积比为1:2。
优选的，所述步骤(2)中溶液体系凝胶因子的质量分数为0.23％～0.35％。
优选的，所述步骤(3)中溶液涂覆到基片上的方法为滴加、旋涂或喷涂。
优选的，所述步骤(4)的基片在真空干燥箱中常温干燥。
本发明的有益效果：本发明采用凝胶化能力较好的联酰胺衍生物作为凝胶因子，它具有较强的凝胶化能力，在室温下能与多种溶剂发生凝胶化作用；采用混合溶剂一方面可以减慢体系的凝胶化速度，从而得到均匀、致密、平整的干凝胶表面，另一方面，利用不同溶剂之间的相互作用，影响凝胶分子的聚集过程，调节形成的干凝胶的微观形貌，使其具有纳微米纤维结构，从而得到超疏水性表面。本发明使用的化学物质简单，凝胶因子的产率高达80％，通过分子间氢键、疏水化作用等实现凝胶因子的自组装，得到的干凝胶表面接触角高，表面均匀、致密、平整，且实验条件简单，成本低，有很广阔的应用前景。
附图说明
图1:实施例2中干凝胶在不同倍率下的扫描电镜图；
图2:实施例3中干凝胶在不同倍率下的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，包括以下步骤：
(1)、将3,4-二辛氧基苯甲酰肼与对苯二甲酰氯分别溶解于四氢呋喃溶液中；然后边搅拌边将对苯二甲酰氯的四氢呋喃溶液逐滴滴加到3,4-二辛氧基苯甲酰肼的四氢呋喃溶液中；待滴加完成后，加入少量吡啶，室温下反应8小时，即可得到BPH-8的粗产物，将粗产物冷冻过滤，并用四氢呋喃多次重结晶，得到高纯度的BPH-8；
(2)、在密封良好的烧瓶中加入BPH-8，加入乙醇和DMSO的混合溶剂，控制乙醇和DMSO的体积比为10:1，加热使凝胶因子全部溶解，得到含BPH-8为0.23％的溶液；
(3)、将BPH-8溶液趁热涂覆到基片上，制成薄膜，再静置冷却至室温，得到联酰胺衍生物凝胶；
(4)、将步骤(3)中的基片在真空干燥箱中室温干燥，待溶剂完全挥发后，形成干凝胶，即可得到具有超疏水性的表面。
实验结果：干凝胶表面与水的接触角为146°，但DMSO破坏了氢键，导致凝胶化破坏严重，所形成的表面不均匀。
实施例2：
基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，包括以下步骤：
(1)、将3,4-二辛氧基苯甲酰肼与对苯二甲酰氯分别溶解于四氢呋喃溶液中；然后边搅拌边将对苯二甲酰氯的四氢呋喃溶液逐滴滴加到3,4-二辛氧基苯甲酰肼的四氢呋喃溶液中；待滴加完成后，加入少量吡啶，室温下反应8小时，即可得到BPH-8的粗产物，将粗产物冷冻过滤，并用四氢呋喃多次重结晶，得到高纯度的BPH-8；
(2)、在密封良好的烧瓶中加入BPH-8，加入THF、DMSO和乙醇的混合溶液，控制THF、DMSO和乙醇的体积比为10:1:2～10，加热使凝胶因子全部溶解，得到含BPH-8为0.43％的溶液；
(3)、将BPH-8溶液趁热涂覆到基片上，制成薄膜，再静置冷却至室温，得到联酰胺衍生物凝胶；
(4)、将步骤(3)中的基片在真空干燥箱中室温干燥，待溶剂完全挥发后，形成干凝胶，即可得到具有超疏水性的表面。
实验结果：干凝胶表面与水的接触角为132.3°，溶液均匀地展开，凝胶干燥后形成了均匀、平整、致密的疏水性表面，凝胶干燥后形成了微米级条带状纤维结构，如图1。
实施例3：
基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，包括以下步骤：
(1)、将3,4-二辛氧基苯甲酰肼与对苯二甲酰氯分别溶解于四氢呋喃溶液中；然后边搅拌边将对苯二甲酰氯的四氢呋喃溶液逐滴滴加到3,4-二辛氧基苯甲酰肼的四氢呋喃溶液中；待滴加完成后，加入少量吡啶，室温下反应8小时，即可得到BPH-8的粗产物，将粗产物冷冻过滤，并用四氢呋喃多次重结晶，得到高纯度的BPH-8；
(2)、在密封良好的烧瓶中加入BPH-8，加入THF和乙醇的混合溶液，控制THF和乙醇的体积比为1：2，加热使凝胶因子全部溶解，得到得到含BPH-8为0.35％的溶液；
(3)、将BPH-8溶液趁热涂覆到基片上，制成薄膜，再静置冷却至室温，得到联酰胺衍生物凝胶；
(4)、将步骤(3)中的基片在真空干燥箱中室温干燥，待溶剂完全挥发后，形成干凝胶，即可得到具有超疏水性的表面。
实验结果：溶液均匀地展开，凝胶干燥后与水的接触角为152.8°，凝胶干燥后形成了纳米纤维结构，如图2。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明使用的化学物质简单，凝胶因子的产率高达80％，凝胶因子通过分子间氢键、疏水化作用等实现凝胶因子的自组装，得到的干凝胶表面接触角高，表面均匀、致密、平整，且实验条件简单，成本低，有很广阔的应用前景。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将3,4-二辛氧基苯甲酰肼与对苯二甲酰氯分别溶解于四氢呋喃溶液中，然后边搅拌边将对苯二甲酰氯的四氢呋喃溶液逐滴滴加到3,4-二辛氧基苯甲酰肼的四氢呋喃溶液中，待滴加完成后，加入少量吡啶，室温下反应8小时，即可得到联酰胺衍生物的粗产物，将粗产物冷冻过滤，并用四氢呋喃多次重结晶，得到高纯度的联酰胺衍生物凝胶因子1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯；
(2)、在密封良好的烧瓶中加入联酰胺衍生物凝胶因子，然后加入适量的有机溶剂，加热使凝胶因子全部溶解，得到联酰胺衍生物热溶液；
(3)、将联酰胺衍生物热溶液趁热涂覆到基片上，制成薄膜，再静置冷却至室温，得到联酰胺衍生物凝胶；
(4)、将步骤(3)中的基片干燥，待溶剂完全挥发，形成干凝胶后，
即可获得具有超疏水性的表面。
2.如权利要求1所述的基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，其特征在于，所述1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯的分子式如下：
3.如权利要求1所述的基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，其特征在于，所述步骤(1)中3,4-二辛氧基苯甲酰肼与对苯二甲酰氯的摩尔比为2:1。
4.如权利要求1所述的基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶剂为乙醇、氯仿、苯、四氢呋喃、甲苯、二甲基亚砜中的任意一种、两种或三种。
5.如权利要求4所述的基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶剂为四氢呋喃和乙醇的混合物，其中四氢呋喃和乙醇的体积比为1:2。
6.如权利要求1所述的基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，其特征在于，所述步骤(2)中联酰胺衍生物热溶液中凝胶因子的质量分数为0.23％～0.35％。
7.如权利要求1所述的基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶液涂覆到基片上的方法为滴加、旋涂或喷涂。
8.如权利要求1所述的基于联酰胺衍生物分子凝胶构筑超疏水性表面的方法，其特征在于，所述步骤(4)的基片在真空干燥箱中常温干燥。
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