CN105854541A - 一种吸附氧化结合液相吸收还原脱除氮氧化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附氧化结合液相吸收还原脱除氮氧化物的方法，该方法的步骤包括：(1)将含有氮氧化物的烟气通过填充有分子筛的固定床反应器，使氮氧化物部分氧化并吸附在分子筛上；(2)停止通入烟气，通入载气(空气、氮气)，在WF‑01型微分积分反应器中对分子筛床层进行加热脱附；(3)脱附出的气体在填料塔中用亚硫酸钠溶液吸收，最终还原为氮气。本发明实现了氮氧化物的高效低成本脱除，脱附出的二氧化氮占脱附出的氮氧化物体积总量的80％以上，经亚硫酸钠溶液吸收还原后脱硝率可达80％以上。

Description

一种吸附氧化结合液相吸收还原脱除氮氧化物的方法
技术领域
本发明涉及各种生产过程烟气中氮氧化物的处理，特别是一种吸附氧化结合液相吸收还原脱除烟气中的氮氧化物，使其还原为氮气的方法。
背景技术
氮氧化物是造成大气污染的主要污染源之一，其排放不但能造成酸雨、光化学烟雾，还能破坏臭氧层，给自然环境和人类生产、生活带来严重危害；因此烟气在排放前必须经过脱硝处理。
目前运用比较成熟的烟气脱硝技术主要有选择性催化还原和非选择性催化还原两种。非选择性催化还原脱硝效果较差，脱硝率一般在40％左右；目前运用最广最有前途的脱硝工艺为选择性催化还原(SCR)技术。但该方法存在以下问题：工程费用极其昂贵，运行费用也非常高，占地面积大；反应过程氨量需精确控制，容易发生氨气泄漏；反应温度高且温度窗口窄；烟气中含有二氧化硫时，严重影响催化剂的使用寿命。
一氧化氮总量占烟气中氮氧化物总体积的90％以上，其不溶于水，直接液相吸收难处理。近年来，有关采用氧化剂如NaClO2、H2O2、ClO2、O3等直接将烟气中的一氧化氮氧化为二氧化氮再结合液相吸收的已有研究。研究发现，当二氧化氮占烟气中氮氧化物总量的50％左右时钠碱法吸收效果较好，且当二氧化氮所占比例更高时，液相还原更有利。但总体说来，目前所开发方法都未能尽如人意，如适用范围有限、反应条件要求高、装置繁琐、能耗物耗较高、氮氧化物的转化率低等。国内外研究者仍在探索更佳的氮氧化物处理方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术中的不足，提供一种吸附氧化结合液相吸收还原脱除烟气中的氮氧化物的方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的吸附氧化结合液相吸收还原脱除氮氧化物的方法，具体是采用包括以下步骤的方法：
(1)将含有氮氧化物的烟气通过填充有分子筛的固定床反应器，使氮氧化物部分氧化并吸附在分子筛上；
(2)停止通入烟气，通入氮气或空气，在WF-01型微分积分反应器中对分子筛进行加热脱附；
(3)脱附出的气体在填料塔中用亚硫酸钠溶液吸收还原为氮气。
上述方法中，所用固定床反应器为内径10～14mm，可填充高度为16～20cm的石英玻璃管。
上述方法中，所用分子筛是硅铝比为25～500的H-ZSM-5型分子筛中的一种，粒径为12～32目。
上述方法中，所述活化预处理分子筛的反应温度为500～550℃，时间为2～3h。
上述方法中，吸附时烟气气量为6L/min，氮氧化物体积浓度为0.1％～0.15％。
上述方法中，吸附氮氧化物的吸附压力为常压，吸附温度为10℃～30℃。
上述方法中，在通入氮气或空气条件下，吸附饱和后的分子筛在WF-01型微分积分反应器中于450～550℃进行再生。
上述方法中，所用亚硫酸钠的摩尔浓度为0.03～0.07mol/L，温度为6～12℃。
上述方法中，在液相还原时，氮氧化物的体积浓度为0.07％～0.19％，气体的停留时间为0.4～0.7s，填料塔的液气比为9～15L/m3，填料为玻璃弹簧填料。
上述方法中，脱附出的氮氧化物还原为氮气的转化率≥80％。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
(1)实现了氮氧化物的高效低成本脱除。
首先使含有氮氧化物的废气通过填充有吸附剂的固定床反应器中，使氮氧化物部分氧化并吸附于吸附剂上；在氮氧化物吸附到一定程度后，加热吸附剂床层进行脱附，脱附出来的气体进入还原塔中还原，氮氧化物被还原为氮气直接排放，从而实现了氮氧化物的高效低成本脱除。反应后的吸附剂脱附后可继续循环使用。
(2)减少了物料的消耗和废弃物的产生。
使氮氧化物富集后再处理，降低了直接处理的进气量，减小了后续设备尺寸，若结合钠碱法脱硫一起使用，则可利用脱硫产生的副产物亚硫酸钠用来脱硝，减少了物料的消耗和废弃物的产生。
(3)实用性强：
可以广泛应用于工业尾气、烟道气中氮氧化物的脱除，吸附和液相吸收还原过程均在常温常压下进行，避免了传统工艺因湿法脱硫降温引起的与SCR法脱硝工艺耦合带来的能耗增加，吸附剂成本低并且能再生循环，整个过程能耗物耗低，氮氧化物还原为氮气的转化率可达80％以上。具有良好的经济和环境效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，只为说明本发明的技术构思及特点，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
(1)将H-ZSM-5分子筛碾碎、过筛，得到粒径为12～32目颗粒状分子筛，500℃下在马弗炉中干燥2h，然后放入装有硅胶的干燥皿中冷却至室温；
(2)取3g硅铝比为25H-ZSM-5分子筛置于固定床反应器，将含有氮氧化物(体积浓度为0.1％～0.15％)和氧气(体积浓度为20.8％)的混合气体(总流量6L/min)通过吸附剂床层，于10℃～30℃下吸附达到饱和；
(3)将饱和吸附后的分子筛在WF-01型微分积分反应器中升温到500℃进行脱附再生，脱附气中二氧化氮占一氧化氮与二氧化氮体积总量的82％；
(4)以氮气或空气为载气，控制进口氮氧化物体积浓度为0.126％，氧化度为82％，停留时间为0.5s，温度为10℃，液气比为12L/m3,亚硫酸钠溶液摩尔浓度为0.0525mol/L时，由烟气分析仪测得最终氮氧化物还原为氮气的转化率为80％。
实施例2：
同实施例1，亚硫酸钠溶液摩尔浓度为0.07mol/L，其他条件不变，测得最终氮氧化物还原为氮气的转化率为82％。
实施例3：
(1)将H-ZSM-5分子筛碾碎、过筛，得到粒径为12～32目颗粒状分子筛，500℃下在马弗炉中干燥2h，然后放入装有硅胶的干燥皿中冷却至室温；
(2)取3g硅铝比为150H-ZSM-5分子筛置于固定床反应器，将含有氮氧化物(体积浓度0.1％～0.15％)和氧气(体积浓度20.8％)的混合气体(总流量6L/min)通过吸附剂床层，于10℃～30℃下吸附达到饱和；
(3)将饱和吸附后的分子筛在WF-01型微分积分反应器中升温到500℃进行脱附再生，脱附气中二氧化氮占一氧化氮与二氧化氮体积总量的84％；
(4)在亚硫酸钠摩尔浓度为0.035mol/L，进口氮氧化物氧化度为83％左右，温度为6℃，停留时间为0.5s,液气比为12L/m3,氮氧化物体积浓度为0.1％时，由烟气分析仪测得最终氮氧化物还原为氮气的转化率为80％。
实施案例4
同实施例3，氮氧化物体积浓度为0.07％，其他条件不变，测得最终氮氧化物还原为氮气的转化率为87％。
实施例5：
(1)将H-ZSM-5分子筛碾碎、过筛，得到粒径为12～32目颗粒状分子筛，500℃下在马弗炉干燥2h，然后放入装有硅胶的干燥皿中冷却至室温；
(2)取3g硅铝比为300H-ZSM-5分子筛置于固定床反应器，将含有氮氧化物(体积浓度为0.1％～0.15％)和氧气(体积浓度为20.8％)的混合气体(总流量6L/min)通过吸附剂床层，于10℃～30℃下吸附达到饱和；
(3)将饱和吸附后的分子筛在WF-01型微分积分反应器中升温到500℃进行脱附再生，脱附气中二氧化氮占一氧化氮与二氧化氮体积总量的82％；
(4)在亚硫酸钠摩尔浓度为0.035mol/L，进口氮氧化物体积浓度为0.186％,氧化度为80％左右，温度为10℃，停留时间为0.4s,液气比为9.2L/m3时，由烟气分析仪测得最终氮氧化物还原为氮气的转化率为73％。
实施例6
同实施例5，液气比为11.5L/m3，其他条件不变，测得最终氮氧化物还原为氮气的转化率为74％。
实施例7：
(1)将H-ZSM-5分子筛碾碎、过筛，得到粒径为12～32目颗粒状分子筛，500℃下在马弗炉干燥2h，然后放入装有硅胶的干燥皿中冷却至室温；
(2)取3g硅铝比为25的H-ZSM-5分子筛置于固定床，将含有氮氧化物(体积浓度为0.1％～0.15％)和氧气(体积浓度为20.8％)的混合气体(总流量6L/min)通过吸附剂床层，于10℃～30℃下吸附达到饱和；
(3)将饱和吸附后的分子筛在WF-01型微分积分反应器中升温到500℃进行脱附再生，脱附气中二氧化氮占一氧化氮与二氧化氮体积总量的80％；
(4)在亚硫酸钠摩尔浓度为0.0525mol/L，进口氮氧化物体积浓度为0.126％,氧化度为80％左右，温度为7℃，液气比为12L/m3,停留时间为0.4s时，由烟气分析仪测得最终氮氧化物还原为氮气的转化率为75％。
实施例8
同实施例7，气体在填料塔中的停留时间为0.6s，其他条件不变，测得最终氮氧化物还原为氮气的转化率为80％。

Claims (10)

1.一种吸附氧化结合液相吸收还原脱除氮氧化物的方法，其特征是采用包括以下步骤的方法：
(1)将含有氮氧化物的烟气通过填充有分子筛的固定床反应器，使氮氧化物部分氧化并吸附在分子筛上；
(2)停止通入烟气，通入氮气或空气，在WF-01型微分积分反应器中对分子筛床层进行加热脱附；
(3)脱附出的气体在填料塔中用亚硫酸钠溶液吸收还原为氮气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用固定床反应器为内径10～14mm，可填充高度为16～20cm的石英玻璃管。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用分子筛是硅铝比为25～500的H-ZSM-5型分子筛中的一种，粒径为12～32目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于活化预处理分子筛的反应温度为500～550℃，时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于吸附时烟气气量为6L/min，氮氧化物体积浓度为0.1％～0.15％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于吸附氮氧化物的吸附压力为常压，吸附温度为10℃～30℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是在通入氮气或空气条件下，吸附饱和后的分子筛在WF-01型微分积分反应器中于450～550℃进行再生。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用亚硫酸钠的摩尔浓度为0.03～0.07mol/L，温度为6～12℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是在液相还原时，氮氧化物的体积浓度为0.07％～0.19％，气体的停留时间为0.4～0.7s，填料塔的液气比为9～15L/m3，填料为玻璃弹簧填料。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：脱附出的氮氧化物还原为氮气的转化率≥80％。
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