CN105842189A - 一种获得样品近红外透射光谱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种获得样品近红外透射光谱的方法，包括用复合洗脱液作为溶剂制备待测样品溶液，利用近红外光谱仪对所述待测样品溶液进行测定，获得近红外光谱；其中，所述复合洗脱液为四氯化碳和助溶剂的混合溶液，所述助溶剂为既能溶解待测样品又能与四氯化碳混溶的极性有机溶剂；所述待测样品不溶于四氯化碳；所述待测样品溶液中待测样品的质量浓度为100mg/L‑10000mg/L。本发明解决了一些质量较小的样品如固体药品粉末的长光程近红外光谱获取的难题，对于通过近红外技术建立了生产场所空气中扩散的或者台面地面上遗撒的少量药品粉末的测定模型，实现对有害固体药品进行现场快速分析具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种获得样品近红外透射光谱的方法，属于光谱分析领域。
背景技术
近红外光谱作为一种绿色快速分子光谱分析技术，已经在农业，烟草，制药，化工等多领域得到了广泛的应用。样品近红外光谱的采集方式主要有透射，漫反射等方式，其中液体样品的近红外光谱采集主要采用透射测量。然而对于生产场所空气中扩散的或者台面地面上遗撒的少量药品粉末，由于其含量较少难以对其进行直接测量，一般采用有机溶剂溶解后通过透射采集其近红外光谱。采用透射方式测量时，液体样品的吸光度一般与光程成正比，光程越长样品的吸光度越强。而受到仪器本身设计的限制，样品吸光度强到一定程度，仪器检测器的响应信号就会饱和，出现平头峰，即仪器已经无法给出样品的真实吸光度。
由于常见有机溶剂液体样品的吸光度一般较强，因此以其为溶剂是常常采用短光程(例如1mm)比色杯进行测试。然而采用较短光程采集样品光谱中含量较低的组分信息往往太低，因此近红外光谱分析技术的检出下限长期受到限制。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种获得样品近红外透射光谱的方法，在保证样品吸光度不饱和的前提下，尽可能增大样品的测量光程，用于提高近红外光谱中含有的低含量组分的光谱信息。
本发明技术方案如下：
一种获得样品近红外透射光谱的方法，包括用复合洗脱液作为溶剂制备待测样品溶液，利用近红外光谱仪对所述待测样品溶液进行测定，获得近红外光谱；其中，所述复合洗脱液为四氯化碳和助溶剂的混合溶液，所述助溶剂为既能溶解待测样品又能与四氯化碳混溶的极性有机溶剂；所述待测样品不溶于四 氯化碳；所述待测样品溶液中待测样品的质量浓度为100mg/L-10000mg/L。
优选地，所述助溶剂包括N、N-2甲基甲酰胺(DMF)、醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃等中的一种或几种；进一步优选为DMF。
研究发现，复合洗脱液中助溶剂的含量越高，则采集到的光谱越容易出现平头峰；复合洗脱液中助溶剂的含量越低，则复合洗脱液的洗脱效率越低。
优选地，所述复合洗脱液中助溶剂与四氯化碳的质量比为1-20∶99-80，进一步优选为5∶95。几种较佳的常用复合洗脱液中助溶剂与四氯化碳的质量比为1∶99，5∶95，10∶90，20∶80等。
所述待测样品优选为不能溶解于四氯化碳但能溶解于所述能与四氯化碳混溶的极性有机溶剂的样品，例如常用杀虫剂、杀菌剂、除草剂等农药。优选包括莠去津(atrazine，化学名称：2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪)；2,4-滴(2，4二氯苯氧基乙酸)；毒死蜱(O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸)；溴氰菊酯(α-氰基苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯)；甲萘威(甲氨基甲酸-1-萘酯)等。
优选地，所述待测样品溶液中待测样品的质量浓度为100mg/L-1000mg/L。
本发明所述方法中，优选地，获得的近红外光谱为4000-10000cm-1范围内的光谱。
所述近红外光谱仪采集条件优选为：分辨率：4cm-1，扫描范围：全范围扫描。
本发明所述方法可采用本领域常用的近红外光谱仪。
本发明所述方法可采用长光程比色杯(比色皿)进行样品的长光程近红外光谱采集；所述方法中测量光程优选为1-5cm，进一步优选为2cm，例如1cm，2cm，或5cm石英比色杯。
具体地，一种获得样品近红外透射光谱的方法，包括以下步骤：
1)用复合洗脱液作为溶剂制备待测样品溶液；
所述复合洗脱液为四氯化碳和DMF的混合溶液，
所述复合洗脱液中DMF与四氯化碳的质量比为1-20∶99-80；
所述待测样品包括莠去津，2,4-滴、毒死蜱、溴氰菊酯、甲萘威；
所述待测样品溶液中待测样品的质量浓度为100mg/L-1000mg/L
2)利用近红外光谱仪对所述待测样品溶液进行测定，获得4000-10000cm-1范围内的近红外光谱；
所述测定方法中测量光程为1-5cm；优选2cm；
所述近红外光谱仪采集条件为：分辨率：4cm-1，扫描范围：全范围扫描。
利用本发明上述方法获得近红外光谱(谱图)，可用于进一步对待测样品进行定性或定量等分析。
本发明还包括一种检测待测样品的方法，包括按上述方法获得待测样品的近红外光谱(谱图)。
常见有机溶剂液体样品的吸光度一般较强，因此以其为溶剂是常常采用短光程(例如1mm)比色杯进行测试。在待测样品溶液浓度较低(例如低于10000mg/L)的情况下，采用较短光程(例如1mm)采集样品光谱时获取的光谱中该组分的化学信息较低，难以建立预测准确度较好的定量分析模型。故近红外光谱分析技术的检出下限长期受到限制。
四氯化碳作为一种不含碳氢键的有机溶剂，在近红外光谱区间内没有吸收峰，常常作为背景溶剂。然而由于相似相容原理，很多待测样品(如药品)并不能溶解于非极性的四氯化碳。
本发明研究发现，通过将四氯化碳和N、N-2甲基甲酰胺(DMF)等极性有机溶剂的混合溶液作为复合洗脱液配制待测样品检测液，不仅可以提高固体待测样品(如药品)的溶解度，而且还可以增大测量光程，待测样品的吸光度也不至于饱和。
此外，由于四氯化碳与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃等极性有机溶剂混溶。研究发现，这些极性有机溶剂也可以作为本发明的助溶剂，即将其与四氯化碳的混合溶液作为复合洗脱液配制待测样品检测液。
本发明在保证待测样品吸光度不饱和的前提下，尽可能的增大了样品的测量光程。本发明通过向四氯化碳中添加一定比例极性有机溶剂作为助溶剂，不仅可以提高固体待测样品(如药品)的溶解度，而且还可以采集到样品不含饱和吸收峰的长光程近红外光谱。对于实现少量固体待测样品(如药品)的近红 外检测，特别是通过近红外技术建立了生产场所空气中扩散的或者台面地面上遗撒的少量药品粉末的测定模型，实现对有害固体药品进行现场快速分析具有重要意义。
本发明方法具有简单，方便，实用的优点，特别适用于少量样品例如生产场所空气中扩散的或者台面地面上遗撒的少量药品粉末利用近红外光谱测定时增大采集光程。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
a.解决了一些质量较小的样品如固体药品粉末的长光程近红外光谱容易出现饱和吸收峰的难题；
b.便于实现生产场所空气中扩散的或者台面地面上遗撒的少量药品粉末长光程近红外光谱的采集。
附图说明
图1为实施例1获得的待测样品近红外光谱谱图；
图2为实施例2中100个不同浓度的莠去津样品溶液的近红外光谱(1cm光程石英比色杯)；
图3为实施例2中基于偏最小二乘算法建立的莠去津定量分析模型结果图；
图4为对比例1采用不同光程石英比色杯采集的待测样品近红外光谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。如无特殊说明，以下均采用美国珀金埃尔默公司生产的Spectrum One傅里叶变换近红外光谱仪。
实施例1
一种获得样品近红外透射光谱的方法，包括用复合洗脱液作为溶剂制备待测样品溶液，利用近红外光谱仪对所述待测样品溶液进行测定，获得近红外光谱；其中，待测样品为莠去津固体粉末，复合洗脱液为四氯化碳和助溶剂DMF 的混合溶液，所述待测样品溶液中待测样品的质量浓度为1000mg/L。
分别配制助溶剂与四氯化碳的质量比为1:99，5:95，10:90的复合洗脱液，按上述方法制得待测样品溶液后，加入1cm光程石英比色杯进行样品的近红外光谱采集，所述近红外光谱仪采集条件为：分辨率：4cm-1，扫描范围：全范围扫描。结果如图1所示。
从图1中可以发现，复合洗脱液中DMF含量越高，样品光谱的吸光度越高；没有出现平头峰。另外，DMF含量较低的复合洗脱液还可以进一步增大样品的测量光程。
实施例2
一种获得样品近红外透射光谱的方法，与实施例1的区别在于：待测莠去津样品溶液浓度范围为100mg/L-1000mg/L，浓度间隔为10mg/L，共100个样品溶液。在相同的光谱扫描条件下，加入1cm光程石英比色杯进行样品的采集的近红外光谱如图2所示。
系列样品的具体配制方法：称取1g莠去津标准品，溶解于50ml DMF中，然后利用CCl4定容到1L作为母液备用。以0.1ml母液体积为梯度，同时随机加入0-1ml的DMF用于打破样品体系之间存在的共线性，定容到10ml。
从图2可以发现尽管各样本溶液中莠去津浓度不同，但是近红外光谱仍然高度重叠，说明近红外光谱主要显示了助溶剂DMF的吸收信息，含量较少的莠去津组分的吸收信息难以通过肉眼观察，然而可以采用化学计量学方法进行建模，例如采用偏最小二乘算法建立的莠去津样品的定量分析模型如图3所示。
定量分析模型建立条件如下：随机挑选40个检验集样品，剩余60个样品作为校正集，光谱采用原始光谱，模型的最优维数为8。
从图3可以发现，莠去津样品的预测值和真值之间的误差较小，模型线性较好，基本满足了低浓度莠去津样品的快速检测。此外，该模型还以通过光谱预处理，变量选择等化学计量学方法进行优化，以进一步提高模型的预测精度。
图3是基于100个莠去津样本的近红外光谱和化学值采用化学计量学软件The Unscrambler建立偏最小二乘模型的结果图，其中X轴和Y轴分别代表样品的实测值(Measured Y)和模型预测值(Predicted Y)。图中的点分别代表校正集 样品和检验集样品。上方方框中数字0.954405、25.32248、44.10483、0.979459代表模型对校正集的预测结果，数字0.982244、8.766777、35.40680、0.982244代表模型对检验集样品的预测结果。图3中出现的各英文字符对应的中文含义如下表所示：
中英文对照表
| 英文 | 中文意思 |
| Predicted Y | 模型预测值 |
| Measured Y | 实测值或实际值 |
| RESULTS 3 | 软件第三次运行的结果 |
| Y-var | 化学值变量 |
| PC | 主成分数 |
| Slope | 斜率 |
| Offset | 偏差 |
| RMSE | 预测均方根误差 |
| R-Square | 决定系数 |
对比例1
取与实施例1相同的待测样品莠去津，用DMF为溶剂分别配成质量浓度1000mg/L的待测样品溶液，按与实施例1相同的条件下，分别采用1mm，2mm，5mm，10mm，20mm光程石英比色杯进行近红外光谱测定，采集的近红外光谱如图4所示。结果发现当样品光程小于5mm时，采集到的近红外光谱无异常区域。当光程为5mm时，样品在4000cm-1-4500cm-1区域内出现了明显的平头峰。当光程增大到20mm时，样品在4000cm-1-4700cm-1和5700cm-1-6000cm-1两个区域内均出现了明显的平头峰。说明随着光程的增大样品光谱中出现平头峰的区域也随之增加，采用DMF纯溶剂溶解样品获取的长光程光谱难以满足进一步的建模需求。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种获得样品近红外透射光谱的方法，其特征在于，包括用复合洗脱液作为溶剂制备待测样品溶液，利用近红外光谱仪对所述待测样品溶液进行测定，获得近红外光谱；其中，所述复合洗脱液为四氯化碳和助溶剂的混合溶液，所述助溶剂为既能溶解待测样品又能与四氯化碳混溶的极性有机溶剂；所述待测样品不溶于四氯化碳；所述待测样品溶液中待测样品的质量浓度为100mg/L-10000mg/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助溶剂包括DMF、醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述复合洗脱液中助溶剂与四氯化碳的质量比为1-20∶99-80，优选为5∶95。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述待测样品溶液中待测样品的质量浓度为100mg/L-1000mg/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述测定方法中测量光程为1-5cm，优选为2cm。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，获得的近红外光谱为4000-10000cm-1范围内的光谱。
7.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述近红外光谱仪采集条件为：分辨率：4cm-1，扫描范围：全范围扫描。
8.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述待测样品包括常用农药杀虫剂、杀菌剂、除草剂；优选包括莠去津，2,4-滴、毒死蜱、溴氰菊酯、甲萘威。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用复合洗脱液作为溶剂制备待测样品溶液；
所述复合洗脱液为四氯化碳和DMF的混合溶液，
所述复合洗脱液中DMF与四氯化碳的质量比为1-20∶99-80；优选为5∶95；
所述待测样品包括莠去津，2,4-滴、毒死蜱、溴氰菊酯、甲萘威；
所述待测样品溶液中待测样品的质量浓度为100mg/L-1000mg/L；
2)利用近红外光谱仪对所述待测样品溶液进行测定，获得4000-10000cm-1范围内的近红外光谱；
所述测定方法中测量光程为1-5cm；优选光程为2cm；
所述近红外光谱仪采集条件为：分辨率：4cm-1，扫描范围：全范围扫描。
10.一种检测待测样品的方法，其特征在于，包括按权利要求1-9任一项所述方法获得待测样品的近红外光谱。
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