CN105820787A - 一种电力电子器件用密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种电力电子器件用密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电力电子器件用密封胶，由以下组分组成：改性聚硅氧烷、偶联剂、改性二氧化硅、抗静电剂、孔径调节剂和催化剂，改性聚硅氧烷由羟基聚二甲基硅氧烷和异氰酸酯反应制得，改性二氧化硅由硅烷偶联剂和二氧化硅反应制得，改性抗静电剂由抗静电剂和多异氰酸酯反应制得。本发明还公开了电力电子器件用密封胶的制备方法，包括：抗静电剂和多异氰酸酯反应形成改性抗静电剂，硅烷偶联剂和二氧化硅反应形成改性二氧化硅，羟基聚二甲基硅氧烷和异氰酸酯反应形成改性聚硅氧烷，改性聚硅氧烷、偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂反应形成密封胶。本发明密封胶具有优异的粘结性、快速固化、表微观结构及表界面性能。

Description

一种电力电子器件用密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电力电子器件用密封胶及其制备方法，属于电力电子器件。
背景技术
硅酮密封胶能实现大多数建材产品之间的粘合，且具有优异的粘接强度，拉伸强度，耐候性、抗振性，防潮，抗臭气和适应冷热变化大的特点。因此，硅酮密封胶应用价值非常大。它可以应用在金属、玻璃、木材、硅酮树脂、加硫硅橡胶、陶瓷、天然及合成纤维、以及塑料、电子电器等领域。
目前，填料或者助剂在单组分硅酮密封胶中存在分散均一性、纳米填料易出现团聚现象及稳定性差等缺陷，本发明首先采用对填料及助剂进行化学改性，然后通过将改性后的填料或者助剂在密封胶的制备过程中添加，可以使填料或助剂在密封胶中具有优异的分散均一性及稳定性，以及消除纳米填料团聚现象的发生。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种电力电子器件用密封胶的制备方法，该方法通过改变反应物原料和溶剂种类，制备具有优异的粘结性、防水性、抗静电、防尘等性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种电力电子器件用密封胶，由以下组分组成：改性羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂，所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂的质量比为100：1～150：1～40：1～40：1～40：1～30；其中，所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷由羟基聚二甲基硅氧烷和多亚甲基多苯基多异氰酸酯反应制得，所述的羟基聚二甲基硅氧烷和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为10：1～10；所述的改性二氧化硅由硅烷偶联剂和二氧化硅反应制得，所述的硅烷偶联剂和二氧化硅的质量比为10：5～20；所述的改性抗静电剂由抗静电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯反应制得，所述的抗静电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为10：1～10。
进一步地，所述的电力电子器件用密封胶是由以下制备方法制得的：(1)、将抗静电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按照质量比为10：1～10加入到反应器中，搅拌速度为150-360r/min，维持体系温度50～120℃条件下反应2～12h，得到改性抗静电剂；(2)、硅烷偶联剂和二氧化硅按照质量比10：5～20加到反应器中，搅拌速度为200-400r/min，温度40～170℃条件下反应2～10h，即得到改性二氧化硅；(3)、羟基聚二甲基硅氧烷和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按照质量比10：1～10加入到反应釜中，在温度30～90℃，氮气保护下搅拌速度为30-160r/min反应2～13h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；(4)、改性羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂按照质量比100：1～150：1～40：1～40：1～40：1～30加入到反应釜中，在温度20～100℃，氮气保护下搅拌速度为30-200r/min反应3～12h，即得到电力电子器件用密封胶。
进一步地，所述的改性抗静电剂制备过程中，抗静电剂以0.5-0.8mL/s加入到装有多亚甲基多苯基多异氰酸酯的反应釜中。
进一步地，所述的改性二氧化硅制备过程中，二氧化硅分3-5次加入到装有硅烷偶联剂的反应釜中。
进一步地，所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷制备过程中，羟基聚二甲基硅氧烷以0.3-0.5mL/s加入到装有多亚甲基多苯基多异氰酸酯的反应釜中。
进一步地，所述的抗静电剂为硬脂基三甲基季铵盐酸盐、硬脂酰胺丙基羟乙基季胺硝酸盐、壬基苯氧基丙基磺酸钠、聚丙烯酸盐、马来酸酐、硬脂酸单甘油酯、烷基二羧甲基铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙內盐中的一种；
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、苯基三氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂、异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂、四丁酮肟基硅烷偶联剂、氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂、巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂中的一种；
所述孔径调节剂为水、双氧水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种；
所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、辛酸亚锡、四异丙氧基钛酸酯、二月桂酸二丁基锡中的一种。
进一步地，步骤(1)中，所述的制备改性抗静电剂的搅拌速度为150-260r/min，温度为70～110℃，反应时间为2～9h；
步骤(2)中，所述的制备改性二氧化硅的搅拌速度为220-300r/min，温度80～140℃条件下反应2～7h；
步骤(3)中，所述的制备改性羟基聚二甲基硅氧烷的搅拌速度为50-120r/min，温度35～80℃条件下反应2～8h；
步骤(4)中，所述的制备电力电子器件用密封胶的搅拌速度为40-150r/min，温度为20～80℃，反应时间为3～7h。
进一步地，本发明中的电力电子器件用密封胶应用在电力电子器件、电路板、电器电板或线路的防水、防静电领域。
本发明涉及一种电力电子器件用密封胶，由以下组分组成：改性聚硅氧烷、偶联剂、改性二氧化硅、抗静电剂、孔径调节剂和催化剂，改性聚硅氧烷由羟基聚二甲基硅氧烷和异氰酸酯反应制得，改性二氧化硅由硅烷偶联剂和二氧化硅反应制得，改性抗静电剂由抗静电剂和多异氰酸酯反应制得。本发明还公开了电力电子器件用密封胶的制备方法，包括：抗静电剂和多异氰酸酯反应形成改性抗静电剂，硅烷偶联剂和二氧化硅反应形成改性二氧化硅，羟基聚二甲基硅氧烷和异氰酸酯反应形成改性聚硅氧烷，改性聚硅氧烷、偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂反应形成密封胶。本发明密封胶具有优异的粘结性、快速固化、表微观结构及表界面性能。
本发明电力电子器件用密封胶制备过程中操作简单，反应流程短、原料废弃物排放少，价格低、并具有优异的粘结性、防水性、抗静电、防尘等性能。与现有合成技术相比，本发明具有以下优势：
1、改性抗静电剂在赋予密封胶优异的抗静电性能的同时，改性抗静电剂可以更好的接枝到密封胶大分子链段中，成为密封胶大分子链段的一部分；此结构有利于提高抗静电剂在密封胶中分散均匀性及稳定性；
2、表面具有丰富的表面官能度，在密封胶固化时，改性二氧化硅可以更好的吸收外界的水分，加速密封胶的固化，同时，改性二氧化硅表面具有丰富的活性官能团，可以起到交联剂的作用，提高密封胶的交联密度，进而，提高密封胶的交联强度；
3、对二氧化硅的改性，在解决二氧化硅在密封胶中的分散均一性的同时，减少了二氧化硅的团聚现象；
4、异氰酸酯在密封胶固化的同时，会吸收外界的水分，释放出一定量的气体，气体在密封胶固化的过程中，具有部分造孔剂的作用，同时，在孔径调节剂的作用下，调整密封胶的孔隙均一性，具有一定的微观防尘效果；
5、密封胶的低表面能特性及其表面的微孔结构，赋予密封胶如荷叶般的表面特性，因此，赋予密封胶表面一定的防尘及自清洁作用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂酸单甘油酯和370g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度90℃条件下反应3h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂和1600g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，温度95℃条件下反应2h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和230g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度68℃，氮气保护下搅拌速度为80r/min反应3.5h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、600g四丁酮肟基硅烷偶联剂、76g改性二氧化硅、45g改性硬脂酸单甘油酯、10g碳酸氢钠和20g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温度55℃，氮气保护下搅拌速度为75r/min反应4h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例2
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂酰胺丙基羟乙基季胺硝酸盐和100g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度70℃条件下反应2h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g苯基三氯硅烷偶联剂和500g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为220r/min，温度80℃条件下反应2h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和100g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度35℃，氮气保护下搅拌速度为50r/min反应2h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、10g四丁酮肟基硅烷偶联剂、10g改性二氧化硅、10g改性硬脂酸单甘油酯、10g水和10g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温度20℃，氮气保护下搅拌速度为40r/min反应3h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例3
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g壬基苯氧基丙基磺酸钠和1000g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度110℃条件下反应9h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂和2000g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为300r/min，温度140℃条件下反应7h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和1000g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度80℃，氮气保护下搅拌速度为120r/min反应8h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1500g四丁酮肟基硅烷偶联剂、400g改性二氧化硅、400g改性硬脂酸单甘油酯、400g碳酸钠和300g四异丙氧基钛酸酯加入到反应釜中，在温度80℃，氮气保护下搅拌速度为150r/min反应7h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例4
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g聚丙烯酸盐和200g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度75℃条件下反应2.5h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g苯基三氯硅烷偶联剂和520g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，温度89℃条件下反应3h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和150g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度49℃，氮气保护下搅拌速度为60r/min反应4.5h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、150g四丁酮肟基硅烷偶联剂、160g改性二氧化硅、86g改性硬脂酸单甘油酯、140g碳酸钠和70g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温度50℃，氮气保护下搅拌速度为120r/min反应6.7h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例5
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂酰胺丙基羟乙基季胺硝酸盐和300g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为180r/min，维持体系温度78℃条件下反应5h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂和1600g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为290r/min，温度120℃条件下反应6.6h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和890g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度70℃，氮气保护下搅拌速度为110r/min反应7h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1400g四丁酮肟基硅烷偶联剂、300g改性二氧化硅、200g改性硬脂酸单甘油酯、350g水和280g氢氧化钾加入到反应釜中，在温度70℃，氮气保护下搅拌速度为120r/min反应5h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例6
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g马来酸酐和600g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度90℃条件下反应7h，得到改性抗静电剂；
(2)、称取1000g苯基三氯硅烷偶联剂和1300g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为257r/min，温度98℃条件下反应7h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和800g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度77℃，氮气保护下搅拌速度为98r/min反应6h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1110g四丁酮肟基硅烷偶联剂、340g改性二氧化硅、290g改性硬脂酸单甘油酯、310g碳酸氢钠和210g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温度58℃，氮气保护下搅拌速度为130r/min反应4h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例7
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g烷基二羧甲基铵乙内酯和500g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为196r/min，维持体系温度105℃条件下反应5.8h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂和700g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为269r/min，温度112℃条件下反应5.6h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和530g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度68℃，氮气保护下搅拌速度为117r/min反应5.9h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、710g四丁酮肟基硅烷偶联剂、290g改性二氧化硅、56g改性硬脂酸单甘油酯、30g双氧水和153g氢氧化钾加入到反应釜中，在温度61℃，氮气保护下搅拌速度为138r/min反应4.1h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例8
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g十二烷基二甲基季乙內盐和320g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为189r/min，维持体系温度92℃条件下反应7.3h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂和980g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为273r/min，温度120℃条件下反应7h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和930g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度53℃，氮气保护下搅拌速度为116r/min反应6.7h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1321g四丁酮肟基硅烷偶联剂、231g改性二氧化硅、320g改性硬脂酸单甘油酯、400g水和257g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温度53℃，氮气保护下搅拌速度为132r/min反应5.2h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例9
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂酰胺丙基羟乙基季胺硝酸盐和371g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为193r/min，维持体系温度92℃条件下反应4.7h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g四丁酮肟基硅烷偶联剂和1780g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为275r/min，温度116℃条件下反应3.6h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和652g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度67℃，氮气保护下搅拌速度为109r/min反应6.9h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1294g四丁酮肟基硅烷偶联剂、265g改性二氧化硅、129g改性硬脂酸单甘油酯、258g碳酸钠和198g氢氧化钠加入到反应釜中，在温度43℃，氮气保护下搅拌速度为127r/min反应7h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例10
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g十二烷基二甲基季乙內盐和240g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度96℃条件下反应7.8h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂和1763g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为249r/min，温度126℃条件下反应3.7h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和690g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度50℃，氮气保护下搅拌速度为97r/min反应4.6h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1482g四丁酮肟基硅烷偶联剂、159g改性二氧化硅、39g改性硬脂酸单甘油酯、31g碳酸氢钠和93g四异丙氧基钛酸酯加入到反应釜中，在温度56℃，氮气保护下搅拌速度为120r/min反应4.6h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例11
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂基三甲基季铵盐酸盐和260g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为187r/min，维持体系温度85℃条件下反应7.4h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂和1782g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为232r/min，温度136℃条件下反应2.9h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和670g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度64℃，氮气保护下搅拌速度为83r/min反应5.2h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、83g四丁酮肟基硅烷偶联剂、39g改性二氧化硅、19g改性硬脂酸单甘油酯、15g双氧水和83g氢氧化钠加入到反应釜中，在温度63℃，氮气保护下搅拌速度为94r/min反应6.3h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例12
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂酸单甘油酯和673g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为222r/min，维持体系温度86℃条件下反应5.1h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂和620g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为281r/min，温度112℃条件下反应4h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和910g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度54℃，氮气保护下搅拌速度为103r/min反应5.8h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、560g四丁酮肟基硅烷偶联剂、140g改性二氧化硅、89g改性硬脂酸单甘油酯、40g碳酸氢钾和117g四异丙氧基钛酸酯加入到反应釜中，在温度62℃，氮气保护下搅拌速度为109r/min反应4.8h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例13
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂酸单甘油酯和230g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为157r/min，维持体系温度93℃条件下反应4.5h得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂和1378g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为294r/min，温度105℃条件下反应6.4h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和777g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度66℃，氮气保护下搅拌速度为99r/min反应6.6h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1201g四丁酮肟基硅烷偶联剂、363g改性二氧化硅、302g改性硬脂酸单甘油酯、204g碳酸氢钠和181g辛酸亚锡加入到反应釜中，在温度56℃，氮气保护下搅拌速度为109r/min反应7h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例14
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂基三甲基季铵盐酸盐和555g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为205r/min，维持体系温度100℃条件下反应4.4h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂和729g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为249r/min，温度121℃条件下反应3.3h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和671g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度67℃，氮气保护下搅拌速度为111r/min反应6.8h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、670g四丁酮肟基硅烷偶联剂、132g改性二氧化硅、29g改性硬脂酸单甘油酯、87g碳酸钾和175g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温度69℃，氮气保护下搅拌速度为143r/min反应6.1h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例15
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂酸单甘油酯和720g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为178r/min，维持体系温度76℃条件下反应3.7h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和1828g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为293r/min，温度127℃条件下反应3.8h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和152g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度58℃，氮气保护下搅拌速度为76r/min反应4.9h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、835g四丁酮肟基硅烷偶联剂、217g改性二氧化硅、76g改性硬脂酸单甘油酯、82g双氧水和179g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温度65℃，氮气保护下搅拌速度为123r/min反应7h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例16
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂酸单甘油酯和230g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度76℃条件下反应3.2h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂和895g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为220r/min，温度120℃条件下反应3.9h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和850g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度57℃，氮气保护下搅拌速度为114r/min反应6.3h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1372g四丁酮肟基硅烷偶联剂、286改性二氧化硅、194g改性硬脂酸单甘油酯、216g碳酸氢钾和183g辛酸亚锡加入到反应釜中，在温度64℃，氮气保护下搅拌速度为138r/min反应6.3h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例17
一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取1000g硬脂基三甲基季铵盐酸盐和198g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速度为196r/min，维持体系温度89℃条件下反应5.7h，得到改性硬脂酸单甘油酯；
(2)、称取1000g乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂和1432g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为298r/min，温度132℃条件下反应6.2h，即得到改性二氧化硅；
(3)、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和673g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜中，在温度76℃，氮气保护下搅拌速度为98r/min反应8h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；
(4)、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、579g四丁酮肟基硅烷偶联剂、238g改性二氧化硅、237g改性硬脂酸单甘油酯、125g双氧水和158g四异丙氧基钛酸酯加入到反应釜中，在温度57℃，氮气保护下搅拌速度为127r/min反应6.7h，即得到电力电子器件用密封胶。
实施例1-17中，实施例1所得效果最佳，实施例1部分测试参数见表1所示。
表1实施例1制得的电力电子器件用密封胶的性能参数

Claims (8)

1.一种电力电子器件用密封胶，其特征在于：由以下组分组成：改性羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂，所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂的质量比为100：1～150：1～40：1～40：1～40：1～30；其中，所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷由羟基聚二甲基硅氧烷和多亚甲基多苯基多异氰酸酯反应制得，所述的羟基聚二甲基硅氧烷和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为10：1～10；所述的改性二氧化硅由硅烷偶联剂和二氧化硅反应制得，所述的硅烷偶联剂和二氧化硅的质量比为10：5～20；所述的改性抗静电剂由抗静电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯反应制得，所述的抗静电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为10：1～10。
2.根据权利要求1所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于：所述的电力电子器件用密封胶是由以下制备方法制得的：(1)、将抗静电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按照质量比为10：1～10加入到反应器中，搅拌速度为150-360r/min，维持体系温度50～120℃条件下反应2～12h，得到改性抗静电剂；(2)、硅烷偶联剂和二氧化硅按照质量比10：5～20加到反应器中，搅拌速度为200-400r/min，温度40～170℃条件下反应2～10h，即得到改性二氧化硅；(3)、羟基聚二甲基硅氧烷和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按照质量比10：1～10加入到反应釜中，在温度30～90℃，氮气保护下搅拌速度为30-160r/min反应2～13h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；(4)、改性羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂按照质量比100：1～150：1～40：1～40：1～40：1～30加入到反应釜中，在温度20～100℃，氮气保护下搅拌速度为30-200r/min反应3～12h，即得到电力电子器件用密封胶。
3.根据权利要求1或2所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于：所述的改性抗静电剂制备过程中，抗静电剂以0.5-0.8mL/s加入到装有多亚甲基多苯基多异氰酸酯的反应釜中。
4.根据权利要求1或2所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于：所述的改性二氧化硅制备过程中，二氧化硅分3-5次加入到装有硅烷偶联剂的反应釜中。
5.根据权利要求1或2所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于：所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷制备过程中，羟基聚二甲基硅氧烷以0.3-0.5mL/s加入到装有多亚甲基多苯基多异氰酸酯的反应釜中。
6.根据权利要求1或2所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于：所述的抗静电剂为硬脂基三甲基季铵盐酸盐、硬脂酰胺丙基羟乙基季胺硝酸盐、壬基苯氧基丙基磺酸钠、聚丙烯酸盐、马来酸酐、硬脂酸单甘油酯、烷基二羧甲基铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙內盐中的一种；
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、苯基三氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂、异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂、四丁酮肟基硅烷偶联剂、氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂、巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂中的一种；
所述孔径调节剂为水、双氧水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种；
所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、辛酸亚锡、四异丙氧基钛酸酯、二月桂酸二丁基锡中的一种。
7.根据权利要求2所述的电力电子器件用密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的制备改性抗静电剂的搅拌速度为150-260r/min，温度为70～110℃，反应时间为2～9h；
步骤(2)中，所述的制备改性二氧化硅的搅拌速度为220-300r/min，温度80～140℃条件下反应2～7h；
步骤(3)中，所述的制备改性羟基聚二甲基硅氧烷的搅拌速度为50-120r/min，温度35～80℃条件下反应2～8h；
步骤(4)中，所述的制备电力电子器件用密封胶的搅拌速度为40-150r/min，温度为20～80℃，反应时间为3～7h。
8.权利要求1所述的电力电子器件用密封胶应用在电力电子器件、电路板、电器电板或线路的防水、防静电领域。
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CN113881386A (zh) * 2021-10-27 2022-01-04 张家港飞腾复合新材料股份有限公司 复合型热熔胶及应用该热熔胶的复合板

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