CN105810530B - 氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的制备方法和应用 - Google Patents

氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的制备方法和应用。本发明以三聚氰胺和甲烷为反应原料，Si‑SiO2混合粉体为辅料，硝酸镍为催化剂，采用无模板一步化学气相反应法，在真空气氛炉中，制备出氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管。本发明提供的无模板一步化学气相反应法具有工艺简单，成本低，易于控制，可重复性好，获得的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的管径为150～250nm，SiO2包覆层的厚度为6～8nm，并具有优异的场发射性能，可使其在场发射平板显示器、真空电子器件、大屏幕LCD背光模组和场发射照明光源等领域具有广阔的应用前景。

Description

氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备与场发射技术领域，具体涉及氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的制备方法及其作为场发射阴极材料的应用。
背景技术
石墨烯作为一种新型碳材料，由于其优异的电学和机械性能，有望成为一种理想的场发射阴极材料。Khare等人通过一种简单的水热方法将多壁碳纳米管剥解成石墨烯纳米带，产物的场发射性能测试结果显示其开启电场为2.8V/μm(Khare R.,Shinde D.B.,Bansode S.,More M.A.,Majumder M.,Pillai V.K.,Late D.J.Applied PhysicsLetters,2015,106(2):023111.)； Stratakis等人在Si基片镶嵌的凸起表面合成出了自支撑的少层石墨烯片，研究显示石墨烯片是非常好的电子发射体，其开启电场为2.3V/μm(Stratakis E.,Eda G.,Yamaguchi H.,Kymakis E.,Fotakis C.,ChhowallaM..Nanoscale,2012,4(10):3069-3074.)；中国发明专利 (ZL201110292565.8)公开了一种图形化的石墨烯场发射电极及其制备方法，获得的石墨烯场发射阴极具有电子发射电流密度大，发射稳定均匀。
为了使石墨烯成为具有实际应用价值的场发射阴极材料，研究者通过不同途径进一步降低石墨烯的开启电场和阈值电场。其中氮原子掺杂是一种提高石墨烯场发射性能的有效途径。 Soin等人采用微波等离子增强化学气相沉积法制备出了少层氮掺杂石墨烯纳米片(FLGs)，相比于纯FLGs，氮掺杂FLGs的场发射特性有了明显改善，其开启电场由1.94V/μm降低到 1.0V/μm(N.Soin,S.S.Roy,S.Roy,K.S.Hazra,D.S.Misra,T.H.Lim,C.J.Hetherington,J.A. McLaughlin,J.Phys.Chem.C 2011,115,5366.)。此外，对石墨烯进行不同材质的复合也是提高其场发射性能的另一有效途径。Ding等人将石墨烯与金属氧化物纳米粒子进行复合，可以获得比单一成分材料更低的开启电场(Ding,J.J.；Yan,X.B.；Li,J.；Shen,B.S.；Yang,J..Chen, J.T.；Xue,Q.J..ACS Appl.Mater.Interfaces 2011,3:4299–4305.)中国发明专利(申请号 201410465528.6石墨烯场发射阴极制备方法及石墨烯场发射阴极)公开了一种掺杂金属颗粒的石墨烯薄膜作为场发射阴极，金属纳米颗粒增强了石墨烯表面的局域电场强度，显著降低了其场发射阴极的开启电场。
SiO2常被用于与其它纳米材料进行复合，获得具有不同特性的功能材料。文献研究表明，纳米SiO2与片状石墨烯复合，有助于改善石墨烯的多种性能。Meng等人制备了SiO2包覆片状石墨烯复合材料，并研究了该复合材料对铀的选择性吸附能力，显示出了良好的可重复性和稳定性(Meng,H.；Li,Z.；Ma,F.Y.；Wang,X.N.；Zhou,W.；Zhang,L..RSC Adv.,2015,5, 67662–67668.)；Zeng等人成功制备了石墨烯/SiO2复合材料，并通过引入乙烯基团到该复合材料表面，构建了石墨烯/SiO2-分子印记聚合物电化学传感器，该传感器显示出更高的响应电流，更短的响应时间等优点。另有研究表明，合适厚度的SiO2包覆层可以提升SiC等材料的场发射性能(Zhang,M.；Li,Z.J.；Zhao,J.；Meng,A.L.；Ma,F.L.；Gong,L..RSC Adv.2014,4, 55224–55228.)。但目前尚未见有关石墨烯/SiO2复合材料的制备及其场发射性能研究的报道。
目前对石墨烯场发射性能的研究主要集中在二维片状石墨烯，未见对一维管状石墨烯场发射性能的研究。而一维管状结构，由于其独特的生长取向性、大的长径比等优点，在沿产物生长方向上的电子输运更具导向性，从而可能会使其具有比片状石墨烯更优异的场发射性能。因此本发明综合考虑一维管状结构、N元素掺杂、与其它材料复合等多因素对提高石墨烯场发射性能的协同作用，合成出一种氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管复合材料，发明出无模板一步化学气相反应法，在获得石墨烯管的同时，完成氮掺杂及SiO2的包覆，使所制备的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管具有更优异的场发射性能，可使其在场发射平板显示器、真空电子器件、大屏幕LCD背光模组和场发射照明光源等领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管及其制备方法，其制备过程无需模板，简单、高效，在获得石墨烯管的同时，完成了氮掺杂及SiO2的包覆，所得的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管具有优异的场发射性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：
1)选用固态三聚氰胺为反应原料，Si-SiO2混合粉体(其摩尔比为Si:SiO2＝1.5:1)为辅料，按摩尔比为1.5～2:1称取三聚氰胺与Si-SiO2混合粉体，将其置于玛瑙研钵中混合研磨 40min；
2)将石墨基片于超声波清洗机中清洗烘干后，浸入0.01mol/L的Ni(NO3)2乙醇溶液中5 分钟，取出自然晾干，得到浸有催化剂的基片；
3)混合原料放在两层碳布上，石墨基片放在混合原料的上方，并与原料间隔3～5mm，然后将其一起放入石墨反应室中，再将石墨反应室置于真空气氛炉内；
4)对真空气氛炉抽真空至50～80Pa，以15℃/min的升温速率将炉温升至1200～1250℃，保温20～30min，再以0.10～0.15sccm的通气速率通入甲烷气体，通气时间为25～30分钟，关闭通气阀门，停止通入甲烷，关闭电源，随炉冷却至室温，实现无模版一步法制备氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管；
5)氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管作为场发射阴极材料的应用。在超高真空场发射测试***中，以步骤(4)得到的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管作为阴极，直径为3mm的铜棒为阳极，调整阴阳极之间的距离为500μm,场发射电流的大小通过调整负载电压的大小来调节，负载电压控制在0～3kV之间，超高真空场发射测试***的真空度为1.0×10-6～2.0×10-6Pa。
本发明所公开的无模板、一步化学气相反应法制备氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的方法，与现有技术相比，其优越性在于：
(1)不需要模板，工艺简单、高效，避免了模板法中模板的制备和去除工序，而且避免了在去除模板的过程中可能对管状结构造成的破坏；一步化学气相反应法，在制备氮掺杂石墨烯管的同时，获得SiO2包覆结构，重复性良好，容易实现批量生长；
(2)所获得的氮掺杂石墨烯管，产物纯度高，形貌均一，SiO2包覆层均匀，形成了与石墨烯管同轴的厚度为6～8nm的非晶包覆层；
(3)所获得的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管，作为场发射阴极材料，其开启电场和阈值电场分别为0.8～1V/μm和3.4～3.8V/μm，表现出优异的场发射性能。
附图说明
图1为实施例1所制得的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的SEM照片。
图2为实施例1所制得的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的TEM及HRTEM照片。
图3为实施例1所制得的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的红外FTIR谱图。
图4为实施例1所制得的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的XPS谱图。
图5为实施例1、实施例2所获得氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的场发射性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但是这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
选用市售分析纯三聚氰胺为反应原料，作为碳源和氮源，高纯CH4气体(纯度>99.99％) 为补充碳源，Si-SiO2球磨混合粉体(物质的量比Si:SiO2＝1.5:1)为辅料。按摩尔比为2:1称取12.6g三聚氰胺和2.04g Si-SiO2球磨混合粉体，放入玛瑙研钵中研磨40min；选用直径为 7cm，厚度为1mm且表面光洁的圆形石墨片作为反应基片，将石墨基片在超声波清洗机中清洗烘干后，浸入到预先配制的摩尔浓度为0.01mol的Ni(NO3)2乙醇溶液中5min后取出，于空气中晾干备用；将研磨得到的混合原料放置在碳布上，将浸有催化剂的石墨基片放在混合原料的上方，并与原料间隔3～5mm，然后一起置于石墨反应室中，再将石墨反应室放入真空可控气氛炉内；启动真空***，对真空可控气氛炉进行抽真空至50～80Pa，将高纯氩气通入真空炉并使炉内压力接近常压，再次启动机械泵，抽真空，此过程重复三次，使炉内压力保持在50～80Pa；以15℃/min的升温速率将炉温先升至1250℃，保温25min，以0.10～0.15sccm 的通气速率通入甲烷气体，通气时间为30分钟，关闭通气阀门，停止通入甲烷，关闭电源，随炉冷却至室温，实现氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的制备。产物的SEM表征结果见图1， TEM表征结果见图2(a,b)，HRTEM表征结果见图2(c,d,e)，FTIR表征结果见图3，XPS表征结果见图4。结果表明：制备的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管形貌匀一，管径为150～200nm，石墨烯壁厚为8～10nm，非晶SiO2均匀包覆在石墨烯管壁外层，形成厚度约为6nm的包覆层。由XPS谱图可见，产物中含有N、C和O元素，说明氮原子成功掺入到产物中，形成氮掺杂石墨烯纳米管。
将所获得的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管做为场发射阴极材料，对其进行场发射性能测试。由附图5的J-E关系曲线可以看出，电流密度J随着场强E的增强而增强。其开启和阈值电场分别为0.8V/μm和3.4V/μm，表明氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管具有优异的场发射性能。附图5插图中F-N曲线呈现近似线性，属于场电子发射，说明场发射电流主要来自于合成的产物。
实施例2
选用市售分析纯三聚氰胺为反应原料，作为碳源和氮源，高纯CH4气体(纯度>99.99％) 为补充碳源，Si-SiO2球磨混合粉体(物质的量比Si:SiO2＝1.5:1)为辅料。按摩尔比为1.5:1 称取9.45g三聚氰胺和2.04g Si-SiO2球磨混合粉体，放入玛瑙研钵中研磨40min；选用直径为7cm，厚度为1mm且表面光洁的圆形石墨片作为反应基片，将石墨基片在超声波清洗机中清洗烘干后，浸入到预先配制的摩尔浓度为0.01mol的Ni(NO3)2乙醇溶液中5min后取出，于空气中晾干备用；将研磨得到的混合原料放置在碳布上，将浸有催化剂的石墨基片放在混合原料的上方，并与原料间隔3～5mm，然后一起置于石墨反应室中，将石墨反应室放入真空可控气氛炉内；启动真空***，对真空可控气氛炉进行抽真空至50～80Pa，将高纯氩气通入真空炉并使炉内压力接近常压，再次启动机械泵，抽真空，此过程重复三次，使炉内压力保持在50～80Pa；以15℃/min的升温速率将炉温先升至1250℃，保温25min，以0.10～0.15sccm 的通气速率通入甲烷气体，通气时间为30分钟，关闭通气阀门，停止通入甲烷，关闭电源，随炉冷却至室温，实现氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米结构的制备。制备得到的氮掺杂石墨烯管@SiO2同轴纳米结构形貌匀一，管径约为200～250nm，石墨烯壁厚约为8nm，非晶SiO2均匀包覆在石墨烯管壁外层，形成厚度约为8nm的包覆层。
将所获得的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管做为场发射阴极材料，对其进行场发射性能测试。由附图5的J-E关系曲线可以看出，电流密度J随着场强E的增强而增强。其开启和阈值电场分别为1.0V/μm和3.8V/μm，表明氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管具有优异的场发射性能。附图5插图中F-N曲线呈现近似线性，属于场电子发射，说明场发射电流主要来自于合成的产物。

Claims (3)

1.氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的制备方法，其特征在于，采用无模板一步法制得氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的主要步骤如下：
以固态三聚氰胺为反应原料，Si-SiO2混合粉体为辅料，其中Si粉与SiO2粉物质的量比为1.5:1，将反应原料和辅料置于玛瑙研钵中混合研磨40min，
将石墨基片于超声波清洗机中清洗烘干后，浸入0.01mol/L的Ni(NO3)2乙醇溶液5分钟，取出自然晾干，
将碳布、研磨得到的混合反应原料及浸有催化剂的石墨基片一起放入石墨反应室中，再将石墨反应室置于真空气氛炉内，
对真空气氛炉抽真空至50～80Pa，以15℃/min的升温速率将炉温升至1200～1250℃，保温20～30min后，以0.10～0.15sccm的通气速率通入甲烷气体，通气25～30分钟后，关闭通气阀门，停止通入甲烷，随炉冷却至室温，实现无模板一步化学气相反应法制备氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管，
所述的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的管径为150～250nm，石墨烯壁厚为8～10nm，非晶SiO2包覆层的厚度为6～8nm，
所述的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管可用于场发射阴极材料,其开启电场和阈值电场分别为0.8～1V/μm和3.4～3.8V/μm。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的制备方法，其特征在于：所用三聚氰胺反应原料与Si-SiO2混合粉体辅料的摩尔比为：(1.5～2)：1。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯@SiO2同轴纳米管的制备方法，其特征在于：混合原料和带有催化剂的石墨基片在石墨反应室内的放置位置为：混合原料放在两层碳布上，石墨基片放在混合原料的上方，并与原料间隔为3～5mm。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106587079A (zh) * 2016-12-30 2017-04-26 湖北工程学院 一维SiO2纳米材料及其制备方法
CN107706398B (zh) * 2017-11-09 2020-09-08 北京交通大学 硅基锂离子电池的负极材料的制备方法
CN112467113A (zh) * 2020-12-01 2021-03-09 南昌大学 一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料的制备方法
CN112670479B (zh) * 2020-12-24 2022-08-09 惠州亿纬锂能股份有限公司 硫、氮共掺杂的同轴核壳硅碳负极材料、其制备方法和锂离子电池

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102120572A (zh) * 2011-01-24 2011-07-13 南京大学 一种氮掺杂石墨烯的制备方法
CN102718206A (zh) * 2011-03-29 2012-10-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种宏量制备氮掺杂石墨烯的方法
KR20130022565A (ko) * 2011-08-25 2013-03-07 한국과학기술원 질소 도핑된 그라핀, 이를 포함하는 울트라캐패시터 및 이의 제조방법

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101216052B1 (ko) * 2010-12-10 2012-12-27 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 질소가 도핑된 그래핀의 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 질소가 도핑된 그래핀

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102120572A (zh) * 2011-01-24 2011-07-13 南京大学 一种氮掺杂石墨烯的制备方法
CN102718206A (zh) * 2011-03-29 2012-10-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种宏量制备氮掺杂石墨烯的方法
KR20130022565A (ko) * 2011-08-25 2013-03-07 한국과학기술원 질소 도핑된 그라핀, 이를 포함하는 울트라캐패시터 및 이의 제조방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
甲烷通气速率/通气量对大量合成SiC一维纳米材料的影响规律;第465-469页;《青岛科技大学学报（自然科学版）》;20131031;第34卷(第5期);第466页 *

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