CN105803841A - 一种提高粘胶级竹浆粕反应性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种竹浆粕反应性能提高的方法,它包括以下步骤:(1)浆板预处理;(2)助剂处理前预处理;(3)助剂处理,其中,所述的助剂为聚醇醚、聚氧乙烯蓖麻油、太古油、聚氧乙烯二胺、聚氧化乙烯、三聚磷酸钠中的一种或混合物,本发明的优点在于:本发明所述的助剂处理,具有避免在更进一步除去半纤维干燥的同时所造成角质化效应带来的反应性能负面影响,具有选择性好,避免发生纤维素的降解作用;在保持浆料粘度的情况下,反应性能提高5‑20%。
Description
技术领域
本发明涉及竹材浆粕及粘胶纤维技术领域,尤其涉及一种竹浆粕反应性能提高的方法。
背景技术
浆粕的主要成分是纤维素,含量达到90%以上。一直以来,棉短绒及木材是制备浆粕的主要原料来源。近年来,随着人口的普遍增加,世界各国为满足充裕的粮食供应,粮用耕地只增不减,不断占用棉田面积,使得棉短绒的人工种植受到了极大限制,棉短绒产量急剧下降。而木材原料的开发利用方面,由于森林资源上,覆盖率低,分布不均匀,加之木材的滥砍滥伐,且生长周期较长,其供应量根本无法满足生产发展所需要。通过寻求棉短绒及木材的替代品成为了主要的解决问题途径,现今农作物秸秆、竹材、麻等都已成功开发为浆粕的生产原料,从而促进了浆粕需求量的快速增长。而粘胶纤维作为浆粕的下游产品,由于其原料来源绿色环保,具有可再生性,可得到源源不断的供应,且随着科学技术的发展有更多的植物纤维原料被利用,因此,粘胶纤维成为了纺织领域的主要组成产品。这样,粘胶纤维可持续的发展趋势又加大了对浆粕供应量的需求。2013-2015年,全球范围内浆粕需求量的年增长率为10%,其中2015年的需求量就达到了770万吨。预计到2020年,浆粕的需求量将达到1000万吨。
粘胶纤维对浆粕的加工性能要求较高。浆粕在加工生产粘胶纤维过程中反应性能是决定性因素。浆粕的生产方法主要有预水解硫酸盐法和酸性亚硫酸盐法。这两种方法有共同的目的,那就是尽量除去原料中的半纤维素和木质素及其他杂质,同时使获得的纤维素部分区域具有很好的羟基可及性。但是在实际生产中,通过预处理及蒸煮漂白加工后,随着多糖、木质素、果胶等除去程度的不同,使浆粕化学纯度和形态结构差异很大,这对后续的粘胶液制备基纺丝加工都将产生不利的影响,如纤维难以润胀、黄化不均、粘胶过滤困难、纺丝断头及产品得率低等问题。这一系列问题都将综合反映到溶解浆的反应性能上。而具有高反应性能的溶解浆,有利于碱纤维素的生成及黄化反应的发生,缩短老化时间,纺丝成型进行顺利,无单丝断头、喷丝孔阻塞的现象,成品纤维性能好。在粘胶的制备过程中,还将产生大量的废弃物,主要污染物有二硫化碳、硫化氢和硫酸、碱、硫化锌等化工原料。如果浆粕的反应性能差,不仅半纤维素含量高,无法被充分分离利用,还将会在实际生产中耗用大量的碱、二硫化碳等化学试剂,这无疑增加了污染物对大气环境及河流的排放量。再者,竹片密度较大,其毛细管中封存空气,且竹材纤维素纤维内壁均较平滑,胞壁甚厚,胞腔小,纤维表面有沟槽,不利于药液渗透和扩散,容易造成纤维细胞膨润不均,初生壁破坏程度存在差异,从而影响溶解浆的化学组成成分杂质多、半纤维素含量高,聚合多分布不均,纤维长度差异大,最终导致浆粕在生产粘胶纤维过程中反应性能差。
近来,提高浆粕反应性能的方法主要有生物酶法、机械粉碎法。生物酶法主要是利用纤维素酶来改变纤维素纤维的形态结构和孔隙结构来提高纤维素大分子链葡萄糖单体上羟基的可及性。但是,生物酶在生产上却难以被工业化利用,最关键的问题是生物酶的使用成本较高,且使用过程中费时较长,同时伴有纤维素分解损失,聚合度严重下降,但仍然保留有大量的半纤维素(尤其针对竹材浆粕),不但将导致粘胶液制备过程中二硫化碳、碱液的过多耗用,也促使粘胶纤维的强度严重下降。而机械粉碎处理,容易导致境中产生大量粉末纤维,不利于环保及人类健康,而且易使纤维素纤维聚合度分布不均匀,反应性能提高不明显。
目前,对于提高浆粕反应性能的各种途径,如何保证在纤维素纤维聚合度不发生剧烈下降的前提下,提高化学试剂对浆料的可及性,仍需要投入更多的技术研发。研究浆粕反应性能的提高,找出新的途径,不严重降解纤维素,保持纤维素纤维高聚合度,降低后续化学药品的用量,对于提高粘胶纤维有关产品的质量,实现生态、经济、社会三重效益具有重要意义。
发明内容
为了解决以上问题,本发明的目的在于针对目前竹浆粕在粘胶纤维生产过程中存在的不良现象,提供一种提高浆粕反应性能的方法,不但能够在更进一步去除半纤维素,保持纤维素纤维聚合度,同时还能增加干燥后浆粕的孔隙结构,还可以有效降低后续粘胶制备过程中二硫化碳、碱液等药品的使用量,获得高聚合度的粘胶纤维产品。因此,本发明提供的方法能够在保持浆粕聚合度同时,进一步降低浆粕中半纤维素、灰分的含量,提高浆粕纤维素纯度及反应性能。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种提高粘胶级竹浆粕反应性能的方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)浆板预处理:将一定量的绝干浆板用去离子水浸泡后,转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中进行纤维解离处理;
(2)助剂处理前预处理:瓦力打浆机加上杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,进行打浆操作,之后将浆料除去水分至浆浓为5-15%,得浆料悬浮液;
(3)助剂处理:将步骤(2)处理后所得的浆料悬浮液转移至聚氯乙烯密封袋中,并将密封袋置于恒温水浴锅中,调温至10-50℃,将总加入量为绝干浆重量的0.05~5.0%的助剂分两次加入密封袋中:
1)往密封袋中加入用量为浆料悬浮液总重量的8-20%的氢氧化钾或氢氧化钠以及用量为绝干浆重量的0.04~1.0%助剂,恒温处理15-60min,在恒温期间每隔5-10min揉搓浆料一次,达到恒温处理规定时间后,于布氏漏斗中,采用去离子水洗涤浆料,至浆料pH为6.5~7.5,然后转移浆料至烧杯中,加入去离子水,调节浆浓至1-6%;2)在步骤1)所得的位于烧杯中的浆料悬浮液中,加入剩余的助剂,利用电动搅拌器在密封状态下搅拌浆料悬浮液,室温下搅拌10-60min,之后于布氏漏斗中真空抽滤去滤液,将滤液收集并倒入布氏漏斗中的浆料中,再次过滤,这样反复2-5次,最后抽真空后去滤液,取下浆料,再将浆料在室温下,自然风干至浆浓为90-95%;
其中,所述的助剂为聚醇醚、聚氧乙烯蓖麻油、太古油、聚氧乙烯二胺、聚氧化乙烯、三聚磷酸钠中的一种或混合物。该助剂对浆料具有湿润、渗透、蓬松化、分散作用,且能够显著提高氢氧化钠或是氢氧化钾溶液的界面性质。加入助剂后,使纤维间游离,纤维被很好的分散开来,可以避免在浆料风干操作后发生的坍塌、结块现象,有利于增加纤维间的孔隙量,使浆料更为蓬松,有助于化学试剂的湿润、渗透及充分反应。而且该助剂能够吸附在浆料纤维的表面,形成单分子层吸附,通过湿润作用破坏了纤维上的灰分等固体杂质的内聚力,形成小质点,均匀的分散在水中,水洗作用后被除去,提高了浆料的纤维素纯度。降低氢氧化钠或氢氧化钾溶液的表面张力,增加纤维的润胀度,有利于半纤维素的充分溶出,且避免了由于半纤维素溶出带来的干燥后结块问题,还提高了浆料的纤维素纯度。
所述的高粘胶级竹浆粕反应性能的方法,步骤(1)浆板预处理的具体方法为:将360g±5g绝干浆板撕碎成浆块,用5-6L去离子水浸泡4-5h后,全部转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中,继续加去离子水至总体积为23.0±0.2L,进行纤维解离处理,疏解时间为20-40min。
所述的高粘胶级竹浆粕反应性能的方法,步骤(2)助剂处理前预处理的具体方法为:瓦力打浆机加上(54±1)N杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,进行2-20min打浆操作,刀辊线速30-40m/s,打浆操作完成之后,将浆料装入350-400目的网袋中除去水分至浆浓为5-15%,得浆料悬浮液。
所述的绝干浆板为慈竹绝干浆板、麻竹绝干浆板、中小径竹绝干浆板、毛竹绝干浆板、绿竹绝干浆板中的一种或混合。
本发明的优点在于:
(1)本发明所述的助剂处理,具有避免在更进一步除去半纤维干燥的同时所造成角质化效应带来的反应性能负面影响,具有选择性好,避免发生纤维素的降解作用;在保持浆料粘度的情况下,反应性能提高5-20%。
(2)本发明所述的助剂,利用了瓦利打浆后湿浆状态下,打浆后浆料纤维细小含量、比表面积、平均孔径及孔隙量的增加有利于助剂在纤维素纤维上的吸附。分段加入,可实现在保证纤维素纤维聚合度的有利条件下,提高助剂在浆粕中的吸附量,高效去除浆粕中灰分杂质,有效增加纤维干燥时形成的比表面积、平均孔径和总空隙量,提高纤维素纤维的反应性能。而且在粘胶纤维制备过程中利用浆中助剂附于互相排斥的异相界面上,较大的改变了纤维素、碱液及液态或气态二硫化碳物质的表面性质,从而有利于黄化反应的充分性,以提高反应性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容进行详细说明:
实施例一
(1)浆板预处理:将360g慈竹绝干浆板撕碎成浆块,用5L去离子水浸泡4h后,全部转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中,继续加去离子水至总体积为23L,进行纤维解离处理,疏解时间30min;
(2)助剂处理前预处理:瓦力打浆机加上(54±1)N杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,在刀辊线速为32m/s下,进行4min打浆操作,打浆操作完成之后,将浆料装入400目的网袋中除去水分至浆浓为10%,得浆料悬浮液。
(3)助剂处理:将步骤(2)处理后所得的浆料悬浮液转移至聚氯乙烯密封袋中,并将密封袋置于恒温水浴锅中,调温至40℃。将总加入量为绝干浆重量的1.5%的助剂分两次加入密封袋中:
1)往密封袋中加入用量为浆料悬浮液总重量的8%的氢氧化钠以及用量为绝干浆重量的0.1%的助剂,恒温处理20min,在恒温期间每隔10min揉搓浆料一次,达到恒温处理规定时间后,于布氏漏斗中,采用去离子水洗涤浆料,至浆料pH=7。然后转移浆料至烧杯中,加入去离子水,调节浆浓至6%;2)在步骤1)所得的位于烧杯中的浆料悬浮液中,加入剩余的助剂,利用电动搅拌器在密封状态下搅拌,室温下搅拌20min,之后于布氏漏斗中真空抽滤去滤液,将滤液收集并倒入布氏漏斗中的浆料中,再次过滤,这样反复2次,最后抽真空后去滤液,取下浆料,再将浆料在室温下,自然风干至浆浓为90%,所述的助剂为聚氧乙烯蓖麻油。
由本发明实施例一所述方法得到的浆粕的具体质量指标结果见下表:
实施例二:
实施例二的操作方法为:
在实施例一工艺的基础上,不经步骤(2)且步骤(3)中不加入助剂,其余与实施例一的完成步骤一致,获得的α-纤维素为95.8%,聚戊糖为4.1%,灰分0.17%,特性粘度640.3mL/g,反应性能(Fock)60.6%。
实施例三
(1)浆板预处理:将360g麻竹绝干浆板撕碎成浆块,用5L去离子水浸泡4h后,全部转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中,继续加去离子水至总体积为23L,进行纤维解离处理,疏解时间35min;
(2)助剂处理前预处理:瓦力打浆机加上(54±1)N杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,在刀辊线速为33m/s下,进行5min打浆操作,打浆操作完成之后,将浆料装入400目网袋中除去水分至浆浓为8%,得浆料悬浮液。
(3)助剂处理:将步骤(2)处理后所得的浆料悬浮液转移至聚氯乙烯密封袋中,并将密封袋置于恒温水浴锅中,调温至35℃,将总加入量为绝干浆重量2.0%的助剂分两次加入密封袋中:
1)往密封袋中加入用量为浆料悬浮液总重量的8%的氢氧化钠以及用量为绝干浆重量的0.2%的助剂,恒温处理25min,在恒温期间每隔10min揉搓浆料一次,达到恒温处理规定时间后,于布氏漏斗中,采用去离子水洗涤浆料,至浆料pH=7,然后转移浆料至烧杯中,加入去离子水,调节浆浓至4%;2)在步骤1)所得的位于烧杯中的浆料悬浮液中,加入剩余的助剂,利用电动搅拌器在密封状态下搅拌浆料悬浮液,室温下搅拌25min,之后于布氏漏斗中真空抽滤去滤液,将滤液收集并倒入布氏漏斗中的浆料中,再次过滤,这样反复3次,最后抽真空后去滤液,取下浆料,再将浆料在室温下,自然风干至浆浓为90%,所述的助剂为聚醇醚。
由本发明实施例三所述方法得到的浆粕的具体质量指标结果见下表:
指标 | 单位 | 数值 |
α-纤维素 | % | 97.2 |
聚戊糖 | % | 2.8 |
灰分 | % | 0.09 |
特性粘度 | mL/g | 641.3 |
反应性能(Fock法) | % | 76.3 |
实施例四:
实施例四的操作步骤为:在实施例三工艺的基础上,不经步骤(2)且步骤(3)中不加入助剂,其余与实施例三的完成步骤一致,获得的α-纤维素为96.4%,聚戊糖为3.5%,灰分0.15%,特性粘度643.3mL/g,反应性能(Fock)56.7%。
实施例五:
(1)浆板预处理:将360g中小径竹绝干浆板撕碎成浆块,用5L去离子水浸泡4h后,全部转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中,继续加去离子水至总体积为23L,进行纤维解离处理,疏解时间30min;
(2)助剂处理前预处理:瓦力打浆机加上(54±1)N杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,在刀辊线速为33m/s下,进行3min打浆操作,打浆操作完成之后,将浆料装入400目的网袋中除去水分至浆浓为10%,得浆料悬浮液。
(3)助剂处理:将步骤(2)处理后所得的浆料悬浮液转移至聚氯乙烯密封袋中,并将密封袋置于恒温水浴锅中,调温至20℃,将总加入量为绝干浆重量的4.5%的助剂分两次加入密封袋中:
1)往密封袋中加入用量为浆料悬浮液总重量的10%的氢氧化钾以及用量为绝干浆重量的1%的助剂,恒温处理45min,在恒温期间每隔10min揉搓浆料一次。达到恒温处理规定时间后,于布氏漏斗中,采用去离子水洗涤浆料,至浆料pH=7。然后转移浆料至烧杯中,加入去离子水,调节浆浓至1%;2)在步骤1)所得的位于烧杯中的浆料悬浮液中,加入剩余的助剂,利用电动搅拌器在密封状态下搅拌浆料悬浮液,室温下搅拌30min。之后于布氏漏斗中真空抽滤去滤液,并将滤液收集并倒入布氏漏斗中的浆料中,再次过滤,这样反复4次,最后抽真空后去滤液,取下浆料,再将浆料在室温下,自然风干至浆浓为90%,所述的助剂为太古油。
由本发明实施例五所述方法得到的浆粕的具体质量指标结果见下表:
指标 | 单位 | 数值 |
α-纤维素 | % | 98.1 |
聚戊糖 | % | 2.1 |
灰分 | % | 0.02 |
特性粘度 | mL/g | 639.6 |
反应性能(Fock法) | % | 82.3 |
实施例六:
实施例六的操作步骤为:在实施例五工艺的基础上,不经步骤(2)且步骤(3)中不加入助剂,其余与实施例五的完成步骤一致,获得的α-纤维素为97.2%,聚戊糖为3.1%,灰分0.7%,特性粘度642.5mL/g,反应性能(Fock)59.3%。
实施例七:
(1)浆板预处理:将360g毛竹绝干浆板撕碎成浆块,用5L去离子水浸泡4h后,全部转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中,继续加去离子水至总体积为23L,进行纤维解离处理,疏解时间20min;
(2)助剂处理前预处理:瓦力打浆机加上(54±1)N杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,在刀辊线速为32m/s下,进行10min打浆操作,打浆操作完成之后,将浆料装入400目网袋中除去水分至浆浓为10%,得浆料悬浮液。
(3)助剂处理:将步骤(2)处理后所得的浆料悬浮液转移至聚氯乙烯密封袋中,并将密封袋置于恒温水浴锅中,调温至35℃,将总加入量为绝干浆重量的3.0%的助剂分两次加入密封袋中:
1)往密封袋中加入用量为浆料悬浮液总重量的8%的氢氧化钠以及用量为绝干浆重量的0.4%的助剂,恒温处理25min,在恒温期间每隔10min揉搓浆料一次。达到恒温处理规定时间后,于布氏漏斗中,采用去离子水洗涤浆料,至浆料pH=7。然后转移浆料至烧杯中,加入去离子水,调节浆浓至3%;2)在步骤1)所得的位于烧杯中的浆料悬浮液中,加入剩余的助剂,利用电动搅拌器在密封状态下搅拌,室温下搅拌30min。于布氏漏斗中真空抽滤去滤液,将滤液收集并倒入布氏漏斗中的浆料中,再次过滤,这样反复3次,最后抽真空后去滤液,取下浆料,再将浆料在室温下,自然风干至浆浓为90%,所述的助剂为三聚磷酸钠。
由本发明实施例七所述方法得到的浆粕的具体质量指标结果见下表:
指标 | 单位 | 数值 |
α-纤维素 | % | 97.5 |
聚戊糖 | % | 2.7 |
灰分 | % | 0.06 |
特性粘度 | mL/g | 628.5 |
反应性能(Fock法) | % | 79.2 |
实施例八:
实施例八的操作步骤为:在实施例七工艺的基础上,不经步骤(2)且步骤(3)中不加入助剂,其余与实施例七的完成步骤一致,获得的α-纤维素为96.8%,聚戊糖为3.3%,灰分0.1%,特性粘度639.1mL/g,反应性能(Fock)60.8%。
实施例九:
(1)浆板预处理:将360g绿竹绝干浆板撕碎成浆块,用5L去离子水浸泡4h后,全部转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中,继续加去离子水至总体积为23L,进行纤维解离处理,疏解时间30min;
(2)助剂处理前预处理:瓦力打浆机加上(54±1)N杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,在刀辊线速为31m/s下,进行6min打浆操作。打浆操作完成之后,将浆料装入400目网袋中除去水分至浆浓为12%。
(3)助剂处理:将步骤(2)处理后的浆料悬浮液转移至聚氯乙烯密封袋中,并将密封袋置于恒温水浴锅中,调温至30℃,将总加入量为绝干浆重量的3.5%的助剂分两次加入密封袋中:
1)往密封袋中加入用量为浆料悬浮液总重量的14%的氢氧化钠以及用量为绝干浆重量的0.6%的助剂,恒温处理30min。在恒温期间每隔10min揉搓浆料一次。达到恒温处理规定时间后,于布氏漏斗中,采用去离子水洗涤浆料,至浆料pH=7。然后转移浆料至烧杯中,加入去离子水,调节浆浓至4%;2)在步骤1)所得的位于烧杯中的浆料悬浮液中,加入剩余的助剂,利用电动搅拌器在密封状态下搅拌,室温下搅拌20min。于布氏漏斗中真空抽滤去滤液,将滤液收集并倒入布氏漏斗中的浆料中,再次过滤,这样反复2次,最后抽真空后去滤液,取下浆料,再将浆料在室温下,自然风干至浆浓为90%,所述的助剂为聚醇醚。
由本发明实施例九所述方法得到的浆粕的具体质量指标结果见下表:
实施例十:
实施例十的操作步骤为:在实施例九工艺的基础上,不经步骤(2)且步骤(3)中不加入助剂,其余与实施例九的完成步骤一致,获得的α-纤维素为95.4%,聚戊糖为5.1%,灰分0.08%,特性粘度634.2mL/g,反应性能(Fock)61.5%。
实施例十一:
(1)浆板预处理:将355g毛竹绝干浆板撕碎成浆块,用5.5L去离子水浸泡4.5h后,全部转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中,继续加去离子水至总体积为22.8L,进行纤维解离处理,疏解时间40min;
(2)助剂处理前预处理:瓦力打浆机加上(54±1)N杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,在刀辊线速为40m/s下,进行2min打浆操作,打浆操作完成之后,将浆料装入350目网袋中除去水分至浆浓为5%,得浆料悬浮液。
(3)助剂处理:将步骤(2)处理后所得的浆料悬浮液转移至聚氯乙烯密封袋中,并将密封袋置于恒温水浴锅中,调温至10℃,
将总加入量为绝干浆重量的0.05%的助剂分两次加入密封袋中:
1)往密封袋中加入用量为浆料悬浮液总重量的20%的氢氧化钠以及用量为绝干浆重量的0.04%的助剂,恒温处理15min,在恒温期间每隔5min揉搓浆料一次。达到恒温处理规定时间后,于布氏漏斗中,采用去离子水洗涤浆料,至浆料pH=6.5。然后转移浆料至烧杯中,加入去离子水,调节浆浓至1%;2)在步骤1)所得的位于烧杯中的浆料悬浮液中,加入剩余的助剂,利用电动搅拌器在密封状态下搅拌,室温下搅拌10min。于布氏漏斗中真空抽滤去滤液,将滤液收集并倒入布氏漏斗中的浆料中,再次过滤,这样反复5次,最后抽真空后去滤液,取下浆料,再将浆料在室温下,自然风干至浆浓为95%,所述的助剂为三聚磷酸钠。
由本发明实施例十一所述方法得到的浆粕的具体质量指标结果见下表:
指标 | 单位 | 数值 |
α-纤维素 | % | 97.2 |
聚戊糖 | % | 2.5 |
灰分 | % | 0.04 |
特性粘度 | mL/g | 628.1 |
反应性能(Fock法) | % | 79.1 |
实施例十二:
实施例十二的操作步骤为:在实施例十一工艺的基础上,不经步骤(2)且步骤(3)中不加入助剂,其余与实施例十一的完成步骤一致,获得的α-纤维素为96.6%,聚戊糖为3.1%,灰分0.1%,特性粘度638.7mL/g,反应性能(Fock)60.5%。
实施例十三
(1)浆板预处理:将365g中小径竹绝干浆板撕碎成浆块,用6L去离子水浸泡5h后,全部转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中,继续加去离子水至总体积为23.2L,进行纤维解离处理,疏解时间20min;
(2)助剂处理前预处理:经步骤(1)处理后,瓦力打浆机加上(54±1)N杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,在刀辊线速为30m/s下,进行20min打浆操作,打浆操作完成之后,将浆料装入380目的网袋中除去水分至浆浓为15%,得浆料悬浮液。(3)助剂处理:将步骤(2)处理后所得的浆料悬浮液转移至聚氯乙烯密封袋中,并将密封袋置于恒温水浴锅中,调温至50℃,将总加入量为绝干浆重量的5.0%的助剂分两次加入密封袋中:
1)往密封袋中加入用量为浆料悬浮液总重量的8%的氢氧化钾以及用量为绝干浆重量的1%的助剂,恒温处理60min,在恒温期间每隔8min揉搓浆料一次。达到恒温处理规定时间后,于布氏漏斗中,采用去离子水洗涤浆料,至浆料
pH=7.5。然后转移浆料至烧杯中,加入去离子水,调节浆浓至6%;2)在步骤1)所得的位于烧杯中的浆料悬浮液中,加入剩余的助剂,,利用电动搅拌器在密封状态下搅拌浆料悬浮液,室温下搅拌60min。之后于布氏漏斗中抽真空滤去滤液,并将滤液收集并倒入布氏漏斗中的浆料中,再次过滤,这样反复5次,最后抽真空后去滤液,取下浆料,再将浆料在室温下,自然风干至浆浓为93%,所述的助剂为太古油。
由本发明实施例十三所述方法得到的浆粕的具体质量指标结果见下表:
指标 | 单位 | 数值 |
α-纤维素 | % | 97.8 |
聚戊糖 | % | 1.9 |
灰分 | % | 0.02 |
特性粘度 | mL/g | 639.3 |
反应性能(Fock法) | % | 82.1 |
实施例十四:
实施例十四的操作步骤为:在实施例十三工艺的基础上,不经步骤(2)且步骤(3)中不加入助剂,其余与实施例十三的完成步骤一致,获得的α-纤维素为97.0%,聚戊糖为2.8%,灰分0.6%,特性粘度642.7mL/g,反应性能(Fock)59.1%。
根据实施例一与实施例二之间的对比以及实施例三与实施例四之间、实施例五与实施例六之间、实施例七与实施例八之间、实施例九与实施例十之间、实施例十一与实施例十二之间、实施例十三与实施例十四之间的对比可知,本发明的方法,能够明显提高粘胶级竹浆粕的反应性能。
Claims (4)
1.一种提高粘胶级竹浆粕反应性能的方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)浆板预处理:将一定量的绝干浆板用去离子水浸泡后,转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中进行纤维解离处理;
(2)助剂处理前预处理:瓦力打浆机加上杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,进行打浆操作,之后将浆料除去水分至浆浓为5-15%,得浆料悬浮液;
(3)助剂处理:将步骤(2)处理后所得的浆料悬浮液转移至聚氯乙烯密封袋中,并将密封袋置于恒温水浴锅中,调温至10-50℃,将总加入量为绝干浆重量的0.05~5.0%的助剂分两次加入密封袋中:
1)往密封袋中加入用量为浆料悬浮液总重量的8-20%的氢氧化钾或氢氧化钠以及用量为绝干浆重量的0.04~1.0%助剂,恒温处理15-60min,在恒温期间每隔5-10min揉搓浆料一次,达到恒温处理规定时间后,于布氏漏斗中,采用去离子水洗涤浆料,至浆料pH为6.5~7.5,然后转移浆料至烧杯中,加入去离子水,调节浆浓至1-6%;2)在步骤1)所得的位于烧杯中的浆料悬浮液中,加入剩余的助剂,利用电动搅拌器在密封状态下搅拌浆料悬浮液,室温下搅拌10-60min,之后于布氏漏斗中真空抽滤去滤液,将滤液收集并倒入布氏漏斗中的浆料中,再次过滤,这样反复2-5次,最后抽真空后去滤液,取下浆料,再将浆料在室温下,自然风干至浆浓为90-95%;
其中,所述的助剂为聚醇醚、聚氧乙烯蓖麻油、太古油、聚氧乙烯二胺、聚氧化乙烯、三聚磷酸钠中的一种或混合物。
2.根据权利要求1所述的高粘胶级竹浆粕反应性能的方法,其特征在于:步骤(1)浆板预处理的具体方法为:将360g±5g绝干浆板撕碎成浆块,用5-6L去离子水浸泡4-5h后,全部转移至无杠杆臂负荷的瓦利打浆机中,继续加去离子水至总体积为23.0±0.2L,进行纤维解离处理,疏解时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的高粘胶级竹浆粕反应性能的方法,其特征在于:步骤(2)助剂处理前预处理的具体方法为:瓦力打浆机加上(54±1)N杠杆臂负荷,对经步骤(1)处理后所得的浆料,进行2-20min打浆操作,刀辊线速30-40m/s,打浆操作完成之后,将浆料装入350-400目的网袋中除去水分至浆浓为5-15%,得浆料悬浮液。
4.根据权利要求1所述的高粘胶级竹浆粕反应性能的方法,其特征在于:所述的绝干浆板为慈竹绝干浆板、麻竹绝干浆板、中小径竹绝干浆板、毛竹绝干浆板、绿竹绝干浆板中的一种或混合。
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