CN105803200A - 从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法 - Google Patents

从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法 Download PDF

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张瑞祥
刘全
王士智
刘海旺
马显东
赵永志
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斯琴毕力格
许宗泽
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Abstract

本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，碳酸氢铵溶液中添加NH4Cl作为沉淀剂，料液和沉淀剂中NH4Cl浓度均为3 mol/L，料液温度达到60℃时，将沉淀剂加入到料液中，当沉淀母液pH值达到6时，料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐经过灼烧，得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3产品，而料液中Zn2+不沉淀，该方法实现了用碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+，可降低生产成本、简化生产工序，便于实现工业化生产。

Description

从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法
技术领域
本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法，属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
目前企业采用锌粉还原富铕溶液中Eu3+制备氧化铕工艺，向富铕溶液中加入锌粉将Eu3+还原成Eu2+，而锌粉转变为Zn2+进入到稀土溶液中，含有Zn2+的稀土溶液作为还原萃取的料液，在还原萃取分离段Zn2+作为易萃组份随Sm3+、Gd3+等三价稀土离子经过反萃后返回到钐铕分离段，Zn2+随Sm3+一起从钐铕分离段萃余液流出，直接用碳酸氢铵作为沉淀剂，Zn2+也会同碳酸钐沉淀，影响氧化钐产品质量，为了保证氧化钐产品质量，需进行Sm3+和Zn2+分离；CN1715430A专利和文献李慧琴所著的锌与稀土分离及碱式碳酸锌的制备，稀土，2006，27(6):62-64，提供了一种锌与稀土分离方法，利用N235实现Zn2+和RE3+分离；CN103924078A、CN103924079A、CN103924080A专利提供了用P507萃取分离Sm3+和Zn2+工艺技术；日本专利JP2001151743报道了在稀土和锌的混合溶液中，加入三(2-氨基乙基)胺和水杨醛反应后，只有稀土结晶出来，从而实现了稀土和锌的分离；稀土与锌分离也可以采用加入过量的氨水或氢氧化钠，稀土形成氢氧化物沉淀，而Zn2+形成ZnO2 2-留在溶液中，这种方法缺点是氢氧化稀土沉淀易形成胶体，很难过滤，同时沉淀中极易夹带Zn2+，另外操作工序繁琐，又不经济，在工业生产中很难实施。
发明内容
本发明目的是提供一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法，该方法可降低生产成本、简化生产工序，制备出的Sm2O3产品中ZnO含量小于0.005%。
技术解决方案：
本发明在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，料液中SmCl3浓度为0.45-0.75mol/L、ZnCl2浓度0.06-0.12mol/L，NH4Cl浓度3mol/L，料液温度达到60℃时，向料液中加入沉淀剂，沉淀剂中碳酸氢铵浓度1.9mol/L和NH4Cl浓度3mol/L的混合溶液，当沉淀母液pH值达到6时，料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3产品。
发明效果
在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl浓度为3mol/L是技术关键；若添加NH4Cl浓度从0升高到2mol/L，Sm2O3产品中ZnO含量从0.91%降低到0.05%；添加NH4Cl浓度为3mol/L时，Sm2O3产品中ZnO含量小于0.005%；若添加NH4Cl浓度大于3mol/L时，Sm2O3产品中ZnO含量继续降低，但降低幅度不大，添加过高浓度的NH4Cl，NH4Cl在溶液中溶解较慢，甚至存在有部分NH4Cl不溶解，同时也会增大生产成本；在含ZnCl2的SmCl3溶液中最佳添加NH4Cl浓度为3mol/L，便于实现产业化。
具体实施方式
实施例1
在沉淀罐中加入2000LSmCl3浓度为0.45mol/L、ZnCl2浓度0.0614mol/L的溶液，再添加321kg固体NH4Cl，固体NH4Cl溶解后，料液温度达到60℃时，加入浓度为1.9mol/L碳酸氢铵和浓度为3mol/L的NH4Cl混合溶液，当沉淀母液pH值达到6时，溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.004%的Sm2O3产品。
实施例2
在沉淀罐中加入2000LSmCl3浓度为0.6mol/L、ZnCl2浓度0.12mol/L的溶液，再添加321kg固体NH4Cl，固体NH4Cl溶解后，料液温度达到60℃时，加入浓度为1.9mol/L碳酸氢铵和浓度为3mol/L的NH4Cl混合溶液，当沉淀母液pH值达到6时，溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.0025%的Sm2O3产品。
实施例3
在沉淀罐中加入2000LSmCl3浓度为0.6mol/L、ZnCl2浓度0.0614mol/L的溶液，再添加321kg固体NH4Cl，固体NH4Cl溶解后，料液温度达到60℃时，加入浓度为1.9mol/L碳酸氢铵和浓度为3mol/L的NH4Cl混合溶液，当沉淀母液pH值达到6时，溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.004%的Sm2O3产品。
实施例4
在沉淀罐中加入2000LSmCl3浓度为0.75mol/L、ZnCl2浓度0.0614mol/L的溶液，再添加321kg固体NH4Cl，固体NH4Cl溶解后，料液温度达到60℃时，加入浓度为1.9mol/L碳酸氢铵和浓度为3mol/L的NH4Cl混合溶液，当沉淀母液pH值达到6时，溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.0024%的Sm2O3产品。

Claims (1)

1.从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法，其特征在于，在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，料液中SmCl3浓度为0.45-0.75mol/L、ZnCl2浓度0.06-0.12mol/L，NH4Cl浓度3mol/L，料液温度达到60℃时，向料液中加入沉淀剂，沉淀剂中碳酸氢铵浓度1.9mol/L和NH4Cl浓度3mol/L的混合溶液，当沉淀母液pH值达到6时，料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3产品。
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