CN105803200A - 从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法 - Google Patents
从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液,碳酸氢铵溶液中添加NH4Cl作为沉淀剂,料液和沉淀剂中NH4Cl浓度均为3 mol/L,料液温度达到60℃时,将沉淀剂加入到料液中,当沉淀母液pH值达到6时,料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐经过灼烧,得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3产品,而料液中Zn2+不沉淀,该方法实现了用碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+,可降低生产成本、简化生产工序,便于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法,属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
目前企业采用锌粉还原富铕溶液中Eu3+制备氧化铕工艺,向富铕溶液中加入锌粉将Eu3+还原成Eu2+,而锌粉转变为Zn2+进入到稀土溶液中,含有Zn2+的稀土溶液作为还原萃取的料液,在还原萃取分离段Zn2+作为易萃组份随Sm3+、Gd3+等三价稀土离子经过反萃后返回到钐铕分离段,Zn2+随Sm3+一起从钐铕分离段萃余液流出,直接用碳酸氢铵作为沉淀剂,Zn2+也会同碳酸钐沉淀,影响氧化钐产品质量,为了保证氧化钐产品质量,需进行Sm3+和Zn2+分离;CN1715430A专利和文献李慧琴所著的锌与稀土分离及碱式碳酸锌的制备,稀土,2006,27(6):62-64,提供了一种锌与稀土分离方法,利用N235实现Zn2+和RE3+分离;CN103924078A、CN103924079A、CN103924080A专利提供了用P507萃取分离Sm3+和Zn2+工艺技术;日本专利JP2001151743报道了在稀土和锌的混合溶液中,加入三(2-氨基乙基)胺和水杨醛反应后,只有稀土结晶出来,从而实现了稀土和锌的分离;稀土与锌分离也可以采用加入过量的氨水或氢氧化钠,稀土形成氢氧化物沉淀,而Zn2+形成ZnO2 2-留在溶液中,这种方法缺点是氢氧化稀土沉淀易形成胶体,很难过滤,同时沉淀中极易夹带Zn2+,另外操作工序繁琐,又不经济,在工业生产中很难实施。
发明内容
本发明目的是提供一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法,该方法可降低生产成本、简化生产工序,制备出的Sm2O3产品中ZnO含量小于0.005%。
技术解决方案:
本发明在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液,料液中SmCl3浓度为0.45-0.75mol/L、ZnCl2浓度0.06-0.12mol/L,NH4Cl浓度3mol/L,料液温度达到60℃时,向料液中加入沉淀剂,沉淀剂中碳酸氢铵浓度1.9mol/L和NH4Cl浓度3mol/L的混合溶液,当沉淀母液pH值达到6时,料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧,得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3产品。
发明效果
在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl浓度为3mol/L是技术关键;若添加NH4Cl浓度从0升高到2mol/L,Sm2O3产品中ZnO含量从0.91%降低到0.05%;添加NH4Cl浓度为3mol/L时,Sm2O3产品中ZnO含量小于0.005%;若添加NH4Cl浓度大于3mol/L时,Sm2O3产品中ZnO含量继续降低,但降低幅度不大,添加过高浓度的NH4Cl,NH4Cl在溶液中溶解较慢,甚至存在有部分NH4Cl不溶解,同时也会增大生产成本;在含ZnCl2的SmCl3溶液中最佳添加NH4Cl浓度为3mol/L,便于实现产业化。
具体实施方式
实施例1
在沉淀罐中加入2000LSmCl3浓度为0.45mol/L、ZnCl2浓度0.0614mol/L的溶液,再添加321kg固体NH4Cl,固体NH4Cl溶解后,料液温度达到60℃时,加入浓度为1.9mol/L碳酸氢铵和浓度为3mol/L的NH4Cl混合溶液,当沉淀母液pH值达到6时,溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧,得到ZnO含量为0.004%的Sm2O3产品。
实施例2
在沉淀罐中加入2000LSmCl3浓度为0.6mol/L、ZnCl2浓度0.12mol/L的溶液,再添加321kg固体NH4Cl,固体NH4Cl溶解后,料液温度达到60℃时,加入浓度为1.9mol/L碳酸氢铵和浓度为3mol/L的NH4Cl混合溶液,当沉淀母液pH值达到6时,溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧,得到ZnO含量为0.0025%的Sm2O3产品。
实施例3
在沉淀罐中加入2000LSmCl3浓度为0.6mol/L、ZnCl2浓度0.0614mol/L的溶液,再添加321kg固体NH4Cl,固体NH4Cl溶解后,料液温度达到60℃时,加入浓度为1.9mol/L碳酸氢铵和浓度为3mol/L的NH4Cl混合溶液,当沉淀母液pH值达到6时,溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧,得到ZnO含量为0.004%的Sm2O3产品。
实施例4
在沉淀罐中加入2000LSmCl3浓度为0.75mol/L、ZnCl2浓度0.0614mol/L的溶液,再添加321kg固体NH4Cl,固体NH4Cl溶解后,料液温度达到60℃时,加入浓度为1.9mol/L碳酸氢铵和浓度为3mol/L的NH4Cl混合溶液,当沉淀母液pH值达到6时,溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧,得到ZnO含量为0.0024%的Sm2O3产品。
Claims (1)
1.从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法,其特征在于,在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液,料液中SmCl3浓度为0.45-0.75mol/L、ZnCl2浓度0.06-0.12mol/L,NH4Cl浓度3mol/L,料液温度达到60℃时,向料液中加入沉淀剂,沉淀剂中碳酸氢铵浓度1.9mol/L和NH4Cl浓度3mol/L的混合溶液,当沉淀母液pH值达到6时,料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤、灼烧,得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3产品。
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