CN105802699B - 一种四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂及其制备方法 - Google Patents

一种四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂，四氧化三铁与二硫化钨的摩尔比为0.1～0.2：1～2。本发明还公开了上述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，包括如下步骤：将二硫化钨进行球磨，然后将球磨后二硫化钨加入甘油中进行超声分散，离心得到二硫化钨纳米片甘油分散液；向二硫化钨纳米片甘油分散液中，依次加入草酸钠、六水合氯化铁、乙酸钠，超声分散后进行水热反应，清洗后干燥得到四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂。本发明所得润滑剂具有优异的润滑性能，可以显著延长有效润滑时间，而且本发明工艺简便、安全，产率高，成本低，易于规模化生产。

Description

一种四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体润滑剂技术领域，尤其涉及一种四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂及其制备方法。
背景技术
随着人类对太空探索的不断深入，越来越多的空间飞行器被送入太空。美国国家航空航天局指出，由于润滑失效导致空间飞行器工作异常或失败已成为影响空间飞行器有效服役时间的一个重要因素，因此，如何保持空间飞行器关键部件的良好润滑是一个非常重要的问题。研究表明，空间环境中的空间尘埃、原子氧、紫外辐照、极端高低温等均是导致润滑剂失效的重要因素，选择适合的润滑剂对于飞行器稳定运行非常重要。目前对于直接暴露在空间环境的飞行器运动部件而言，采用二硫化钨(WS2)作润滑剂应用较为常见，这是由于其能在空间环境能保持较低的摩擦系数及较小的摩擦副磨损量，然而，WS2在摩擦后容易从摩擦界面脱落，因此，如何延长WS2在空间摩擦副的润滑时效亟需解决。
检索发现，尽管通过水热法等方法能合成WS2纳米片，但是这些WS2纳米片制备成本较高，且在摩擦界面的有效润滑时间仍然需要提高。纳米Fe3O4是一种具有铁磁性纳米颗粒，在铁磁性摩擦副摩擦过程中能被磁化，因此能牢牢吸附在摩擦界面，如果能将纳米Fe3O4与WS2纳米片复合，则有可能形成新的纳米复合润滑剂，延长WS2纳米片的润滑时效。尽管Yang等人(Biomaterials，2015,60：62–71)报道了WS2@Fe3O4核壳结构纳米复合颗粒靶向治疗癌症的效果，但众所周知，对于复合材料而言，材料的组成、结构、制备过程工艺等均会对产物的性能产生重要影响且难以预料，因此WS2复合材料的开发尚属于科学试验范畴，此外，迄今未见Fe3O4/WS2纳米复合润滑剂延长WS2润滑时效方面的相关报道。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂，所得润滑剂具有优异的润滑性能，可以显著延长有效润滑时间，而且本发明工艺简便、安全，产率高，成本低，易于规模化生产。
本发明提出的一种四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂，四氧化三铁与二硫化钨的摩尔比为0.1～0.2：1～2。
优选地，四氧化三铁的粒径为80～160nm。
本发明还提出的上述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二硫化钨进行球磨，然后将球磨后二硫化钨加入甘油中进行超声分散，离心得到二硫化钨纳米片甘油分散液；
S2、向二硫化钨纳米片甘油分散液中，依次加入草酸钠、六水合氯化铁、乙酸钠，超声分散后进行水热反应，清洗后干燥得到四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂。
优选地，S1中，将二硫化钨球磨至平均粒径小于5μm，然后将球磨后二硫化钨加入第一甘油润湿，接着加入第二甘油中进行超声分散，离心，去除底部未剥离的颗粒，收集上层溶液得到二硫化钨纳米片甘油分散液。
优选地，S1中，球磨后二硫化钨与第一甘油的重量体积比(g/mL)为2.48～4.96：20，第一甘油和第二甘油的体积比为0.8～1.2：3.8～4.2。
优选地，S1中，超声分散的时间为20～30h，超声分散的温度为110～130℃。
优选地，S1中，离心速度为2900～3100rpm，离心时间为9～11min。
优选地，球磨后二硫化钨、草酸钠、六水合氯化铁及乙酸钠的重量比为2.48～4.96：0.134～0.268：0.270g～0.540：4.08～8.16。
优选地，S2中，超声分散的温度为80～100℃，超声分散的时间为1h。
优选地，S2中，水热反应的温度为150～160℃，水热反应的时间为20～24h。
优选地，S2中，采用丙酮进行清洗。
优选地，S2中，干燥温度为48～52℃，干燥时间为3.8～4.2h。
本发明的润滑剂组成合理，四氧化三铁的粒径为80～160nm，均匀分散在二硫化钨纳米片表面，通过控制反应条件，能有效改善两者的组成比例及结构，而且借助四氧化三铁纳米颗粒的磁性，能显著延长二硫化钨纳米片在摩擦面的有效润滑时间；此外，四氧化三铁纳米颗粒还能在二硫化钨纳米片表面形成微滚珠效应，从而进一步提升二硫化钨纳米片的润滑效果。同时，通过制备条件的控制，本发明的润滑剂产品产率高、分散性好、制备成本较低，制备过程安全、工艺简便、易于规模化生产。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明还提出的上述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二硫化钨球磨至平均粒径小于5μm，然后将2.48g球磨后二硫化钨加入20mL甘油润湿，接着加入80mL甘油中进行超声分散，超声分散的时间为22h，超声分散的温度为110℃，离心10min，离心速度为3000rpm，去除底部未剥离的颗粒，收集上层溶液得到二硫化钨纳米片甘油分散液；
S2、向二硫化钨纳米片甘油分散液中，依次加入0.134g草酸钠、0.540g六水合氯化铁、4.08g乙酸钠，超声分散后进行水热反应，超声分散的温度为85℃，超声分散的时间为1h，水热反应的温度为160℃，水热反应的时间为20h，采用丙酮进行清洗后干燥得到四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂，干燥温度为50℃，干燥时间为4h。
实施例2
本发明还提出的上述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二硫化钨球磨至平均粒径小于5μm，然后将3.72g球磨后二硫化钨加入20mL甘油润湿，接着加入80mL甘油中进行超声分散，超声分散的时间为25h，超声分散的温度为120℃，离心10min，离心速度为3000rpm，去除底部未剥离的颗粒，收集上层溶液得到二硫化钨纳米片甘油分散液；
S2、向二硫化钨纳米片甘油分散液中，依次加入0.268g草酸钠、0.405g六水合氯化铁、6.12g乙酸钠，超声分散后进行水热反应，超声分散的温度为90℃，超声分散的时间为1h，水热反应的温度为150℃，水热反应的时间为24h，采用丙酮进行清洗后干燥得到四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂，干燥温度为50℃，干燥时间为4h。
实施例3
本发明还提出的上述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二硫化钨球磨至平均粒径小于5μm，然后将4.96g球磨后二硫化钨加入20mL甘油润湿，接着加入80mL甘油中进行超声分散，超声分散的时间为28h，超声分散的温度为130℃，离心10min，离心速度为3000rpm，去除底部未剥离的颗粒，收集上层溶液得到二硫化钨纳米片甘油分散液；
S2、向二硫化钨纳米片甘油分散液中，依次加入0.201g草酸钠、0.270g六水合氯化铁、8.16g乙酸钠，超声分散后进行水热反应，超声分散的温度为95℃，超声分散的时间为1h，水热反应的温度为155℃，水热反应的时间为22h，采用丙酮进行清洗后干燥得到四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂，干燥温度为50℃，干燥时间为4h。
将实施例1和实施例2中所得四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂分别添加到空间润滑油中形成1wt％的PAO润滑油，用真空摩擦磨损试验机评定其润滑性能。
结果发现，相同条件下，添加1wt％二硫化钨纳米片PAO润滑油的有效润滑时间为40min，而添加1wt％本发明所得四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的PAO润滑油的有效润滑时间均可达200min以上，摩擦系数分别降低33％和36％，磨损量分别降低30％和38％，显示了本发明所得四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂具有非常优异的润滑性能，而且可以显著延长二硫化钨的有效润滑时间。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二硫化钨进行球磨，然后将球磨后二硫化钨加入甘油中进行超声分散，离心得到二硫化钨纳米片甘油分散液,超声分散的时间为20～30h，超声分散的温度为110～130℃；离心速度为2900～3100rpm，离心时间为9～11min；
S2、向二硫化钨纳米片甘油分散液中，依次加入草酸钠、六水合氯化铁、乙酸钠，超声分散后进行水热反应，清洗后干燥得到四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂,超声分散的温度为80～100℃，超声分散的时间为1h,水热反应的温度为150～160℃，水热反应的时间为20～24h；
其中，四氧化三铁与二硫化钨的摩尔比为0.1～0.2：1～2，四氧化三铁的粒径为80～160nm。
2.根据权利要求1所述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，其特征在于，S1中，将二硫化钨球磨至平均粒径小于5μm，然后将球磨后二硫化钨加入第一甘油润湿，接着加入第二甘油中进行超声分散，离心，去除底部未剥离的颗粒，收集上层溶液得到二硫化钨纳米片甘油分散液。
3.根据权利要求2所述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，其特征在于，S1中，球磨后二硫化钨与第一甘油的重量体积比(g/mL)为2.48～4.96：20，第一甘油和第二甘油的体积比为0.8～1.2：3.8～4.2。
4.根据权利要求3所述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，其特征在于，球磨后二硫化钨、草酸钠、六水合氯化铁及乙酸钠的重量比为2.48～4.96：0.134～0.268：0.270g～0.540：4.08～8.16。
5.根据权利要求3所述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，其特征在于，S2中，采用丙酮进行清洗。
6.根据权利要求4或5所述四氧化三铁/二硫化钨纳米复合润滑剂的制备方法，其特征在于，S2中，干燥温度为48～52℃，干燥时间为3.8～4.2h。
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