CN105802158B - 一种pet/pbs合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐腐蚀、可降解的PET/PBS合金，所述的PET/PBS合金由以下重量份的材料制成：PET 100份，PBS 30～35份，环氧改性醇酯5～10份，纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷5～10份，成核剂3～5份，增韧剂2～3份，玻璃纤维15～30份，加工助剂0.5～1份；本发明还提供所述的PET/PBS合金的制备方法。本发明通过向其中添加环氧改性醇酯和纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷，利用二者的协同作用，改变其结晶结构，使制得的PET/PBS合金在保持良好可降解性能的同时具有较好的耐酸碱腐蚀的性能。

Description

一种PET/PBS合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种PET/PBS合金，具体的说，是一种耐腐蚀、可降解的PET/PBS合金及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种半结晶型的热塑性工程塑料，具有优良的力学性能、电性能、耐热性等。PET是热塑性聚酯中产量最大、价格最低的品种，具有广阔的应用前景，但由于主链的刚性较大，链段运动迟缓，其结晶温度高、结晶速度慢，从而导致成型周期长、模温高，热变形温度受结晶影响大，极大地限制了其在工程塑料领域的应用。另一方面，用于工程塑料的PET由于成分复杂，且加工过程中PET分子结构有所改变，回收再利用十分困难，因此针对PET工程废料的处理是一个难题。
目前，针对PET复合材料结晶性能的改善，现有技术通常采用添加成核剂及结晶促进剂的方法，然而结晶促进剂实际上是小分子增塑剂或是低分子量的醇类、醚类聚合物，某些结晶促进剂会与PET作用导致其断链来提高PET的结晶速度，改善成型性，或是通过添加大量结晶促进剂来降低体系的玻璃化温度，这些都会导致PET性能的大量损失。通过引入柔性聚合物制成PET合金，柔性聚合物充当PET的结晶促进剂，提高PET结晶速度，可在减小成型周期的同时维持PET优良的力学性能，合金的综合性能亦得到强化。CN103709672A与CN103709659A均公开了一种PET/PBT合金材料，PBT与PET结构相似，相容性好，PBT的分子链柔性较大，该相的引入在一定程度上提高了PET的结晶速度。然而PBT分子链上存在苯环，在结构上仅比PET多两个亚甲基，因此对提高PET结晶速度贡献比较微弱，仅在PBT为主相的合金中才会有较明显的作用，因此无法发挥PET高强度、高模量、高热变形的材料优势。CN103709675A中公开了一种PET/PE共混合金材料及其制备方法，PE为柔性分子链，玻璃化温度为-78℃，引入PE可提高PET的链段运动能力，然而PET为极性材料，PE为非极性材料，两者不相容，因此实际上很难发挥两相优势，甚至会恶化材料的性能。
CN 104231567A公开了一种可降解、速成型PET/PBS合金，所述的PET/PBS合金由以下重量份的材料制成：PET100份，PBS20～40份，成核剂3～5份，增韧剂2～3份，玻璃纤维15～30份，加工助剂0.5～1份。所述PET/PBS合金虽然具有较好的可降解性能，但其抗酸碱腐蚀性能较差，制约了其应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种耐腐蚀、可降解的PET/PBS合金，通过向其中添加环氧改性醇酯和纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷，利用二者的协同作用，改变其结晶结构，使制得的PET/PBS合金在保持良好可降解性能的同时具有较好的耐酸碱腐蚀的性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
第一方面，本发明提供了一种耐腐蚀、可降解的PET/PBS合金，所述的PET/PBS合金由以下重量份的材料组成：PET 100份，PBS 30～35份，环氧改性醇酯5～10份，纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷5～10份，成核剂3～5份，增韧剂2～3份，玻璃纤维15～30份，加工助剂0.5～1份。
其中，PBS的重量份可为30份、31份、32份、33份、34份或35份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；环氧改性醇酯的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；成核剂的重量份可为3份、4份或5份，5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；增韧剂的重量份可为2份、2.5份或3份等，5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；剥离纤维的重量份可为15份、20份、25份或30份等，5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；加工助剂的重量份可为0.5份、0.7份、0.9份或1份等，5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述的PET的特性粘度为0.70～0.80dL/g。
作为本发明优选的技术方案，所述的PBS的特性粘度为1.0～1.2dL/g。
作为本发明优选的技术方案，所述的PET/PBS合金由以下重量份的材料制成：PET100份，PBS 33份，环氧改性醇酯7份，纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷7份，成核剂4份，增韧剂2份，玻璃纤维20份，加工助剂1份。
本发明以上述配比制得的PET/PBS合金的性能最优。
优选地，所述纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷制备方法为：
(a)将纳米TiO2分散于二羟基聚二苯基硅氧烷乳液中，超声分散1～2h，制得分散液；
(b)将分散液加入带有回流冷凝器和搅拌器的密闭容器中，然后升温至70～80℃，搅拌回流2～3h，得到纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷；
其中，超声分散的时间可为1h、1.3h、1.5h、1.7h或2h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；步骤(b)中升温温度可为70℃、73℃、75℃、77℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；搅拌回流时间可为2h、2.3h、2.5h、2.7h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，所述纳米银和二羟基聚二苯基硅氧烷乳液的质量比为1:(2～3)，例如1:2、1:2.3、1:2.5、1:2.7或1:3等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，优选为1:2。
作为本发明优选的技术方案，所述的成核剂选自乙烯-丙烯酸钠盐Aclyn285或乙酰醋酸钠中的一种。
作为本发明优选的技术方案，所述的增韧剂选自EPDM-g-GMA、E-EA-GMA或POE-g-MAH中的一种。
作为本发明优选的技术方案，所述的玻璃纤维为无碱长纤，所述的玻璃纤维表面经硅烷偶联剂处理。
作为本发明优选的技术方案，所述的加工助剂为环形对苯二甲酸环丁二醇酯(CBT)，为PBT的环状低聚物。
第二方面，本发明提供了上述PET/PBS合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)原料的干燥及混合：将所述的PET在100～120℃下干燥5～6小时，将PET、PBS、环氧改性醇酯、纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷、成核剂、增韧剂、加工助剂放入高速混合机中混合3～5min；
b)螺杆挤出：将步骤a)混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从玻纤口加入，经熔融共混挤出、拉条，然后水冷、干燥、切粒。
所述的双螺杆挤出机的转速为200～400r/min，双螺杆挤出机的各区温度控制在220～250℃。
本文中，所述的PET为聚对苯二甲酸乙二醇酯，英文名：polyethyleneterephthalate，由对苯二甲酸乙二醇酯发生脱水缩合反应而来。所述的PBS为聚丁二酸丁二醇酯，由丁二酸和丁二醇经缩合聚合合成而得。所述的PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名：polybutylene terephthalate。所述的乙烯-丙烯酸钠盐Aclyn285为乙烯-丙烯酸的共聚物中的羧基被Na碱中和得的产物，亦可称乙烯—丙烯酸钠离子共聚物，产自美国霍尼韦尔公司，购自代理商和万化工，商品牌号为Aclyn285。所述的乙酰醋酸钠为乙酰乙酸中的羧基被Na碱中和得的产物，又称乙酰乙酸钠。
本发明优点在于：
本发明通过向其中添加环氧改性醇酯和纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷，利用二者的协同作用，改变其结晶结构，使制得的PET/PBS合金在保持良好可降解性能的同时具有较好的耐酸碱腐蚀的性能，其在土壤培养液中恒温25℃放置30周后的塑料残留率为70～75wt％，其耐腐蚀速率仅为0.3mm/a左右，质量损失率仅为10％左右。
具体实施方式
实施例1
组成：PET 100份，PBS 33份，环氧改性醇酯7份，纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷7份，成核剂4份，增韧剂2份，玻璃纤维20份，加工助剂1份；所述PET的特性粘度为0.70dL/g，所述的PBS的特性粘度为1.0dL/g。
制备工艺：
(1)制备纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷：将纳米TiO2分散于二羟基聚二苯基硅氧烷乳液中(其中，纳米TiO2和二羟基聚二苯基硅氧烷乳液的质量比为1:2)，超声分散1.5h，制得分散液；将分散液加入带有回流冷凝器和搅拌器的密闭容器中，然后升温至75℃，搅拌回流2.5h，得到纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷。
(2)制备PET/PBS合金：
将所述的PET在110℃下干燥6小时，将PET、PBS、环氧改性醇酯、纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷、乙烯-丙烯酸钠盐Aclyn285、EPDM-g-GMA、环形对苯二甲酸环丁二醇酯放入高速混合机中混合4min；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将无碱长纤从玻纤口加入，经熔融共混挤出、拉条，然后水冷、干燥、切粒；所述的双螺杆挤出机的转速为400r/min，双螺杆挤出机的各区温度控制在250℃。
制得的PET/PBS合金性能测试如表1所示。
实施例2
组成：PET 100份，PBS 30份，环氧改性醇酯5份，纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷5份，成核剂3份，增韧剂2份，玻璃纤维15份，加工助剂0.5份；所述PET的特性粘度为0.80dL/g，所述的PBS的特性粘度为1.2dL/g。
制备工艺：
(1)制备纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷：将纳米TiO2分散于二羟基聚二苯基硅氧烷乳液中(其中，纳米TiO2和二羟基聚二苯基硅氧烷乳液的质量比为1:2.5)，超声分散1h，制得分散液；将分散液加入带有回流冷凝器和搅拌器的密闭容器中，然后升温至70℃，搅拌回流3h，得到纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷。
(2)制备PET/PBS合金：
将所述的PET在120℃下干燥5小时，将PET、PBS、环氧改性醇酯、纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷、乙酰醋酸钠、POE-g-MAH、环形对苯二甲酸环丁二醇酯放入高速混合机中混合4min；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将无碱长纤从玻纤口加入，经熔融共混挤出、拉条，然后水冷、干燥、切粒；所述的双螺杆挤出机的转速为300r/min，双螺杆挤出机的各区温度控制在250℃。
制得的PET/PBS合金性能测试如表1所示。
实施例3组成：PET 100份，PBS 35份，环氧改性醇酯10份，纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷10份，成核剂5份，增韧剂3份，玻璃纤维30份，加工助剂1份；所述PET的特性粘度为0.75dL/g，所述的PBS的特性粘度为1.1dL/g。
制备工艺：
(1)制备纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷：
将纳米银分散于二羟基聚二苯基硅氧烷乳液中(其中，纳米银和二羟基聚二苯基硅氧烷乳液的质量比为1:3)，超声分散2h，制得分散液；将分散液加入带有回流冷凝器和搅拌器的密闭容器中，然后升温至80℃，搅拌回流2h，得到纳米银改性的二羟基聚二苯基硅氧烷。
(2)制备PET/PBS合金：
将所述的PET在110℃下干燥5小时，将PET、PBS、环氧改性醇酯、纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷、乙烯-丙烯酸钠盐Aclyn285、POE-g-MAH、环形对苯二甲酸环丁二醇酯放入高速混合机中混合3min；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将无碱长纤从玻纤口加入，经熔融共混挤出、拉条，然后水冷、干燥、切粒；所述的双螺杆挤出机的转速为200r/min，双螺杆挤出机的各区温度控制在230℃。
制得的PET/PBS合金性能测试如表1所示。
对比例1：
CN 104231567A中实施例1，其制得的PET/PBS合金性能测试如表1所示。
对比例2：
除了不添加环氧改性醇酯外，其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同，制得的PET/PBS合金性能测试如表1所示。
对比例3：
除了不添加纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷外，其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同，制得的PET/PBS合金性能测试如表1所示。
表1：实施例1-3和对比例1-3制得的PET/PBS合金性能测试表
综合实施例1-3和对比例1-3的结果可以看出，本发明通过向其中添加环氧改性醇酯和纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷，利用二者的协同作用，改变其结晶结构，使制得的PET/PBS合金在保持良好可降解性能的同时具有较好的耐酸碱腐蚀的性能，其在土壤培养液中恒温25℃放置30周后的塑料残留率为70～75wt％，其耐腐蚀速率仅为0.3mm/a左右，质量损失率仅为10％左右。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种PET/PBS合金，其特征在于，所述的PET/PBS合金由以下重量份的材料制成：PET100份，PBS 30～35份，环氧改性醇酯5～10份，纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷5～10份，成核剂3～5份，增韧剂2～3份，玻璃纤维15～30份，加工助剂0.5～1份。
2.根据权利要求1所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述的PET的特性粘度为0.70～0.80dL/g。
3.根据权利要求1所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述的PBS的特性粘度为1.0～1.2dL/g。
4.根据权利要求1所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述的PET/PBS合金由以下重量份的材料制成：PET 100份，PBS 33份，环氧改性醇酯7份，纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷7份，成核剂4份，增韧剂2份，玻璃纤维20份，加工助剂1份。
5.根据权利要求1所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷制备方法为：
(a)将纳米TiO2分散于二羟基聚二苯基硅氧烷乳液中，超声分散1～2h，制得分散液；
(b)将分散液加入带有回流冷凝器和搅拌器的密闭容器中，然后升温至70～80℃，搅拌回流2～3h，得到纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述纳米TiO2和二羟基聚二苯基硅氧烷乳液的质量比为1:(2～3)。
7.根据权利要求6所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述纳米TiO2和二羟基聚二苯基硅氧烷乳液的质量比为1:2。
8.根据权利要求1所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述的成核剂选自乙烯-丙烯酸钠盐Aclyn285或乙酰醋酸钠中的一种。
9.根据权利要求1所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述的增韧剂选自EPDM-g-GMA、E-EA-GMA或POE-g-MAH中的一种。
10.根据权利要求1所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述的玻璃纤维为无碱长纤，且表面经硅烷偶联剂处理。
11.根据权利要求1所述的PET/PBS合金，其特征在于，所述的加工助剂为环形对苯二甲酸环丁二醇酯。
12.权利要求1-11任一所述的PET/PBS合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)原料的干燥及混合：将所述的PET在100～120℃下干燥5～6小时，将PET、PBS、环氧改性醇酯、纳米TiO2改性的二羟基聚二苯基硅氧烷、成核剂、增韧剂、加工助剂放入高速混合机中混合3～5min；
b)螺杆挤出：将步骤a)混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从玻纤口加入，经熔融共混挤出、拉条，然后水冷、干燥、切粒。
13.根据权利要求12所述的PET/PBS合金的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的转速为200～400r/min，双螺杆挤出机的各区温度控制在220～250℃。
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