CN105801862A - 低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘度高强度加成型的液态硅橡胶制备方法，提供含氢硅油和基础胶，将所述含氢硅油与所述基础胶混合，在铂金催化剂的催化下制得液态硅橡胶；所述含氢硅油以八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及酸性催化剂为原料制得。本发明以八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷、含氢双封头为原料，在酸性催化剂条件下可以制得T型交叉链结构的含氢硅油，该含氢硅油具有端氢和支链氢，从而使液态硅橡胶在其固化过程中形成网状交联结构，进而提高了该液态硅橡胶的力学性能。与现有技术相比，本发明的液态硅橡胶具有低粘度、高强度，其流动性好，易于加工，且安全无毒，运用前景广阔。

Description

低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶材料领域，具体涉及一种低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶市场上的液态硅橡胶粘度大(cps>60000mpa·s)，加工流动性差，生产和加工过程中机器耗能大，使生产成本(如压力、电力等)非常高。
另外，市场上的低粘度硅橡胶，力学性能差。一些产品中存在溶剂，具有毒性、挥发性、性脆，运用范围窄，不能满足制品的强度要求，低粘度高强度使本行业共同的追求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，可制得低粘度、高强度的液态硅橡胶。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种低粘度高强度加成型的液态硅橡胶制备方法，提供含氢硅油和基础胶，将所述含氢硅油与所述基础胶混合，在铂金催化剂的作用下制得液态硅橡胶；其中，所述含氢硅油以八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及酸性催化剂为原料制得。
基础胶与普通的交联剂在低粘度条件下发生交联后，制得的硅橡胶为直链结构，其力学性能差，强度低。而本发明以八甲基环四硅氧烷(俗称D4)、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(俗称D4H)、含氢双封头(俗称MMH)为原料，在酸性催化剂条件下可以制得T型交叉链结构的含氢硅油，该含氢硅油具有端氢和支链氢，从而使交联后的液态硅橡胶的交联网络更为复杂，进而提高了该液态硅橡胶的 力学性能；因此，将该含氢硅油与基础胶混合，在铂金催化剂的作用下发生交联固化，可制得低粘度、高强度的加成型液态硅橡胶。
作为本发明液态硅橡胶的制备方法的优选方案，所述含氢硅油由以下重量份的原料制得：
所述酸性催化剂为酸性阳离子交换树脂催化剂。
本发明通过反复地实验对D4、D4H、MMH以及酸性催化剂的配比进行优化，以进一步提高含氢硅油的性能。
优选地，所述含氢硅油的制备方法如下：
按上述重量份将八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及酸性催化剂混合后依次进行脱水、聚合、纯化处理，制得所述含氢硅油。
其中，所述脱水处理的温度为120℃。
其中，所述聚合处理的温度为80～140℃；
优选地，所述纯化处理在120℃的真空条件下进行。
通过对含氢硅油的制备工艺进行优化控制，可以制得T型交叉链结构的含氢硅油。
作为本发明液态硅橡胶的制备方法的优选方案，所述基础胶包括以下组分：乙烯基硅油、白炭黑以及硅氮烷；
其中，所述乙烯基硅油的粘度为500～5000mpa·s。
于本发明中，通过选用粘度为500～5000mpa·s的乙烯基硅油来制备基础胶， 该基础胶与含氢硅油混合，可以降低制得的液态硅橡胶的粘度，使其具有良好的流动性，同时具有高强度。
优选地，按重量份计，所述基础胶包括以下组分：
乙烯基硅油 100份；
白炭黑 25～55份；
硅氮烷 2～20份；
优选地，所述硅氮烷为六甲基二硅氮烷。
优选地，还可以在基础胶的配方中再添加其他的助剂，例如偶联剂，包括偶联剂171、偶联剂151。
其中，所述含氢硅油中的活性氢与所述基础胶中的乙烯基的摩尔比为1:1～1.5。
其中，所述含氢硅油与所述基础胶混合后在所述铂金催化剂的作用下进行催化反应制得粗产物，将所述粗产物进行脱泡、过滤处理，制得所述液态硅橡胶所述铂金催化剂的用量为所述基础胶的重量的0.1～0.2％，所述铂金催化剂中的铂的质量分数为5000ppm。
本发明的有益效果为：本发明以八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、含氢双封头为原料，在酸性催化剂条件下可以制得T型交叉链结构的含氢硅油，该含氢硅油具有端氢和支链氢，在铂金催化剂的作用下与基础胶发生交联后，使制得的液态硅橡胶的交联网络更为复杂，进而提高了该液态硅橡胶的力学性能，使液态硅橡胶具有低粘度、高强度。与现有技术相比，本发明的液态硅橡胶具有低粘度、高强度，其流动性好，易于加工，且安全无毒，运用前景广阔。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
按重量份将100份八甲基环四硅氧烷、3份1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、6份含氢双封头以及4份酸性阳离子交换树脂催化剂混合后在120℃进行脱水处理，然后在100℃聚合，聚合后在120℃下抽真空处理，将粗产物中的小分子去除，即可制得纯化的含氢硅油；
将100份粘度为500mpa·s的乙烯基硅油、27份白炭黑以及6份六甲基二硅氮烷混合，制得基础胶；
将100份基础胶与19份含氢硅油混合(含氢硅油中的活性氢与基础胶中的乙烯基的摩尔比为1:1.25)，在0.1份铂金催化剂作用下发生交联反应制得粗产物，将粗产物进行脱泡、过滤处理，制得液态硅橡胶。
实施例2
按重量份将100份八甲基环四硅氧烷、6份1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、6份含氢双封头以及5份酸性阳离子交换树脂催化剂混合后在120℃进行脱水处理，然后在90℃聚合，聚合后在120℃下抽真空处理，将粗产物中的小分子去除，即可制得纯化的含氢硅油；
将100份粘度为2000mpa·s的乙烯基硅油、30份白炭黑以及6份六甲基二硅氮烷混合，制得基础胶；
将100份基础胶与17份含氢硅油混合(含氢硅油中的活性氢与基础胶中的乙烯基的摩尔比为1:1.3)，在0.2份铂金催化剂作用下发生交联反应制得粗产物，将粗产物进行脱泡、过滤处理，制得液态硅橡胶。
实施例3
按重量份将100份八甲基环四硅氧烷、6份1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、6份含氢双封头以及4份酸性阳离子交换树脂催化剂混合后在120℃进行脱水处理，然后在85℃聚合，聚合后在120℃下抽真空处理，将粗产物中的小分子去除，即可制得纯化的含氢硅油；
将100份粘度为5000mpa·s的乙烯基硅油、50份白炭黑以及7份六甲基二硅氮烷混合，制得基础胶；
将100份基础胶与25份含氢硅油混合(含氢硅油中的活性氢与基础胶中的乙烯基的摩尔比为1:1)，在0.1份铂金催化剂作用下发生交联反应制得粗产物，将粗产物进行脱泡、过滤处理，制得液态硅橡胶。
实施例4
按重量份将100份八甲基环四硅氧烷、7份1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、6份含氢双封头以及8份酸性阳离子交换树脂催化剂混合后在120℃进行脱水处理，然后在140℃聚合，聚合后在120℃下抽真空处理，将粗产物中的小分子去除，即可制得纯化的含氢硅油；
将100份粘度为500mpa·s的乙烯基硅油、29份白炭黑以及3份六甲基二硅氮烷混合，制得基础胶；
将100份基础胶与15份含氢硅油混合(含氢硅油中的氢与基础胶中的乙烯基的摩尔比为1:1.4)，在0.15份铂金催化剂作用下发生交联反应制得粗产物，将粗产物进行脱泡、过滤处理，制得液态硅橡胶。
实施例5
按重量份将100份八甲基环四硅氧烷、5份1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、6份含氢双封头以及8份酸性阳离子交换树脂催化剂混合后在120℃进行脱水处 理，然后在120℃聚合，聚合后在120℃下抽真空处理，将粗产物中的小分子去除，即可制得纯化的含氢硅油；
将100份粘度为2500mpa·s的乙烯基硅油、33份白炭黑以及5份六甲基二硅氮烷混合，制得基础胶；
将100份基础胶与10份含氢硅油混合(含氢硅油中的活性氢与基础胶中的乙烯基的摩尔比为1:1.5)，在0.12份铂金催化剂作用下发生交联反应制得粗产物，将粗产物进行脱泡、过滤处理，制得液态硅橡胶。
按照实施例1～5的方法制备的液态硅橡胶的粘度、拉伸强度、撕裂强度、伸长率以及硬度的测试结果参见表1。
表1
从表1中可以发现，采用本发明的方法制备的液态硅橡胶的粘度均小于5000mpa·s，流动性好，同时拉伸强度和撕裂强度性能优异，易加工，安全无毒，运用前景非常广阔。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种低粘度高强度加成型的液态硅橡胶制备方法，提供含氢硅油和基础胶，将所述含氢硅油与所述基础胶混合，在铂金催化剂的作用下制得液态硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油以八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及酸性催化剂为原料制得。
2.根据权利要求1所述的低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油由以下重量份的原料制得：
八甲基环四硅氧烷 100份；
1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷 3~7份；
含氢双封头 6份；
酸性催化剂 2~8份。
3.根据权利要求2所述的低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂为酸性阳离子交换树脂催化剂。
4.根据权利要求3所述的低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油的制备方法如下：
按上述重量份将八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及酸性催化剂混合后依次进行脱水、聚合、纯化处理，制得所述含氢硅油。
5.根据权利要求4所述的低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述脱水处理的温度为120℃。
6.根据权利要求4所述的低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述聚合处理的温度为80~140℃；
优选地，所述纯化处理在120℃的真空条件下进行。
7.根据权利要求1所述的低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述基础胶包括以下组分：乙烯基硅油、白炭黑以及硅氮烷；
其中，所述乙烯基硅油的粘度为500~5000mpa·s。
8.根据权利要求7所述的低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述基础胶包括以下组分：
乙烯基硅油 100份；
白炭黑 25~55份；
硅氮烷 2~20份；
优选地，所述硅氮烷为六甲基二硅氮烷。
9.根据权利要求1至8任一项所述的低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油中的活性氢与所述基础胶中的乙烯基的摩尔比为1:1~1.5。
10.根据权利要求1至8任一项所述的低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油与所述基础胶混合后在所述铂金催化剂的作用下进行催化反应制得粗产物，将所述粗产物脱泡、过滤处理，制得所述液态硅橡胶，所述铂金催化剂的用量为所述基础胶的重量的0.1~0.2%，所述铂金催化剂中的铂的质量分数为5000ppm。
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