CN105792801B - 包含碳酸钙和滑石的口腔护理组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供口腔护理组合物，以所述组合物的总重量计，其包含：(a)15至35重量％碳酸钙；和(b)5至25重量％滑石。在一个方面中，所述组合物中的滑石和碳酸钙的总浓度大于35重量％。在其中滑石和碳酸钙的总浓度是35重量％或更小的另一个方面中，所述组合物还包含额外的结构化剂，所述结构化剂包含以下的至少一种：(i)纤维素醚增稠剂；和(ii)选自增稠二氧化硅、粘土增稠剂及其混合物的无机增稠剂。
Description
背景
提供比现有的牙膏更廉价的基于碳酸钙的防蛀牙膏是符合需求的，这些牙膏表现出消费者可接受的特性，如可接受的粘度和良好的化学和物理稳定性。
发明概述
在一个方面中，本发明提供一种口腔护理组合物，以所述组合物的总重量计，其包含：(a)15至35重量％碳酸钙；和(b)5至25重量％滑石；其中所述组合物中的滑石和碳酸钙的总浓度大于35重量％。
任选地，以所述组合物的总重量计，滑石和碳酸钙的总浓度大于35重量％至42重量％。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含20至30重量％碳酸钙。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含10至20重量％滑石。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物还包含0.5至2重量％纤维素醚增稠剂。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含1至1.5重量％纤维素醚增稠剂。
任选地，所述口腔护理组合物还包含无机增稠剂。还任选地，所述无机增稠剂包含增稠二氧化硅。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含1至6重量％增稠二氧化硅。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含1至2重量％增稠二氧化硅。
任选地，所述无机增稠剂包含粘土增稠剂。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含0.5至2重量％粘土增稠剂。
在另一个方面中，本发明还提供一种口腔护理组合物，以所述组合物的总重量计，其包含：(a)15至30重量％碳酸钙；(b)5至20重量％滑石；和(c)额外的结构化剂；其中滑石和碳酸钙的总浓度是35重量％或更小，并且其中所述额外的结构化剂包含以下的至少一种：(i)纤维素醚增稠剂；和(ii)选自增稠二氧化硅、粘土增稠剂及其混合物的无机增稠剂。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含18至22重量％碳酸钙。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含7至15重量％滑石。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含0.5至2重量％纤维素醚增稠剂。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含1.6至2重量％纤维素醚增稠剂。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含1至6重量％增稠二氧化硅。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含2至5重量％增稠二氧化硅。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含0.5至2重量％粘土增稠剂。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含1至2重量％粘土增稠剂。
在任何一个以上方面中，所述碳酸钙任选包含天然碳酸钙。任选地，所述碳酸钙包含沉淀碳酸钙。
任选地，在任何一个以上方面中，滑石包含天然滑石、合成滑石、改良滑石或其混合物。还任选地，滑石是天然滑石。任选地，滑石包含粗晶滑石。任选地，滑石具有以重量计至少89％的纯度水平。任选地，滑石的平均粒径在8至28μm范围内。
任选地，在任何一个以上方面中，所述纤维素醚增稠剂包含羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或其衍生物、羟丙基纤维素或其衍生物、羟丙基甲基纤维素或其衍生物，或其混合物。还任选地，所述纤维素醚增稠剂是羧甲基纤维素钠。
任选地，在任何一个以上方面中，所述粘土增稠剂是包含钠、钙、镁、锂或钾阳离子或其混合物的天然或合成粘土。任选地，所述粘土增稠剂是蒙皂石、膨润土、蒙脱石、锂皂石或凹凸棒石(attipulgite)粘土。还任选地，所述粘土增稠剂是镁铝硅酸盐。
任选地，在任何一个以上方面中，所述粘土增稠剂是合成层状硅酸盐。还任选地，所述粘土增稠剂是镁锂硅酸盐。
任选地，在任何一个以上方面中，所述口腔护理组合物还包含防腐剂。还任选地，所述防腐剂选自苄醇和对羟基苯甲酸酯。任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述防腐剂的量是0.1至1重量％。
任选地，在任何一个以上方面中，所述口腔护理组合物还包含保湿剂。任选地，所述保湿剂选自山梨糖醇、甘油、木糖醇、聚乙二醇、丙二醇和其组合。还任选地，所述保湿剂是山梨糖醇。还任选地，所述保湿剂是甘油。任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述保湿剂的量是5至25重量％。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述保湿剂的量是10至15重量％。
任选地，在任何一个以上方面中，所述组合物的pH为9.2至10.2。任选地，所述组合物还包含缓冲***，所述缓冲***是：(a)硅酸钠和焦磷酸钠的组合；(b)氢氧化钠、碳酸氢钠和焦磷酸钠的组合；或(c)碳酸氢钠和碳酸钠的组合。任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述缓冲***是0.25至0.75重量％硅酸钠和0.25至0.75重量％焦磷酸钠。任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述缓冲***是0.03至0.5重量％氢氧化钠、0.25至0.75重量％碳酸氢钠和0.25至1.5重量％焦磷酸钠。任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述缓冲***是0.05至0.5重量％碳酸氢钠和0.2至0.6重量％碳酸钠。
任选地，在任何一个以上方面中，所述组合物是牙膏、牙胶或其组合。
任选地，在任何一个以上方面中，在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述组合物的粘度是100,000至1,000,000cps。
任选地，在任何一个以上方面中，在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述组合物的静态屈服应力是至少50Pa。
在另一个方面中，本发明还提供滑石和碳酸钙的组合在口腔护理组合物中用来改善气味释放的用途。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物中的碳酸钙的量是15至35重量％，并且所述口腔护理组合物中的滑石的量是5至25重量％。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物中的滑石和碳酸钙的总浓度大于35重量％。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物中的碳酸钙的量是15至30重量％，并且滑石的量是5至20重量％。还任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物中的滑石和碳酸钙的总浓度是35重量％或更小，并且其中所述组合物包含额外的结构化剂，所述结构化剂包含以下的至少一种：(i)纤维素醚增稠剂；和(ii)选自增稠二氧化硅、粘土增稠剂及其混合物的无机增稠剂。任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含0.5至2重量％纤维素醚增稠剂，任选1.6至2重量％纤维素醚增稠剂。任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含1至6重量％增稠二氧化硅，任选2至5重量％增稠二氧化硅。任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含0.5至2重量％粘土增稠剂，任选1至2重量％粘土增稠剂。
通过下文中提供的发明详述，本发明适用性的其他领域将变得显而易见。应理解的是，虽然发明详述和特定的实例说明本发明的优选实施方案，但只是为了举例说明的目的，而不希望限制本发明的范畴。
详细描述
以下优选实施方案的描述实质上只是示例性的并且决不希望限制本发明、本发明的应用或用途。
为了描述所述范围之内的各个和每数值，贯穿全文使用的范围是作为简写形式使用的。在所述范围之内的任何数值都可以被选为所述范围的端点。此外，本文中引用的所有参考文献均在此以整体引用方式并入。如果本公开中的定义和引用的参考文献的定义出现冲突，以本公开为准。
除非另外指出，否则本文和说明书其他地方表示的所有百分比和量都应该理解为重量百分数。给出的量是以材料的有效重量为基准。
本发明人发现具有可接受的清洁效力、良好的化学和物理稳定性以及希望的消费者相关的性质(如希望的粘度和屈服应力)的口腔护理组合物可以通过用特定量的碳酸钙和滑石配制组合物获得。本发明人发现用滑石代替一部分碳酸钙保留了可接受的清洁能力和物理稳定性。本发明组合物比先前的“基准”配方更节约成本，并且具有良好的化学和物理稳定性。本发明组合物与先前的“基准”配方比较还具有改善的气味释放并且显示干燥程度降低。
因此，在第一个方面中，本发明提供口腔护理组合物，以所述组合物的总重量计，其包含：(a)15至35重量％碳酸钙；和(b)5至25重量％滑石；其中所述组合物中的滑石和碳酸钙的总浓度大于35重量％。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量计，所述口腔护理组合物中的滑石和碳酸钙的总浓度为大于35重量％至55重量％、大于35重量％至50重量％、大于35重量％至45重量％、大于35重量％至42重量％或大于35重量％至40重量％。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含16至34重量％、17至33重量％、18至32重量％、19至31重量％、20至30重量％、约20重量％或约30重量％碳酸钙。
在一些实施方案中，所述碳酸钙包含天然碳酸钙(NCC)。在一些实施方案中，所述碳酸钙包含沉淀碳酸钙(PCC)。在一些实施方案中，所述碳酸钙是天然碳酸钙(NCC)。在一些实施方案中，所述碳酸钙是沉淀碳酸钙(PCC)。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含6至24重量％、7至23重量％、8至22重量％、9至21重量％、10至20重量％、约10重量％、约20重量％、12至18重量％、14至16重量％或约15重量％滑石。
滑石是水合硅酸镁(Mg3Si4O10(OH)2)，由富镁岩石如白云石、绿泥石等的水热作用和区域变质形成。其理论化学组成表示为31.7重量％MgO、63.5重量％SiO2和4.8重量％H2O。它是具有含有三片的结构单元的层状硅酸盐，在四面体连接的二氧化硅层的双层之间夹着八面体配位的氢氧化镁基团(水镁石)。
单个滑石薄层(几千个基本薄片)的大小可以从大约一微米(1μm)到一百微米(100μm)以上变化，这取决于沉积。就是这单个薄层大小决定了滑石的碳化物成层性(lamellarity)。高度就是这单个薄层大小决定了滑石的成层性。堆积在彼此上面的基本薄片是通过范德华力非常微弱地结合在一起。因此，薄层在非常轻微的触碰下就会滑动，赋予滑石柔软的特性。它是最软的矿物并且在莫氏硬度等级上列为1。USP(美国药典)等级的天然滑石往往成本低并且在各种全球矿床中容易可得。
在一些实施方案中，滑石包含天然滑石、合成滑石、改良滑石或其混合物。在一些实施方案中，滑石是天然滑石。优选滑石的一种实例是USP(美国药典)等级的天然滑石。在某些实施方案中，滑石包含粗晶滑石。在某些实施方案中，滑石包含微晶滑石。在一些实施方案中，滑石是粗晶和微晶滑石的组合。在一些实施方案中，滑石的纯度水平以重量计是至少89％、至少90％、至少91％、至少92％、至少93％、至少94％、至少95％、至少96％、至少97％、至少98％或至少99％。在一些实施方案中，滑石的平均粒径在8至28μm、10至26μm、15至25μm、16至23μm或17至20μm范围之内。
滑石材料中可能存在不同比例的杂质/其他矿物(取决于开采位置和分离以及进一步纯化的方法)。在一些实施方案中，滑石包含绿泥石杂质的水平是12重量％或更低、11重量％或更低、10重量％或更低、9重量％或更低、8重量％或更低、7重量％或更低、6重量％或更低、5重量％或更低、4重量％或更低、3重量％或更低、2重量％或更低或1重量％或更低。
在一些实施方案中，滑石包含石英杂质的水平是5重量％或更低、4重量％或更低、3重量％或更低、2重量％或更低、1重量％或更低或小于1重量％。
在一些实施方案中，滑石包含方解石杂质的水平是5重量％或更低、4重量％或更低、3重量％或更低、2重量％或更低、1重量％或更低或小于1重量％。
在一些实施方案中，滑石包含白云石杂质的水平是5重量％或更低、4重量％或更低、3重量％或更低、2重量％或更低、1重量％或更低或小于1重量％。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物还包含0.5至2重量％、0.9至1.6重量％、1至1.5重量％、约1重量％、约1.25重量％、约1.3重量％或约1.5重量％纤维素醚增稠剂。纤维素醚增稠剂可以包含羧甲基纤维素(CMC)、羧甲基纤维素钠(NaCMC)、羟甲基纤维素(HMC)、羟乙基纤维素(HEC)或其衍生物、羟丙基纤维素(HPC)或其衍生物、羟丙基甲基纤维素(HPMC)或其衍生物；或其混合物。在一些实施方案中，所述纤维素醚增稠剂是羧甲基纤维素钠。一般的商业化NaCMC选择具有0.7至1.2的取代度(DS)(即对于每10个脱水葡萄糖单元，7至12个羟基被羧甲基取代)。一般来讲，随着DS水平增加，CMC变得更亲水，并且胶的性能可用不同DS改良。对于本发明组合物，可以使用取代度从0.7(7型)到1.2(12型)的NaCMC。本发明中可以使用的羧甲基纤维素钠的具体实例包括7型NaCMC(如购自Amtex Chemicals，LLC的)和8型NaCMC(如购自Chongqing Lihong FineChemical Co.Ltd.的CMC-TMS)。
在一些实施方案中，所述口腔护理组合物还包含无机增稠剂。在某些实施方案中，所述无机增稠剂包含增稠二氧化硅。可以使用的增稠二氧化硅的实例包括但不限于Zeodent 165、Zeodent 163和Zeodent 153(购自Huber)；200和22S(购自Evonik)；以及15和SM 660(购自W.R.Grace&Co.)；和Tixocil 43B(购自Rhodia)。以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物可以包含1至6重量％、1至3重量％、1至2.5重量％、1至2重量％、1.5至2重量％或约2重量％增稠二氧化硅。
在一些实施方案中，所述无机增稠剂包含粘土增稠剂。以所述组合物的总重量为基准，所述粘土增稠剂的量是可以是0.5至2重量％、0.75至1.5重量％、0.75至1.25重量％或约1重量％。所述粘土增稠剂可以是包含钠、钙、镁、锂或钾阳离子或其混合物的天然或合成粘土。在一些实施方案中，所述粘土增稠剂是蒙皂石、膨润土、蒙脱石、锂皂石(如购自Rheox的EW，LT)或凹凸棒石(如购自Enlgelhard，Inc.的或)粘土或其混合物。蒙皂石粘土是一类显示高膨胀/胶凝和吸收性质的天然矿物粘土，并且可以有助于提供希望的结构化和流动学特性。在某些实施方案中，所述粘土增稠剂是镁铝硅酸盐(如购自R.T.Vanderbilt Holding Company，Inc.的)，它是属于蒙皂石类的纯化膨润土粘土。
在一些实施方案中，所述粘土增稠剂是合成层状硅酸盐，例如镁锂硅酸盐(如购自Rockwood的LaponiteTM)。
在一些实施方案中，所述口腔护理组合物不含增稠二氧化硅。在一些实施方案中，所述口腔护理组合物不含粘土增稠剂。在一些实施方案中，所述口腔护理组合物不含增稠二氧化硅或粘土增稠剂。
在第二个方面中，本发明还提供一种口腔护理组合物，以所述组合物的总重量计，其包含：(a)15至30重量％碳酸钙；(b)5至20重量％滑石；和(c)额外的结构化剂；其中所述滑石和碳酸钙的总浓度是35重量％或更小，并且其中所述额外的结构化剂包含以下的至少一种：(i)纤维素醚增稠剂；和(ii)选自增稠二氧化硅、粘土增稠剂及其混合物的无机增稠剂。
任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含18至22重量％碳酸钙。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含16至25重量％、17至23重量％、18至22重量％、19至21重量％或约20重量％碳酸钙。
在一些实施方案中，所述碳酸钙包含天然碳酸钙(NCC)。在一些实施方案中，所述碳酸钙包含沉淀碳酸钙(PCC)。在一些实施方案中，所述碳酸钙是天然碳酸钙(NCC)。在一些实施方案中，所述碳酸钙是沉淀碳酸钙(PCC)。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含6至18重量％、7至15重量％、8至12重量％、9至10重量％或约10重量％滑石。
在一些实施方案中，滑石包含天然滑石、合成滑石、改良滑石或其混合物。在一些实施方案中，滑石是天然滑石。优选滑石的一种实例是USP(美国药典)等级的天然滑石。在某些实施方案中，滑石包含粗晶滑石。在某些实施方案中，滑石包含微晶滑石。在一些实施方案中，滑石是粗晶和微晶滑石的组合。在一些实施方案中，滑石的纯度水平以重量计是至少89％、至少90％、至少91％、至少92％、至少93％、至少94％、至少95％、至少96％、至少97％、至少98％或至少99％。在一些实施方案中，所述滑石的平均粒径在8至28μm、10至26μm、15至25μm、16至23μm或17至20μm范围内。
滑石材料中可能存在不同比例的杂质/其他矿物(取决于开采位置和分离以及进一步纯化的方法)。在一些实施方案中，滑石包含绿泥石杂质的水平是12重量％或更低、11重量％或更低、10重量％或更低、9重量％或更低、8重量％或更低、7重量％或更低、6重量％或更低、5重量％或更低、4重量％或更低、3重量％或更低、2重量％或更低或1重量％或更低。
在一些实施方案中，滑石包含石英杂质的水平是5重量％或更低、4重量％或更低、3重量％或更低、2重量％或更低、1重量％或更低或小于1重量％。
在一些实施方案中，滑石包含方解石杂质的水平是5重量％或更低、4重量％或更低、3重量％或更低、2重量％或更低、1重量％或更低或小于1重量％。
在一些实施方案中，滑石包含白云石杂质的水平是5重量％或更低、4重量％或更低、3重量％或更低、2重量％或更低、1重量％或更低或小于1重量％。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含0.5至2重量％、1.6至2重量％、1.6至1.8重量％、1.6重量％或1.8重量％纤维素醚增稠剂。所述纤维素醚增稠剂可以包含羧甲基纤维素(CMC)、羧甲基纤维素钠(NaCMC)、羟甲基纤维素(HMC)、羟乙基纤维素(HEC)或其衍生物、羟丙基纤维素(HPC)或其衍生物、羟丙基甲基纤维素(HPMC)或其衍生物；或其混合物。在一些实施方案中，所述纤维素醚增稠剂是羧甲基纤维素钠。对于本发明组合物，可以使用取代度从0.7(7型)到1.2(12型)的NaCMC。本发明中可以使用的羧甲基纤维素钠的具体实例包括7型NaCMC(如购自Amtex Chemicals，LLC的)和8型NaCMC(如购自Chongqing Lihong Fine Chemical Co.Ltd.的CMC-TMS)。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含1至6重量％、2至5重量％、4至5重量％、约5重量％、约4重量％或约2重量％增稠二氧化硅。可以使用的增稠二氧化硅的实例包括但不限于Zeodent 165、Zeodent 163和Zeodent 153(购自Huber)；200和22S(购自Evonik)；15和SM 660(购自W.R.Grace&Co.)；和Tixocil 43B(购自Rhodia)。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含0.5至2重量％、1至2重量％或约1重量％粘土增稠剂。所述粘土增稠剂可以是包含钠、钙、镁、锂或钾阳离子或其混合物的天然或合成粘土。在一些实施方案中，所述粘土增稠剂是蒙皂石、膨润土、蒙脱石、锂皂石(如购自Rheox的EW，LT)或凹凸棒石(如购自Enlgelhard，Inc.的或)粘土或其混合物。在某些实施方案中，所述粘土增稠剂是镁铝硅酸盐(如购自R.T.Vanderbilt Holding Company，Inc.的)，它是属于蒙皂石类的纯化膨润土粘土。在一些实施方案中，所述粘土增稠剂是合成层状硅酸盐，例如镁锂硅酸盐(如购自Rockwood的LaponiteTM)。
在一些实施方案中，所述口腔护理组合物不含增稠二氧化硅。在一些实施方案中，所述口腔护理组合物不含粘土增稠剂。在一些实施方案中，所述口腔护理组合物不含增稠二氧化硅或粘土增稠剂。
在如上所述的本发明两个方面的任何实施方案中，所述口腔护理组合物还可以包含防腐剂，如苄醇或诸如对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯等对羟基苯甲酸酯。在一些实施方案中，所述防腐剂是苄醇。以所述组合物的总重量为基准，所述组合物中的防腐剂的量可以是0.1至1重量％、0.2至0.5重量％或约0.3重量％。
在如上所述的本发明两个方面的任何以上实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物可以包含至少35重量％水。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含35至55重量％、35至50重量％、35至45重量％或38至45重量％水。
在一些实施方案中，所述口腔护理组合物还包含保湿剂。在某些实施方案中，所述保湿剂选自山梨糖醇、甘油、木糖醇、聚乙二醇、丙二醇和其组合。在一些实施方案中，所述保湿剂是山梨糖醇。在一些实施方案中，所述保湿剂是甘油。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述保湿剂的量是5至25重量％、7至23重量％、10至15重量％、约15重量％或约13重量％。当保湿剂作为水溶液提供时，例如山梨糖醇作为70重量％水溶液，保湿剂的量是作为保湿剂的有效重量计算的，例如对于包含25重量％山梨糖醇(作为70重量％水溶液)的组合物，保湿剂的浓度是17.5重量％。
在一些实施方案中，组合物的pH是8.5至10.5或9.2至10.2。在某些实施方案中，所述组合物还包含缓冲***，它可以是：(a)硅酸钠和焦磷酸钠的组合；(b)氢氧化钠、碳酸氢钠和焦磷酸钠的组合；或(c)碳酸氢钠和碳酸钠的组合。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述缓冲***是0.25至0.75重量％硅酸钠和0.25至0.75重量％焦磷酸钠；或约0.4重量％硅酸钠和约0.5重量％焦磷酸钠。不同等级的硅酸钠的特征在于其SiO2∶Na2O比例，所述比例以重量计可以在1∶2和1∶3.75之间变化。这个比例以重量计大于1∶2.85的等级称为“碱性”。在本发明中有用的硅酸钠的实例是目标pH为8.5的硅酸钠，其SiO2∶Na2O比例以重量计是1∶3.26并且相对密度是41BE(BE表示“Baume”)，它被表示为“硅酸钠1∶3.26-41BE”。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准所述缓冲***是0.03至0.5重量％氢氧化钠、0.25至0.75重量％碳酸氢钠和0.25至1.5重量％焦磷酸钠；或约0.04重量％氢氧化钠、约0.5重量％碳酸氢钠和约0.5重量％焦磷酸钠。任选地，以所述组合物的总重量为基准，所述缓冲***是0.05至0.5重量％碳酸氢钠和0.2至0.6重量％碳酸钠；或约0.1重量％碳酸氢钠和0.4重量％碳酸钠。
在一些实施方案中，所述组合物是牙膏、牙胶或其组合。
在一些实施方案中，在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述口腔护理组合物的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些实施方案中，在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述口腔护理组合物形成之后即时的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些实施方案中，在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述口腔护理组合物在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)储存1天(24小时)之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些实施方案中，在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述口腔护理组合物在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)储存3天之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或300,000至500,000cps。在一些实施方案中，在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述口腔护理组合物在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)储存1周之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps或300,000至600,000cps。在一些实施方案中，在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述口腔护理组合物在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)储存1个月之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或400,000至600,000cps。在一些实施方案中，在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述口腔护理组合物在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)储存2个月之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、300,000至600,000cps或400,000至600,000cps。在一些实施方案中，在25℃和1rpm下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述口腔护理组合物在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)储存3个月之后的粘度是100,000至1,000,000、190,000至800,000cps、200,000至800,000cps、200,000至700,000cps、400,000至500,000cps。测量粘度的方法在下面实施例3中讨论。
在一些实施方案中，在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述组合物的静态屈服应力(YS)是至少50Pa、50至320Pa或80至290Pa。在一些实施方案中，在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述组合物形成之后即时的静态屈服应力是至少50Pa、50至320Pa、50至150Pa或80至140Pa。在一些实施方案中，在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)下储存1天(24小时)之后，在25℃下使用V74锭子测量，所述组合物的静态屈服应力是至少50Pa、50至320Pa、50至200Pa、50至150Pa。在一些实施方案中，在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)下储存3天之后，在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述组合物的静态屈服应力是至少50Pa、50至320Pa、70至320Pa或100至200Pa。在一些实施方案中，在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)下储存1周之后，在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述组合物的静态屈服应力是至少50Pa、80至320Pa或120至290Pa。在一些实施方案中，在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)下储存1个月之后，在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述组合物的静态屈服应力是至少50Pa、90至310Pa或200至300Pa。在一些实施方案中，在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)下储存2个月之后，在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述组合物的静态屈服应力是至少50Pa、100至300Pa或200至290Pa。在一些实施方案中，在密封5fl.oz.层压管中在25℃/60％相对湿度(RH)下储存3个月之后，在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子测量，所述组合物的静态屈服应力是至少50Pa、100至320Pa、200至300Pa或约290Pa。测量静态屈服应力的方法在下面实施例3中讨论。
在第三个方面中，本发明提供滑石和碳酸钙的组合在口腔护理组合物中改善气味释放的用途。
在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物中的碳酸钙的量是15至35重量％，并且所述口腔护理组合物中的滑石的量是5至25重量％。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述碳酸钙的量是16至34重量％、17至33重量％、18至32重量％、19至31重量％、20至30重量％、约20重量％或约30重量％碳酸钙。在一些实施方案中，所述滑石的量是6至24重量％、7至23重量％、8至22重量％、9至21重量％、10至20重量％、约10重量％、约20重量％、12至18重量％、14至16重量％或约15重量％滑石。在某些实施方案中，以所述组合物的总重量计，所述口腔护理组合物中的滑石和碳酸钙的总浓度为大于35重量％、大于35重量％至55重量％、大于35重量％至50重量％、大于35重量％至45重量％、大于35重量％至42重量％或大于35重量％至40重量％。
在某些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物中的碳酸钙的量是15至30重量％，并且滑石的量是5至20重量％。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含16至25重量％、17至23重量％、18至22重量％、19至21重量％或约20重量％碳酸钙。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，滑石的量是6至18重量％、7至15重量％、8至12重量％、9至10重量％或约10重量％滑石。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物中的滑石和碳酸钙的总浓度小于35重量％，并且其中所述组合物包含额外的结构化剂，所述结构化剂包含以下的至少一种：(i)纤维素醚增稠剂；和(ii)选自增稠二氧化硅、粘土增稠剂和其混合物的无机增稠剂。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含0.5至2重量％、1.6至2重量％、1.6至1.8重量％、1.6重量％或1.8重量％纤维素醚增稠剂。在某些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含1至6重量％、2至5重量％、4至5重量％、约5重量％、约4重量％或约2重量％增稠二氧化硅。在一些实施方案中，以所述组合物的总重量为基准，所述口腔护理组合物包含0.5至2重量％、1至2重量％或约1重量％粘土增稠剂。
在本发明第三个方面的任何以上实施方案中，碳酸钙、滑石、纤维素醚增稠剂、增稠二氧化硅和粘土增稠剂可以是以上针对第一和第二方面的组合物所述的任何组合物。
本发明还提供滑石和碳酸钙的组合在口腔护理组合物中改善气味释放的用途，其中所述口腔护理组合物是以上在本发明第一和第二方面的任何以上实施方案中所述的组合物。
本发明的口腔护理组合物还可以包含额外的成分。这些额外的成分可以包括但不限于稀释剂、碳酸氢盐、表面活性剂、泡沫调节剂、甜味剂、调味剂、颜料、抗菌剂、防龋剂、防牙垢或牙石控制剂，以及其混合物。
在一些实施方案中，本发明的口腔护理组合物包含至少一种碳酸氢盐，由于起泡和释放二氧化碳，所述碳酸氢盐可用于例如对牙齿和胶带来“清洁感觉”。任何可口服的碳酸氢盐都可以使用，包括不限于碱金属碳酸氢盐如碳酸氢钠和碳酸氢钾、碳酸氢铵等。以所述组合物的总重量计，所述一种或多种额外的碳酸氢盐任选的总量是约0.1重量％至约50重量％，例如约1重量％至20重量％。
本发明的口腔护理组合物还可以包含至少一种表面活性剂。可以使用任何可口服的表面活性剂，它们大部分是阴离子、非离子或两性离子。合适的阴离子表面活性剂包括不限于C8-20烷基硫酸酯的水溶性盐、C8-20脂肪酸的磺化甘油单酯、肌氨酸盐、牛磺酸盐等。这些和其他种类的说明性实例包括十二烷基硫酸钠、椰子甘油单酯磺酸钠、月桂基肌氨酸钠、月桂基羟乙基磺酸钠、月桂醇聚醚羰酸钠和十二烷基苯磺酸钠。合适的非离子型表面活性剂包括不限于泊洛沙姆、聚氧乙烯失水山梨醇酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、叔胺氧化物、叔膦氧化物、二烷基亚砜等。合适的两性表面活性剂包括不限于具有诸如羰酸根、硫酸根、磺酸根、磷酸根或膦酸根等阴离子基团的C8-20脂肪族仲胺和叔胺衍生物。还可以使用甜菜碱，它的一个合适的实例是椰油酰胺丙基甜菜碱。以所述组合物的总重量计，一种或多种表面活性剂任选的总量是约0.01重量％至约10重量％，例如，约0.05重量％至约5重量％或约0.1重量％至约2重量％。
本发明的口腔护理组合物可以包含至少一种泡沫调节剂，可用于例如增加在搅拌所述组合物时形成的泡沫的量、稠度或稳定性。任何可口服的泡沫调节剂都可以使用，包括不限于聚乙二醇(PEG)，也称为聚氧乙烯。高分子量PEG是合适的，包括平均分子量为200,000至7,000,000的那些，例如500,000至5,000,000或1,000,000至2,500,000。以所述组合物的总重量计，一种或多种PEG任选的总量是约0.1重量％至约10重量％，例如约0.2重量％至约5重量％，或约0.25重量％至约2重量％。
本发明的口腔护理组合物可以包含至少一种甜味剂(诸如糖精钠)，可用于例如增强所述组合物的味道。一种或多种甜味剂任选的总量密切取决于选择的特定甜味剂，但是以所述组合物的总重量计一般是0.005重量％至5重量％，任选地0.005重量％至0.2重量％，还任选地0.05重量％至0.1重量％，以所述组合物的总重量计。
本发明组合物还可以包含至少一种调味剂，可用于例如增强所述组合物的味道。任何可口服的天然或合成调味剂都可以使用，包括不限于茶味、香草醛、鼠尾草、马郁兰、香菜油、留兰香油、肉桂油、冬青油(水杨酸甲酯)、薄荷油、丁香油、月桂油、茴香油、桉树油、柑橘油、水果油和包括来源于柠檬、橙子、酸橙、葡萄柚、杏子、香蕉、葡萄、苹果、草莓、樱桃、菠萝等的香精、来自豆类和坚果的调味剂如咖啡、可可、可乐果、花生、杏仁等，吸附和封装的调味剂等。还涵盖在本文的调味剂之内的是在口腔中提供芳香和/或其他感官作用(包括凉爽或温热作用)的成分。这些成分举例来说包括薄荷醇、乙酸薄荷酯、乳酸薄荷酯、樟脑、桉树油、桉树醇、茴香脑、丁香酚、肉桂、覆盆子酮(oxanone)、α-紫罗兰酮、丙烯基乙基愈创木酚(guaiethol)、麝香草酚、芳樟醇、苯甲醛、肉桂醛、N-乙基-p-甲烷-3-羧胺、N，2，3-三甲基-2-异丙基丁胺、3-(1-薄荷氧基)-丙烷-1，2-二醇、肉桂醛甘油缩醛(CGA)、薄荷酮甘油缩醛(MGA)等。以所述组合物的总重量计，一种或多种调味剂任选的总量是约0.01重量％至约5重量％，例如，约0.03重量％至约2.5重量％，任选约0.05重量％至约1.5重量％，还任选约0.1重量％至约0.3重量％。
本发明的组合物可以包含至少一种着色剂。本文中的着色剂包括颜料、染料、色淀和带来特定光泽或反射率的试剂，如珠光剂。任何可口服的着色剂都可以使用，包括不限于二氧化钛、氧化锌、红色、黄色、褐色和黑色铁氧化物、亚铁氰化铁铵、锰紫、群青、钛酸云母(titaniated mica)、氯氧化铋等。以所述组合物的总重量计，一种或多种着色剂任选的总量是约0.001重量％至约20重量％，例如，约0.01重量％至约10重量％，或约0.1重量％至约5重量％。
所述口腔护理组合物还可以包含氟化物离子源。氟化物离子源包括但不限于：氟化亚锡、氟化钠、氟化钾、单氟磷酸钾、单氟磷酸钠(NaMFP)、单氟磷酸铵、氟硅酸钠、氟硅酸铵、诸如奥拉氟(N′-十八烷基三乙烯二胺-N，N，N′-三(2-乙醇)-二氢氟化物)、氟化铵等胺氟化物，和其组合。在某些实施方案中，所述氟化物离子源包括氟化亚锡、氟化钠、氟化胺、单氟磷酸钠以及其混合物。在某些实施方案中，本发明的口腔护理组合物还可以含有足以提供约50至约5000ppm氟化物离子的量的氟化物离子源或供氟成分，例如，约100至约1000、约200至约500或约250ppm氟化物离子。可以向本发明组合物添加的氟化物离子源的水平是约0.001重量％至约10重量％，例如，约0.003重量％至约5重量％、0.01重量％至约1重量％或约0.05重量％。然而，应理解提供适当水平氟化物离子的氟化物盐的重量将根据盐中的反离子的重量而明显不同，本领域技术人员可以容易地测定这些量。一种优选的氟化物盐可以是氟化钠。
本发明组合物可以包含可用于例如改善口腔干燥的唾液刺激剂。任何可口服的唾液刺激剂都可以使用，包括不限于食用酸，如柠檬酸、乳酸、苹果酸、琥珀酸、抗坏血酸、己二酸、富马酸和酒石酸，以及其混合物。一种或多种唾液刺激剂任选是有效刺激唾液的总量。
本发明组合物可以包含抗敏感剂，例如诸如硝酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、柠檬酸钾和草酸钾等钾盐；辣椒素；丁香酚；锶盐；氯离子盐以及其组合。这些试剂可以以有效量添加，例如，以所述组合物的总重量为基准的约1重量％至约20重量％，取决于选择的试剂。
本发明的组合物还可以包含抗氧化剂。任何可口服的抗氧化剂都可以使用，包含丁基羟基茴香醚(BHA)、丁基羟基甲苯(BHT)、维生素A、类胡萝卜素、维生素E、黄酮类化合物、多酚、抗坏血酸、草本抗氧化剂、叶绿素、褪黑素及其混合物。
本发明组合物此外可以任选包含下面提供的牙石控制(防牙垢)剂。在本文中有用的牙石控制剂当中包含特定的盐，包括碱金属和铵盐。所述试剂包括：磷酸盐和多磷酸盐、聚氨基丙烷磺酸(AMPS)、聚烯烃磺酸盐、聚烯烃磷酸盐、诸如氮杂环烷-2，2-二磷酸盐(例如，氮杂环庚烷-2，2-二磷酸)等二磷酸盐、N-甲基氮杂环戊烷-2，3-二磷酸、乙烷-1-羟基-1，1-二磷酸(EHDP)和乙烷-1-氨基-1，1-二磷酸盐、膦酰基烷烃羧酸和。有用的无机磷酸盐和多磷酸盐包括单碱、二碱和三碱磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸盐、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠和其混合物。其他有用的牙石控制剂包括多羧酸盐聚合物和聚乙烯甲醚/马来酸酐(PVM/MA)共聚物，如
实施例
实施例1
比较了来自几个不同供应源的USP等级天然滑石的物理和化学特性。X射线衍射(PXRD)分析证明所有样品都没有石棉或结晶SiO2相。此外，PXRD测量结果显示不同天然供应源的组合物稍微不同，绿泥石、石英、方解石和白云石是典型的“杂质”材料。这些杂质可以是不同的比例并且包含其他矿物，取决于开采位置以及分离和纯化方法。
为了研究来自各种天然供应源的滑石粉的形态，进行了扫描电子显微镜(SEM)评价。观测结果和随后的结论是在研究多个位置并且记录性质上具有那个样品代表性的区域的图像之后对各个单个样品做出的。所述样品确定具有以下形态之一：类似平板且平滑(高度层状)；不像平板且粗糙(致密)；或这两种的组合。单个滑石薄层(是几千个基本薄片)的大小可以从大约一微米到一百微米以上变化，取决于沉积。就是这单个薄层大小决定了滑石的成层性。高度层状的滑石(粗晶滑石)具有大的单个薄层，而致密的滑石(微晶滑石)具有小得多的薄层。
用各种这种材料配制牙膏样品并且发现所有成品的化学、物理和感官方面都是可接受的。然而，当与相等用量的具有微晶形态和较低纯度的其他滑石相比时，具有粗晶形态和较高纯度的天然滑石在牙膏配方(含有碳酸钙)中提供最大的粘度和静态屈服应力，并且因此发现提供最好的条带和条纹质量以及最好的总体产品物理稳定性。不受任何理论约束，一般认为这可能是由于滑石化学组合物、粒径和颗粒形态的组合，及所得的与碳酸钙研磨剂的堆积相互作用。
实施例2
通过体外菌膜清洁比率(PCR)评分比较了含有不同浓度碳酸钙研磨剂的配方的机械清洁潜力。确定了提供牙齿机械清洁的临界碳酸钙载量，这与基准上市配方类似。用至少20％沉淀或天然碳酸钙配制的样品提供与相应的分别含有40％PCC和42％NCC的基准配方(参见下面表1和2)统计上等价的清洁潜力。此外，发现滑石在体外试验中对PCR评分没有影响(不提供清洁益处)。不受任何理论约束，一般认为这可能是由于滑石在莫氏硬度等级上降低的硬度等级(硬度等级为1)。滑石虽然在清洁方面不提供贡献，但是它比碳酸钙更便宜，因此用滑石代替一部分碳酸钙可以提供节约成本益处。
表1
＊(根据单因素ANOVA(方差分析)和SNK(Student-Newman-Keuls)分析＝P＞0.05，带有相同上标字母的PCR评分没有显著不同)
| 配方 | iv | v | vi | 基准 |
| 天然碳酸钙-NCC | 10.00 | 20.00 | 30.00 | 42.00 |
| PCR评分＊ | 85<sup>b</sup> | 95<sup>a</sup> | 97<sup>a</sup> | 105<sup>a</sup> |
表2
＊(根据单因素ANOVA(方差分析)和SNK(Student-Newman-Keuls)分析＝P＞0.05，带有相同上标字母的PCR评分没有显著不同)
为了评价洁齿剂清洁外在(表面)污斑的能力已经开发了一种体外型号。通过使用沉积在釉质区段上的污斑膜，就可以建立测试配方与标准ADA(American DentalAssociation)磨蚀标准材料(焦磷酸钙浆)的比较。测试配方与标准品的比率就是菌膜清洁比率(PCR)。(参考文献：Stookey，G.K.等人，“In vitro removal of stain withdentifrices”，Journal of Dental Research，第61卷，no.11，1982年11月，第1236-1239页)。上面表1和2中的结果是使用这种方法获得的。
实施例3
牙膏的某些特性对于消费者接受度来说是重要的。这些特性包含例如产品分配(从牙膏管)的容易度和挺立/条带质量。这些性质大大受到组合物粘度和静态屈服应力的影响。希望测试的碳酸钙水平降低的组合物的粘度和静态屈服应力(YS)状况与“基准”产品的精密匹配，以便提供具有与所述“基准”产品的粘度和静态屈服应力相似的特性的组合物，并且因此避免在这些特性方面对消费者有显著差异。此外，目标粘度和屈服应力特性确保生产期间可接受的产品稳定性和批量产品转移行为。还可以通过使用滑石实现成本节约，因为在含滑石配方中需要的保湿剂的水平降低。
研究了改变洁齿剂中的沉淀碳酸钙(PCC)和滑石(硅酸镁)的浓度对其粘度、静态屈服应力和总体物理稳定性的影响(与含有40重量％PCC、0.80重量％NaCMC并且不含滑石的“基准”基于碳酸钙的牙膏相比)。
测试的配方在下面的表3中展示：
表3
在其形成之后立即测定了以上组合物的粘度(“初始”)，并且在储存1天、3天、1周、1个月、2个月和3个月之后再次测定。储存条件是25℃和60％相对湿度(RH)，并且所述组合物储存在密封的5fl.oz.层压管中，层压管填充至容量。粘度测量是在1rpm和25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子完成的。
还在其形成之后立即测定了以上组合物的静态屈服应力(YS)(“初始”)，并且在25℃和60％相对湿度下储存1天、3天、1周、1个月、2个月和3个月之后再次测定，所述组合物储存在密封5fl.oz.层压管中，层压管填充至容量。静态屈服应力测量结果是在25℃下使用HADV-II+Pro型布氏粘度计和V74锭子完成的。
粘度和静态屈服应力是在购自Brookfield Engineering Laboratories的带有V-74锭子的HADVII+Pro布氏粘度计上测量的。在这个粘度计上的所有测量都是在室温下(25℃)进行的。在这些测试中，锭子在预设的RPM(每分钟转数)系列下转动，同时就所述仪器指定其最大值(Tmax)的％报告扭矩(扭矩％)(对于HADVII+Pro来说Tmax＝1.437mN·m)。只有那些扭矩％在Tmax的10和100％之间的测量结果是有效的。使用著名的库艾特几何(Couette geometry)方程式将原始数据(扭矩％和RPM)转化成切应力(SS)和剪切速率(SR)，假设叶片(锭子)按其环绕的圆柱运行(即，假设其桨片之间的膏剂如同固体块一样运动)：
SR＝SRC*RPM
SS＝SF*扭矩％
其中
SRC＝(π/15)C/(1-x2)
SF＝0.01*Tmax*C/(2πLR2)
C＝(1+x2)/2，
其中L是叶片长度，R是叶片半径；x是锭子直径与进行测量的容器直径的比。(*表示相乘)。这里L和R的单位是米，Tmax单位是N·m，SS单位是帕斯卡，SR单位是秒的倒数。
在测试中，RPM以对数模式在20个阶段中从0.5加速至200，每个阶段10秒。本文中报告的“粘度”是指在1RPM下的SS/SR(本文中以厘泊报告，即cps，其中1cps＝0.001Pa·s)。此外，SS(SR)函数用Casson公式进行拟合，SS＝(Yn+(V0*SR)n)1/n，其中Y、V0和n都是拟合参数。只有曲线向上弯曲的单调递增部分(即，其中SS的一级和二级导数都是正的那部分(SR)，一般超过1RPM)进行拟合。本文中报告的“屈服应力”是指Y参数。
还评价了每个配方的物理稳定性，即所述混合物在形成初始之后以及在三种不同温度条件(25℃/60％相对湿度；40℃/75％相对湿度和49℃)下在密封管中储存3个月之后分离成两个或两个以上相/层的程度。所述配方在40℃和75％相对湿度下陈化3个月之后的物理稳定性在上面表3中报告(“分离评分”)。这种高温陈化用作预测性的量度，并且已经发现与在25℃/60％相对湿度条件下的两年储存期限测定有良好的相关性。在这些评价中，经过训练的评价者在视觉上检查待测试组合物的一些性质，并且对每个时间点和每组储存条件下的每个性质提供0到4的数字等级(0＝不分离；1＝轻微分离；2＝较小；3＝中等；4＝严重)。测量以下性质：(1)从管中挤出的牙膏条带(条带挺立、盖子分离、掺气、结块/碎粒、颗粒度、褪色)；(2)管切开(外观、掺气、分离、壁分离、裁剪分离、袋子、褪色)。如果组合物在所有指出的性质中获得3或更低的等级，就通过这个目检测试。上面表3中报告了具体涉及各个配方壁分离的平均分(为“分离评分”)，每个配方至少三管，三分或更低的分数是可接受的(“合格”)而大于三分是不可接受的(“不合格”)。
在组合物形成之后立即测定了所述组合物中存在的可溶性氟化物离子的浓度(ppm)以及所述组合物在去离子水中的10重量％溶液的pH，并且在密封5fl.oz.层压管中在控制的室温(25℃和60％相对湿度)和加快高温条件(40℃和75％相对湿度)下陈化一个、两个和三个月之后再次测定所述层压管填充至容量。初始测量结果和三个月的测量结果在上面的表3中报告。
还在组合物形成之后立即测量了配方的比重。使用重量分析法，其中用测试产品将具有已知质量和体积的圆柱填充至容量。然后称量装满测试产品的圆柱并且随后从总质量中扣除圆柱的质量以获得测试产品的质量。随后将测试产品的质量(以克为单位)除以圆柱的体积(以毫升为单位)以获得测试产品的比重。测量在25℃和大气压下完成。配方的比重在表3和4中报告为相对于水的比重，水在25℃和大气压下以克为单位测量质量并且以毫升(立方厘米)为单位测量体积时比重为1。
还开发了含有山梨糖醇或甘油作为保湿剂以及天然碳酸钙(NCC)或沉淀碳酸钙(PCC)作为研磨剂的配方。这些配方的目标pH在9.2和10.2之间，以便保证含碳酸钙配方的化学稳定性。使用不同缓冲***来维持这个pH范围。发现以下组合：1)硅酸钠和焦磷酸钠；或2)氢氧化钠、碳酸氢钠和焦磷酸钠；或3)碳酸钠和碳酸氢钠对于这些配方是有效的缓冲***。此外，发现添加苄醇可有效增强这些高水配方对潜在微生物污染的忍耐度。
使用如上所述相同的方法/流程测定了这些组合物的粘度、屈服应力和分离评分。
在组合物形成之后立即测定了所述组合物中存在的可溶性氟化物离子的浓度(ppm)以及所述组合物在去离子水中的10重量％溶液的pH，并且在密封5fl.oz.层压管中在控制的室温(25℃和60％相对湿度)和加快高温条件(40℃和75％相对湿度)下陈化一个、两个和三个月之后再次测定，层压管填充至容量。初始测量结果和三个月的测量结果在下面报告。
还测定了所述组合物的比重，如上面详述。
测试的配方及其结果在下面表4中展示。
表4
从表3及4可以看出，所有配方均通过目测评价测试(分离评分)。然而，具有较低滑石和碳酸钙总浓度(35重量％或更低)的配方就物理稳定性而言有比具有较高滑石和碳酸钙总浓度的配方物理稳定性弱的迹象。
发现，对于上述希望的物理性质，如表4中的配方A和B以及表5中的配方F和G所示，当用滑石代替碳酸钙时，大于35重量％至大约42重量％的临界固体水平(即碳酸钙和滑石的总浓度)应该是优选维持的。如表3中的配方C和D以及表4中的配方H和I所示，具有35重量％或更少总的滑石/碳酸钙固体的配方是可能的，但是只是显著添加其他结构化剂如胶和/或增稠二氧化硅。然而，固体减少并且增稠剂增加的这些配方显示流动学状况与基准的相似度下降，特别是静态屈服应力。这些配方可能还比具有较高滑石/碳酸钙载量和较低浓度增稠剂的组合物更不节约成本。
实施例4
除了节约成本的益处之外，本发明的滑石/PCC和滑石/NCC配方与只有碳酸钙的基准相比较长时间暴露于空气时变干的倾向降低。这是一个重要的优势，因为如果消费者没有注意在使用之后将牙膏管盖子拧紧，碳酸钙配方一般来讲易于快速变干。这可能导致与产品相关的消费者不满，由于粘度升高以及管孔堵塞变得更难以分配、气味损失以及破裂/破碎产品脏乱程度增加。
已经开发了一种流动学测试来定量牙膏曝露在空气时的干燥。干燥程度通过表面探头测量的相对弹性模量随时间升高来表示。更具体地讲，表面探头是de Nouy环(Kruss的RI 01)并且用附件(由TA Instruments提供)将其固定在TA ARG2流变仪上用于表面流变学测试。在这个评价中，在30℃下使用塑料圆环将测试样品沉积在流变仪Peltier板上并且用刮刀刮平以便形成直径71mm高6mm的层状。随后将de Nouy环下降到样品上以便正好位于表面上。以1Hz频率施加10μN·m的振动力矩并且作为时间函数记录表面弹性模量G′持续10分钟。记录上面(分别)表4和5的配方B和G以及基准配方E和J的G′的相对增加(定义为10分钟之后的G′与其初始值相比的数值)。在这些测试中，配方B和G(20重量％滑石/20重量％碳酸钙)与具有40-42重量％碳酸钙研磨剂的“基准”牙膏相比显示产品干燥程度降低。
| 配方 | G’相对增加 |
| 基准“E”(表4的) | 4.7 |
| 基准“J”(表5的) | 4.4 |
| 配方“B”(表4的) | 3.5 |
| 配方“G”(表5的) | 3.1 |
表5
实施例5
已经发现本发明的含滑石的配方与不含滑石但是具有等量固体载量(即含有的PCC或NCC的重量百分数等于本发明组合物中的滑石和NCC/PCC的总重量百分比)的全PCC或全NCC配方相比提供改善的气味释放。滑石和NCC/PCC的油吸值的差异小(滑石的油吸值为大约30-40克每100克滑石，NCC和PCC的油吸值分别为大约6-10克和10-20克每100克材料)。不希望受任何理论约束，一般认为滑石的疏水性质与其柔软、易碎、层状、粗晶结构联合带来牙膏使用期间增强的气味感觉。
四个经训练的专家感官小组现场比较了滑石/碳酸钙样品与不同组合物和调味剂***的基准配方的感官性质。初步研究比较了具有20重量％滑石/20重量％PCC和相等调味剂水平的样品与基准(表3中的配方E)，发现所述样品(对应于表3中的配方B，但是具有18重量％甘油和相应调整平衡的水)在刷牙期间和吐出之后的几个时间点提供更高的气味强度。随后的研究表明以下配方具有同等感官等级：对应于表3中的配方B的20重量％滑石/20重量％PCC牙膏样品，但是具有18重量％甘油和相应调整平衡的水，和与相应的基准配方相比降低10％的调味剂载量(40重量％PCC即表3中的配方E)；以及具有40重量％PCC研磨剂的相应基准配方(表3中的配方E)。这前两个研究使用了突出茴香脑性质的相同调味剂组合物。
第三个专家小组评价了相同的20重量％滑石/20重量％PCC样品，但是具有降低10％的调味剂，主要是绿薄荷性质。再次发现具有较低调味剂载量的滑石/PCC牙膏与40重量％PCC基准(配方E)相比在感官性质方面没有提供显著差异。
最后的专家小组研究比较了含有20重量％滑石/20重量％NCC和调味剂载量降低20重量％的样品(表5的配方G)与含有42重量％NCC研磨剂的基准配方(表5的配方J)。结果显示具有相似固体(总的滑石+NCC/PCC)含量但是调味剂水平大大降低的滑石/NCC配方与基准42重量％NCC配方相比在关键感官性质方面没有显著下降。
因此本发明组合物与先前的基于碳酸钙的配方相比还可以节约成本，因为它们降低使用的调味剂的量而不牺牲牙膏的感官方面。
Claims (21)
1.一种口腔护理组合物，以所述组合物的总重量计，其包含：
(a)20至30重量％碳酸钙；和
(b)10至20重量％滑石；
其中以所述组合物的总重量计所述组合物中的滑石和碳酸钙的总浓度为大于35重量％至42重量％；
其中所述碳酸钙包含天然碳酸钙或沉淀碳酸钙；并且
其中以所述组合物的总重量为基准，所述组合物包含35至55重量％水。
2.如权利要求1所述的口腔护理组合物，以所述组合物的总重量为基准，其还包含0.5至2重量％纤维素醚增稠剂。
3.如权利要求2所述的口腔护理组合物，以所述组合物的总重量为基准，其包含1至1.5重量％纤维素醚增稠剂。
4.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其还包含无机增稠剂。
5.如权利要求4所述的口腔护理组合物，其中所述无机增稠剂包含增稠二氧化硅。
6.如权利要求5所述的口腔护理组合物，以所述组合物的总重量为基准，其包含1至6重量％增稠二氧化硅。
7.如权利要求6所述的口腔护理组合物，以所述组合物的总重量为基准，其包含1至2重量％增稠二氧化硅。
8.如权利要求4所述的口腔护理组合物，其中所述无机增稠剂包含粘土增稠剂。
9.如权利要求8所述的口腔护理组合物，以所述组合物的总重量为基准，其包含0.5至2重量％粘土增稠剂。
10.如权利要求2或3所述的口腔护理组合物，其中所述纤维素醚增稠剂包含羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或其衍生物、羟丙基纤维素或其衍生物、羟丙基甲基纤维素或其衍生物，或其混合物。
11.如权利要求10所述的口腔护理组合物，其中所述纤维素醚增稠剂是羧甲基纤维素钠。
12.如权利要求8或9所述的口腔护理组合物，其中所述粘土增稠剂是包含钠、钙、镁、锂或钾阳离子或其混合物的天然或合成粘土。
13.如权利要求8或9所述的口腔护理组合物，其中所述粘土增稠剂是蒙皂石、膨润土、蒙脱石、锂皂石或凹凸棒石粘土。
14.如权利要求12所述的口腔护理组合物，其中所述粘土增稠剂是镁铝硅酸盐。
15.如权利要求8或9所述的口腔护理组合物，其中所述粘土增稠剂是合成层状硅酸盐。
16.如权利要求15所述的口腔护理组合物，其中所述粘土增稠剂是镁锂硅酸盐。
17.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其中所述碳酸钙包含天然碳酸钙。
18.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其中所述碳酸钙包含沉淀碳酸钙。
19.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其中所述滑石包含天然滑石、合成滑石、改良滑石或其混合物。
20.如权利要求19所述的口腔护理组合物，其中所述滑石是天然滑石。
21.如权利要求1所述的口腔护理组合物，其中所述滑石包含粗晶滑石。
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