CN105789595A - 一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其包括如下工艺步骤：1），将葡萄糖和四硫代钼酸铵混合，在玛瑙研钵中研磨；2），将氯化钠和氯化钾混合，经球磨机球磨；3），将步骤1）和2）中得到的材料混合均匀，并预热处理；4），将预热处理后的混合材料置于方形瓷舟中，将瓷舟放置于管式炉的中间位置，通入惰性气体保护，一定升温速率下进行煅烧；5），煅烧后进行保温处理；6），在惰性气体保护下，自然降温至室温，取出样品；7），将所得混合物用去离子水清洗，并通过真空抽滤获得产物。本发明采用廉价的葡萄糖作为碳源，实现了合成石墨烯/二硫化钼纳米复合材料的新方法，合成步骤简单，成本低廉，具有产业化应用价值。

Description

一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，属于新能源材料技术领域。
【背景技术】
锂离子电池与传统电池相比，具有工作电压更高、比能量更高、更加安全和无记忆等优势。21世纪以来，环境污染日益严重，能源短缺已经成为了制约人类社会进步发展的重要问题，这就迫使人们迫切开发制造出更加节能环保的生活交通方式，以减少石化类能源的大量使用。其中各类电动交通工具的大规模使用就是一种重要的可以减少环境污染的替***法。除此之外，为保证良好的续航能力，日常生活中的各类电器现也已绝大部分采用锂离子电池，如手机、笔记本电脑、数码相机和录像机等等。研发出高能量储存密度和长循环寿命的新型锂离子电池已是一种迫切的社会需求，是当前社会发展的需要。目前锂离子电池普遍采用石墨以及其复合材料作为负极，比容量较低，难以满足大功率电动汽车对能量密度的需求，因此研究开发新型高比容量锂离子电池负极材料具有重要的现实意义。
过渡金属二元化合物具有优良的电、热、光和催化特性，激发了人们极大的研究兴趣。二硫化钼（MoS2）是一种典型的过渡金属二元层状化合物，近年来在化学催化、储氢等重要领域有着越来越重要的应用，二硫化钼具有独特的三明治结构，层状结构有利于锂离子的***和脱嵌，而电化学反应中自身体积变化小，是十分适合作为锂离子电池负极的材料。但由于二硫化钼材料自身导电性差，未能得到规模化应用。石墨烯材料具有优良的导电性能、导热性能以及高的比表面积，采用石墨烯/二硫化钼复合材料作为锂离子电池的负极，有利于电子的快速转移，提高电池性能。
而目前对石墨烯/二硫化钼复合材料的合成方法大多先以Hummers方法合成氧化石墨烯（GO），再以钼酸钠等原料合成，将氧化石墨还原为石墨烯（RGO），硫源、钼源转化为二硫化钼，步骤繁琐，产率较低。另外，采用水热方法合成的氧化石墨烯具有亲水难亲油的缺陷，在有机溶剂中容易团聚，难以分散，也在一定程度上限制了它作为锂离子电池负极材料的实际应用。
因此，为解决上述技术问题，确有必要提供一种创新的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，以克服现有技术中的所述缺陷。
【发明内容】
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种可以实现低成本、大规模制备石墨烯/二硫化钼锂离子电池负极复合材料的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其采用一步合成法，包括如下工艺步骤：
1），将葡萄糖和四硫代钼酸铵混合，在玛瑙研钵中研磨；
2），将氯化钠和氯化钾混合，经球磨机球磨；
3），将步骤1）和2）中得到的材料混合均匀，并预热处理；
4），将预热处理后的混合材料置于方形瓷舟中，将瓷舟放置于管式炉的中间位置，通入惰性气体保护，一定升温速率下进行煅烧；
5），煅烧后进行保温处理；
6），在惰性气体保护下，自然降温至室温，取出样品；
7），将所得混合物用去离子水清洗，并通过真空抽滤获得产物。
本发明的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法进一步为：步骤1）中，所述葡萄糖和四硫代钼酸铵的质量比为（1-8）:(1-10)。
本发明的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法进一步为：步骤2）中，所述氯化钠和氯化钾的质量比为（1-3）:1。
本发明的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法进一步为：步骤3）中，预热处理的温度为80℃-200℃。
本发明的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法进一步为：步骤4）中，升温速率为5℃-30℃/分钟；煅烧温度为950℃-1300℃；所述惰性气体为氮气。
本发明的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法进一步为：步骤5）中，所述保温时间为30min-60min。
本发明的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法进一步为：步骤6）中，将混合物置于烧杯中，加入去离子水，超生搅拌30min，采用0.5M的滤膜进行真空抽滤，重复洗涤步骤3-5次；所得产物置于鼓风干燥箱中干燥24h。
本发明的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法进一步为：步骤1）中，葡萄糖和四硫代钼酸铵的混合物中需加入氯化铵，所述葡萄糖和氯化铵的质量比为4:5。
本发明的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法还为：步骤1）中，葡萄糖0.1g，四硫代钼酸铵0.1g，研磨50min；步骤2）中，氯化钠11.4g和氯化钾2.8g，研磨50min；步骤3）中，在150℃预热处理20h；步骤4）中，升温至1000℃，升温速率为20℃/分钟，保温40min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用廉价的葡萄糖作为碳源，实现了合成石墨烯/二硫化钼纳米复合材料的新方法，合成步骤简单，成本低廉，具有产业化应用价值。
【附图说明】
图1是本发明所得样品的X射线衍射图谱（XRD）。
图2为本发明所得样品的场发射扫描电子显微镜（SEM）图。
【具体实施方式】
实施例1：
一、原材料预制
称取0.8g葡萄糖，0.5g四硫代钼酸铵，在手套箱中充分混合后，置于玛瑙研钵中研磨30min，得到混合物A；称取11.5g氯化钠和11.5g氯化钾，充分混合后以置于球磨机中研磨30min，得到混合物B；将混合物A和B混合，置于方形瓷舟中，总混合物量不超过瓷舟总量的三分之二。
二、材料预处理
将步骤一中所得的混合物置于真空干燥箱中，在80℃热处理10；
三、熔融盐环境反应
将步骤二中所得混合物置于管式炉炉管中间，通入氮气保护，升温至950℃，升温速率为5℃/分钟，达到目标温度后，保温30min，自然冷却至室温，取出。
四、产物洗涤
将步骤三中瓷舟产物取出，置于500ml烧杯中，加入去离子水，超生搅拌30min，采用0.5M的滤膜进行真空抽滤，再次加入去离子水，重复洗涤步骤，共洗涤3-5次。所得产物置于鼓风干燥箱中干燥24h。
实施例2：
一、原材料预制
称取0.1g葡萄糖，0.1g四硫代钼酸铵，在手套箱中充分混合后，置于玛瑙研钵中研磨50min，得到混合物A；称取11.4g氯化钠和2.8g氯化钾，充分混合后以置于球磨机中研磨50min，得到混合物B；将混合物A和B混合，置于方形瓷舟中，总混合物量不超过瓷舟总量的三分之二。
二、材料预处理
将步骤一中所得的混合物置于真空干燥箱中，在150℃热处理20h后；
三、熔融盐环境反应
将步骤二中所得混合物置于管式炉炉管中间，通入氮气保护，升温至1000℃，升温速率为20℃/分钟，达到目标温度后，保温40min，自然冷却至室温，取出。
四、产物洗涤
将步骤三中瓷舟产物取出，置于500ml烧杯中，加入去离子水，超生搅拌30min，采用0.5M的滤膜进行真空抽滤，再次加入去离子水，重复洗涤步骤，共洗涤3-5次。所得产物置于鼓风干燥箱中干燥24h。
实施例3：
一、原材料预制
称取0.5g葡萄糖，1g的氯化铵，0.05g四硫代钼酸铵，在手套箱中充分混合后，置于玛瑙研钵中研磨60min，得到混合物A；称取13.5g氯化钠和11.5g氯化钾，充分混合后以置于球磨机中研磨60min，得到混合物B；将混合物A和B混合，置于方形瓷舟中，总混合物量不超过瓷舟总量的三分之二。
二、材料预处理
将步骤一中所得的混合物置于真空干燥箱中，在200℃热处理30h后，自然降至室温后取出；
三、熔融盐环境反应
将步骤二中所得混合物置于管式炉炉管中间，通入氮气保护，升温至1300℃，升温速率为30℃/分钟，达到目标温度后，保温60min，自然冷却至室温，取出。
四、产物洗涤
将步骤三中瓷舟产物取出，置于500ml烧杯中，加入去离子水，超生搅拌30min，采用0.5M的滤膜进行真空抽滤，再次加入去离子水，重复洗涤步骤，共洗涤3-5次。所得产物置于鼓风干燥箱中干燥24h。
采用本发明的工艺所得样品具体材料表征请参见说明书附图1和附图2所示。
以上的具体实施方式仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：其采用一步合成法，包括如下工艺步骤：
1），将葡萄糖和四硫代钼酸铵混合，在玛瑙研钵中研磨；
2），将氯化钠和氯化钾混合，经球磨机球磨；
3），将步骤1）和2）中得到的材料混合均匀，并预热处理；
4），将预热处理后的混合材料置于方形瓷舟中，将瓷舟放置于管式炉的中间位置，通入惰性气体保护，一定升温速率下进行煅烧；
5），煅烧后进行保温处理；
6），在惰性气体保护下，自然降温至室温，取出样品；
7），将所得混合物用去离子水清洗，并通过真空抽滤获得产物。
2.如权利要求1所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述葡萄糖和四硫代钼酸铵的质量比为（1-8）:(1-10)。
3.如权利要求1所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述氯化钠和氯化钾的质量比为（1-3）:1。
4.如权利要求1所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中，预热处理的温度为80℃-200℃。
5.如权利要求1所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中，升温速率为5℃-30℃/分钟；煅烧温度为950℃-1300℃；所述惰性气体为氮气。
6.如权利要求1所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5）中，所述保温时间为30min-60min。
7.如权利要求1所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤6）中，将混合物置于烧杯中，加入去离子水，超生搅拌30min，采用0.5M的滤膜进行真空抽滤，重复洗涤步骤3-5次；所得产物置于鼓风干燥箱中干燥24h。
8.如权利要求1所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，葡萄糖和四硫代钼酸铵的混合物中需加入氯化铵，所述葡萄糖和氯化铵的质量比为4:5。
9.如权利要求1所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，葡萄糖0.1g，四硫代钼酸铵0.1g，研磨50min；步骤2）中，氯化钠11.4g和氯化钾2.8g，研磨50min；步骤3）中，在150℃预热处理20h；步骤4）中，升温至1000℃，升温速率为20℃/分钟，保温40min。
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