CN1057802C - 熔盐电解制取细钨粉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用熔盐电解技术制取细钨粉的方法。电解质成份按重量计份：
基本电解质：NaCl20-80份、KCl补充至100份、按前述比例所得NaCl、KCl混合物50-85份、Na2WO48-40份、WO33-8份；电解温度：根据电解质成份的变化，采取相适应的温度，其温度范围为560-750℃；阴极电流密度：阴极电流密度为0.15-1.2A/cm2；阴极材料；阴极材料可选取为铁质、铁基合金、金属钨、金属钨合金，除碳质以外的具有导电性能的复合材料之任何一种；阳极材料：阳极材料可选取碳质材料和惰性金属材料之一种。

Description

熔盐电解制取细钨粉的方法
本发明提供一种用熔盐电解技术制取细钨粉的方法。属于冶金领域中金属粉末或多孔金属体的电解生产、回收或精炼技术。
目前，在稀有金属钨粉的工业生产中，纯度和粒度是涉及产品品质等级的两个重要指标。因为在粉末冶金生产中，采用超细的金属粉末，可得到致密的金属和合金。例如，可得到致密的金属钨和钨合金。其物理化学性质明显提高。熔盐电解氧化钨制取钨粉的方法，可获得提纯效果，以及具备工艺简单，投资少、成本低的优点。但因一直未能得到较细的微粒，而限制了应用。
针对已有熔盐电解生产钨粉技术的上述不足，本发明的目的是提供一种用熔盐电解金属氧化物制取粒径小于10μm的细钨粉的方法。
本发明的上述目的，是通过如下技术措施实现的：
1.电解质成份，按重量计份
基本电解质
NaCl    20-80份
KCl     补充至100份；
取前述比例所得NaCl、KCl混合物    50-85份
Na2WO4   8-40份
WO3      3-8份
LiCl     0-40份
CaCl2    0-10份
MgCl2    0-10份
2.电解温度
根据电解质成份的变化，采取相适应的温度，其温度范围为560-750℃。
3.阴极电流密度
阴极电流密度为0.15-1.2A/cm2。
4.阴极材料
阴极材料可选取为铁质、铁基合金、金属钨、金属钨合金，或者除碳质以外的具有导电性能的复合材料之任何一种。
5.阳极材料
阳极材料可选取碳质材料和惰性金属材料之一种。
利用本发明方法，实现了工业化制备粒径小于10μm(10微米以下)的细钨粉的目的。具备工艺简单、成本低、产品纯度高等优点。
下面通过几个实施方案，进一步叙述本发明的技术特征：方案一
1.电解质、按重量计份
NaCl    20-80
KCl     补至100份；
取NaCl、KCl混合物的80
Na2WO4    15份
WO3    5份
2.阴极电流密度  0.15A/cm2
3.电解温度  720℃
4.阴极材料  铁棒
5.阳极材料  石墨
6.电流效率  92％。方案二
1.电解质、按重量计份
NaCl    20-80
KCl     补至100份；
取NaCl、KCl混合物的60
Na2WO4      15
WO3         5
LiCl    20
2.阴极电流密度  0.2A/cm2
3.电解温度  630℃
4.阴极材料  钢棒
5.阳极材料  石墨
6.电流效率  91％。方案三
1.电解质、按重量计份
NaCl    20-80
KCl     补至100份；
取NaCl、KCl混合物75
Na2WO4    20
WO3       5
2.阴极电流密度  0.5A/cm2
3.电解温度  710℃
4.阴极材料  镀有一层金属钨的钢棒
5.阳极材料  石墨方案四
1.电解质成份、按重量计份
NaCl    20-80
KCl     补至100份；
取上述混合物70
Na2WO4    15
WO3       5
LiCl      20
MgCl2     10
2.阴极电流密度  0.25A/cm2
3.电解温度   670℃
4.阴极材料  不锈钢
5.阳极材料  石油焦制成的碳质电极
6.电流效率  93％。方案五
1.电解质成份、按重量计份
NaCl     20-80
KCl      补至100份；
取上述混合物80
Na2WO4   15份
WO3      5
CaCl3    10
2.阴极电流密度  0.8A/cm2
3.电解温度  720℃
4.阴极材料  镀有一层金属钨的不锈钢棒
5.阳极材料  石墨
6.电流效率  93.5％。

Claims (6)

1.一种用熔盐电解技术制取细钨粉的方法，其特征在于该法具体表述为：
(1)电解质成份，按重量计份，
基本电解质
NaCl    20-80份
KCl    补充至100份；
按前述比例所得NaCl、KCl混合物50-85份，其它组份：
Na2WO4    8-40份
WO3       3-8份
LiCl      0-40份
CaCl2     0-10份
MgCl2     0-10份
(2)电解温度
根据电解质成份的变化，采取相适应的温度，其温度范围为560-750℃。
(3)阴极电流密度
阴极电流密度为0.15-1.2A/cm2；
(4)阴极材料
阴极材料可选取为铁质、铁基合金、金属钨、金属钨合金，除碳质以外的具有导电性能的复合材料之任何一种；
(5)阳极材料
阳极材料可选取碳质材料和惰性金属材料之一种。
2.根据权利要求1所述的用熔盐电解技术制取细钨粉的方法，其特征为：
(1)电解质，按重量计份，
NaCl            20-80份
KCl             补至100份；
取NaCl、KCl混合物的80份，其它组份：
Na2WO4          15份
WO3    5份
(2)阴极电流密度  0.15A/cm2
(3)电解温度  720℃
(4)阴极材料  铁棒
(5)阳极材料  石墨。
3.根据权利要求1所述的用熔盐电解技术制取细钨粉的方法，其特征为：
(1)电解质、按重量计份
NaCl    20-80份
KCl     补至100份；
取NaCl、KCl混合物的60份，其它组份：
Na2WO4   15份
WO35份
LiCl     20份
(2)阴极电流密度  0.2A/cm2
(3)电解温度  630℃
(4)阴极材料  钢棒
(5)阳极材料  石墨。
4.根据权利要求1所述的用熔盐电解技术制取细钨粉的方法，其特征为：按重量计份
(1)电解质
NaCl              20-80份
KCl               补至100份；
取NaCl、KCl混合物75份，其它组份：
Na2WO4            20份
WO3               5份
(2)阴极电流密度  0.5A/cm2
(3)电解温度  710℃
(4)阴极材料  镀有一层金属钨的钢棒
(5)阳极材料  石墨。
5.根据权利要求1所述的用熔盐电解技术制取细钨粉的方法，其特征为：
(1)电解质成份、按重量计份
NaCl                  20-80份
KCl                   补至100份；
取上述混合物70份，其它组份：
Na2WO4                 15份
WO3                    5份
LiCl                   20份
MgCl2                  10份
(2)阴极电流密度  0.25A/cm2
(3)电解温度  670℃
(4)阴极材料  不锈钢
(5)阳极材料  石油焦制成的碳质电极。
6.根据权利要求1所述的用熔盐电解技术制取细钨粉的方法，其特征为：
(1)电解质成份、按重量计份
NaCl    20-80份
KCl     补至100份；
取上述混合物80份，其它组份：
Na2WO4   15份
WO3      5份
CaCl3    10份
(2)阴极电流密度  0.8A/cm2
(3)电解温度  720℃
(4)阴极材料  镀有一层金属钨的不锈钢棒
(5)阳极材料  石墨。
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