CN105777457A - 含能晶体表面包覆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含能晶体表面包覆的方法。本发明利用多巴胺能在弱碱性水溶液条件下发生氧化‑自聚并形成强力黏附于材料表面的聚多巴胺涂层来实现含能晶体表面包覆。它包括以下步骤:将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,然后滴加盐酸配制成pH值为8.0~10.0的缓冲溶液;然后,将多巴胺溶于缓冲溶液中,配制成浓度为1~5g/L的多巴胺溶液;接着将适量含能晶体加入多巴胺溶液中,并在200~900rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;继续搅拌一段时间后,抽滤、真空干燥。本发明中含能晶体表面包覆是在水相中完成,绿色安全;尤其是针对不同特性的含能晶体表面,本发明可实现高效包覆。
Description
技术领域
本发明涉及一种含能材料领域,具体涉及含能晶体表面包覆的方法。
背景技术
含能晶体属于一类重要的有机小分子晶体材料,其分子结构中含有***官能团,可以迅速反应并释放大量的气体和热量。在民用和军用领域,这类材料被广泛用作***、推进剂、烟火材料中的主要组分。由于含能晶体是粉末状态,无法直接实际应用。因此,有必要对含能晶体进行包覆处理。聚合物粘结***是最普遍的处理方法。但由于聚合物粘结***中含能晶体的表面包覆度和包覆强度较低,严重影响材料在制备和使用等过程的综合性能。
至今为止,已发展许多方法用于含能晶体表面包覆。如结晶包覆[Jung J W,Kim K J.Effect of supersaturation on the morphology of coated surface in coating bysolution crystallization[J].Industrial&Engineering Chemistry Research,2011,50(6):3475-3482]、喷雾干燥包覆[Qiu H,Stepanov V,Chou T,et al.Single-step productionand formulation of HMX nanocrystals[J].Powder technology,2012,226:235-238;Ma Z,Gao B,Wu P,et al.Facile,continuous and large-scale production of core–shellHMX@TATB composites with superior mechanical properties by a spray-dryingprocess[J].RSC Advances,2015,5(27):21042-21049]、原位聚合包覆[Zhijian Yang,Ling Ding,Peng Wu,Yonggang Liu,Fude Nie,Fenglei Huang,Fabrication of RDX,HMX and CL-20based microcapsules via in situ polymerization ofmelamine–formaldehyde resins with reduced sensitivity,Chemical EngineeringJournal,2015,268,60-66]等。现有报道的含能晶体表面包覆方法都使用大量的有机溶剂来溶解基底或包覆材料。例如文献(Chemical Engineering Journal,2015,268,60-66)中报道的方法使用甲苯作为介质进行原位聚合包覆。这给操作人员和环境都带来不利的影响。申请号为201510727192.0的发明专利介绍了一种基于温敏性粘结剂的***晶体包覆和粘结造粒的方法。其原理是根据一种水溶性的高分子粘结剂在温度较低时溶于水,升到一定温度时变得疏水,从而实现***晶体包覆并诱导微纳米***粒子聚集。含能晶体在水相中是钝感的,该方法在水相中实现了含能晶体的表面包覆,既能提供一个安全的包覆介质,又绿色环保,不会产生有毒的废溶剂,安全性高。但该方法达到的包覆强度有限。考虑到含能材料的综合性能如能量、安全、力学等,如何使用尽可能少的包覆材料,且包覆方法安全简单,并能够适应多种含能晶体体系,依然是这类材料表面包覆面临的挑战。
因此,开发新型的含能晶体表面包覆方法对含能晶体材料的发展和应用有重要的意义。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述现有技术问题,提供一种普适的含能晶体表面包覆方法。该方法安全绿色,对晶体包覆全,可为含能晶体及相关含能复合物的应用提供技术支撑。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果,本发明采取以下技术方案:
本发明利用一种海洋中贻贝类的足丝蛋白中的有效黏附成分多巴胺作为包覆材料。多巴胺是4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚。本发明利用多巴胺能在弱碱性水溶液条件下发生氧化-自聚并形成强力黏附于材料表面的聚多巴胺涂层来实现含能晶体表面包覆。
一种含能晶体表面包覆的方法,它是用多巴胺氧化自聚形成的聚多巴胺作为包覆材料进行制备的。
本发明更进一步的技术方案,它包括以下步骤:
(1)将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,然后滴加盐酸配制成pH值为8.0~10.0的缓冲溶液;
(2)将多巴胺溶于缓冲溶液中,配制成浓度为1~5g/L的多巴胺溶液;
(3)将适量含能晶体加入多巴胺溶液中,并在200~900rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;
(4)继续搅拌一段时间后,抽滤、真空干燥。
本发明更进一步的技术方案,所述多巴胺为盐酸多巴胺。
本发明更进一步的技术方案,所述含能晶体为1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(奥克托今,HMX)、1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷(黑索今,RDX)、1,3,5-三氨基-1,3,5-三硝基苯(TATB)、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)或六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)。
本发明更进一步的技术方案,所述Tris的加入量为加入Tris后的混合溶液中,Tris的浓度为10mM。
本发明更进一步的技术方案,所述含能晶体的加入量为步骤(4)干燥后得到的物质质量的95%~99%。
本发明更进一步的技术方案,所述搅拌为机械搅拌,其搅拌速率为400~800rpm。。
本发明更进一步的技术方案,所述含能晶体的平均粒径为5~100μm。
本发明更进一步的技术方案,在步骤(4)中,所述搅拌时间为2~6h、搅拌温度为室温。
考虑到含能晶体材料敏感、热力学不稳定等特殊性,这种基于多巴胺在水相溶液、室温下即可实现聚合包覆的体系尤其适合含能晶体材料及其它小分子有机晶体材料的表面处理。
下面将详细地说明本发明。
本发明选择盐酸多巴胺作为多巴胺原料是考虑盐酸多巴胺容易保存,来源方便。本发明在选择反应条件时,需要考虑到含能晶体本身的敏感以及热力学不稳定等特性。主要体现在:①水相是对含能晶体最安全的体系。②考虑含能晶体易破碎,不同于其它材料的处理,因此搅拌方式优选机械搅拌,搅拌速率的选择以将晶体颗粒搅拌均匀即可,优选400~800rpm。③随着搅拌时间延长,聚多巴胺包覆量增加,但是时间太长不利于简化流程,有可能对晶体品质产生影响,时间太短,聚多巴胺包覆不全。因此,本发明优选搅拌时间为2h~6h。④本发明对温度的要求不高,随着温度升高,聚多巴胺在含能晶体表面包覆速度越快,但考虑到操作的简单性和易操控性,在室温下即可实现聚多巴胺在含能晶体表面包覆。
[有益效果]
本发明与现有技术相比,具有以下的有益效果:
与现有含能晶体包覆方法相比,本发明的特色和创造性在于:使用多巴胺用于含能晶体表面包覆目前未见报道;本发明中含能晶体表面包覆是在水相中完成,绿色安全;尤其是针对不同特性的含能晶体表面,本发明可实现高效包覆。
附图说明
图1为HMX表面SEM图;
图2为本发明实施例1得到的HMX表面包覆效果的SEM图;
图3为TATB表面SEM图;
图4为本发明实施例3得到的TATB表面包覆效果的SEM图;
图5为CL-20表面SEM图;
图6为本发明实施例4得到的CL-20表面包覆效果的SEM图;
图7为本发明实施例1制备的HMX晶体被丙酮溶蚀后的SEM图;
图8为本发明实施例4制备的CL-20晶体被乙酸乙酯溶蚀后SEM图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1:
一种HMX含能晶体的包覆方法,它包括以下步骤:
在室温条件下,将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,制成Tris浓度为10mM的溶液;然后滴加盐酸配置成pH为8.0的缓冲溶液备用。
然后,将盐酸多巴胺溶于缓冲溶液中,制成浓度为1g/L的盐酸多巴胺溶液;
接着,将10g HMX(平均粒径为60μm)加入到200mL配制好的盐酸多巴胺溶液中,并在500rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;
继续搅拌6h后,抽滤,真空干燥。
本实施例制备的HMX晶体表面包覆完全。经过高效液相色谱分析,HMX晶体表面多巴胺的包覆量为0.5%。
作为对比,图1是未处理的HMX晶体的扫描电镜图。图2是包覆后的HMX晶体。如图2所示,制备的HMX晶体表面包覆完全。
实施例2:
一种奥克托今含能晶体的包覆方法,它包括以下步骤:
在室温条件下,将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,制成Tris浓度为10mM的溶液;然后滴加盐酸配置成pH为8.5的缓冲溶液备用。
然后,将盐酸多巴胺溶于缓冲溶液中,制成浓度为2g/L的盐酸多巴胺溶液;
接着,将10g HMX(平均粒径为10μm)加入到200mL配制好的盐酸多巴胺溶液中,并在600rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;
继续搅拌6h后,抽滤,真空干燥。
本实施例制备的HMX晶体表面包覆完全。经过高效液相色谱分析,HMX晶体表面多巴胺的包覆量为2.0%。
实施例3:
一种TATB含能晶体的包覆方法,它包括以下步骤:
在室温条件下,将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,制成Tris浓度为10mM的溶液;然后滴加盐酸配置成pH为9.5的缓冲溶液备用。
然后,将盐酸多巴胺溶于缓冲溶液中,制成浓度为2.5g/L的盐酸多巴胺溶液;
接着,将10g TATB(平均粒径为5μm)加入到200mL配制好的盐酸多巴胺溶液中,并在800rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;
继续搅拌3h后,抽滤,真空干燥。
作为对比,图3是未处理的TATB晶体的扫描电镜图。图4是包覆后的TATB晶体。如图4所示,制备的TATB晶体表面包覆完全,经过高效液相色谱分析,TATB晶体表面多巴胺的包覆量为0.5%。
实施例4:
一种CL-20含能晶体的包覆方法,它包括以下步骤:
在室温条件下,将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,制成Tris浓度为10mM的溶液;然后滴加盐酸配置成pH为9.0的缓冲溶液备用。
然后,将盐酸多巴胺溶于缓冲溶液中,制成浓度为2g/L的盐酸多巴胺溶液;
接着,将10g CL-20(平均粒径为90μm)加入到200mL配制好的盐酸多巴胺溶液中,并在500rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;
继续搅拌4h后,抽滤,真空干燥。
作为对比,图5是未处理的CL-20晶体的扫描电镜图。图6是包覆后的CL-20晶体。如图6所示,制备的CL-20晶体表面包覆完全,经过高效液相色谱分析,CL-20晶体表面多巴胺的包覆量为0.5%。
实施例5:
一种RDX含能晶体的包覆方法,它包括以下步骤:
在室温条件下,将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,制成Tris浓度为10mM的溶液;然后滴加盐酸配置成pH为8.5的缓冲溶液备用。
然后,将盐酸多巴胺溶于缓冲溶液中,制成浓度为5g/L的盐酸多巴胺溶液;
接着,将20g RDX(平均粒径为100μm)加入到200mL配制好的盐酸多巴胺溶液中,并在500rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;
继续搅拌1h后,抽滤,真空干燥。
制备的RDX晶体表面包覆完全,经过高效液相色谱分析,RDX晶体表面多巴胺的包覆量为0.4%。
实施例6:
一种FOX-7含能晶体的包覆方法,它包括以下步骤:
在室温条件下,将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,制成Tris浓度为10mM的溶液;然后滴加盐酸配置成pH为8.5的缓冲溶液备用。
然后,将盐酸多巴胺溶于缓冲溶液中,制成浓度为2g/L的盐酸多巴胺溶液;
接着,将10g FOX-7(平均粒径为20μm)加入到200mL配制好的盐酸多巴胺溶液中,并在400rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;
继续搅拌3h后,抽滤,真空干燥。
制备的FOX-7晶体表面包覆完全,经过高效液相色谱分析,FOX-7晶体表面多巴胺的包覆量为0.4%。
实施例7:
一种LLM-105含能晶体的包覆方法,它包括以下步骤:
在室温条件下,将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,制成Tris浓度为10mM的溶液;然后滴加盐酸配置成pH为9.0的缓冲溶液备用。
然后,将盐酸多巴胺溶于缓冲溶液中,制成浓度为2g/L的盐酸多巴胺溶液;
接着,将10g LLM-105(平均粒径为100μm)加入到200mL配制好的盐酸多巴胺溶液中,并在500rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;
继续搅拌6h后,抽滤,真空干燥。
制备的LLM-105晶体表面包覆完全,经过高效液相色谱分析,LLM-105晶体表面多巴胺的包覆量为0.4%。
实施例8:
为了验证本发明中的包覆效果,本实施例专门针对容易被溶剂溶解的HMX晶体包覆后的产物。将0.2g实施例1所获得的HMX晶体包覆后的产物加入到100mL丙酮中,充分振荡溶解,并用丙酮洗涤5次不溶物。最后将不溶物用扫描电镜分析。如图7所示,HMX晶体被丙酮溶蚀后,留下的不溶物(为聚多巴胺包覆层)呈空心结构,依然保持HMX晶体的形状,这说明聚多巴胺在HMX晶体外面形成了致密的包覆层,包覆完全。
实施例9:
为了验证本发明中的包覆效果,本实施例专门针对容易被溶剂溶解的CL-20晶体包覆后的产物。将0.2g实施例4所获得的CL-20晶体包覆后的产物加入到100mL乙酸乙酯中,充分振荡溶解,并用乙酸乙酯洗涤5次不溶物。最后将不溶物用扫描电镜分析。如图8所示,CL-20晶体被乙酸乙酯溶蚀后,留下的不溶物(为聚多巴胺层)为薄层膜结构,这说明聚多巴胺在CL-20晶体外面形成了致密的包覆层,包覆完全。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,上述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (9)
1.一种含能晶体表面包覆的方法,其特征在于它是用多巴胺氧化自聚形成的聚多巴胺作为包覆材料进行制备的。
2.根据权利要求1所述的含能晶体表面包覆的方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)将Tris溶于水与乙醇体积比为9:1的混合溶液中,然后滴加盐酸配制成pH值为8.0~10.0的缓冲溶液;
(2)将多巴胺溶于缓冲溶液中,配制成浓度为1~5g/L的多巴胺溶液;
(3)将适量含能晶体加入多巴胺溶液中,并在200~900rpm的搅拌速率下搅拌成均匀的悬浮液;
(4)继续搅拌一段时间后,抽滤、真空干燥。
3.根据权利要求2所述的含能晶体表面包覆的方法,其特征在于所述多巴胺为盐酸多巴胺。
4.根据权利要求2所述的含能晶体表面包覆的方法,其特征在于所述含能晶体为1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷、1,3,5-三氨基-1,3,5-三硝基苯、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物或六硝基六氮杂异伍兹烷。
5.根据权利要求2所述的含能晶体表面包覆的方法,其特征在于所述Tris的加入量为加入Tris后的混合溶液中,Tris的浓度为10mM。
6.根据权利要求2所述的含能晶体表面包覆的方法,其特征在于所述含能晶体的加入量为步骤(4)干燥后得到的物质质量的95%~99%。
7.根据权利要求2所述的含能晶体表面包覆的方法,其特征在于所述搅拌为机械搅拌,其搅拌速率为400~800rpm。
8.根据权利要求4所述的含能晶体表面包覆的方法,其特征在于所述含能晶体的平均粒径为5~100μm。
9.根据权利要求2所述的含能晶体表面包覆的方法,其特征在于在步骤(4)中,所述搅拌时间为2~6h、搅拌温度为室温。
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