CN105777151B - 一种含锰的镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含锰的镁铝尖晶石耐火材料，是由以下重量份的原料制成的：镁砂90～93份，镁铝尖晶石5～7份，氧化铝粉1.5～2.0份，二氧化锰粉0.8～1.2份，金属锰粉0.4～0.6份，结合剂2.0～3.0份；所述结合剂选自糊精、纸浆废液、木质素磺酸钙、甲基纤维素中的一种或任意几种的组合。制备时，将各原料颗粒及细粉加入到混炼机内（各原料颗粒及结合剂先加入混炼机预混，再加入预混好的原料细粉共同混炼），混合均匀后，装入模具压制成型；干燥后进行烧结，即得。本发明制备的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，与传统的镁铝尖晶石砖相比，气孔更低，体密更高，拥有更小的膨胀率和重烧线变化，稳定性更好，热震性能更优越，耐磨性更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种含锰的镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法，属于耐火材料技术领域。
背景技术
在20世纪60、70年代，镁铬质耐火材料以良好的挂窑皮和抗水泥熟料的化学侵蚀性，而被广泛的应用于水泥回转窑烧成带，但是用后镁铬残砖中含有六价铬的化合物（镁铬砖中的部分铬会从Cr3+转变为剧毒和致癌的Cr6+），这种化合物是水溶性的致癌物质，会对环境造成长期的污染，因此水泥回转窑用耐火材料无铬化是必然的趋势及发展方向。生产制造出挂窑皮性能优，抗热负荷疲劳性能良，抗化学侵蚀性能优，抗过热性损毁性能优，特别是高温机械柔性优，耐磨损性能较好的无铬产品替代镁铬砖，对生态环保是具有重大意义的。
目前，水泥窑使用的耐火材料种类繁多，主要以镁铬砖、镁铝铬砖、镁铝尖晶石砖、镁铁铝尖晶石砖为主，因镁铬砖和镁铝铬砖有污染，镁铝尖晶石砖挂窑皮性能差，只有镁铁铝尖晶石砖可以替代镁铬砖使用在水泥窑的烧成带。但由于铁铝尖晶石中的铁含量范围宽，材料中可能含有过剩的FeO或Al2O3，导致镁铁铝尖晶石砖在烧成或使用中可能出现较大的体积效应而不利于体积稳定。因此需求一种更为稳定的替代镁铬砖的新型产品。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种含锰的镁铝尖晶石耐火材料，其具有镁铝尖晶石分布可控的特点。本发明还提供了该耐火材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种含锰的镁铝尖晶石耐火材料，是由以下重量份的原料制成的：镁砂90～93份，镁铝尖晶石5～7份，氧化铝粉1.5～2.0份，二氧化锰粉0.8～1.2份，金属锰粉0.4～0.6份，结合剂2.0～3.0份；所述结合剂选自糊精、纸浆废液、木质素磺酸钙、甲基纤维素中的一种或任意几种的组合。
进一步地，所述镁砂选自电熔镁砂或/和烧结镁砂。
优选的，所述金属锰粉中锰的含量在97%（质量百分数）以上；所述二氧化锰粉中二氧化锰的含量在65%（质量百分数）以上。
优选的，所述结合剂选自亚硫酸纸浆废液或木质素磺酸钙。
优选的，是由以下重量份的原料制成的：镁砂90.7份，镁铝尖晶石6份，氧化铝粉1.8份，二氧化锰粉1份，金属锰粉0.5份，结合剂2.5份。
所述含锰的镁铝尖晶石耐火材料是通过以下方法制备得到的：将镁砂、镁铝尖晶石、氧化铝粉、二氧化锰粉、金属锰粉及结合剂加入到混炼机内，混合均匀后，装入模具压制成型；然后于120～150℃下干燥48～72小时，干燥后的物料，再于1520～1650℃下进行烧结，即得含锰的镁铝尖晶石耐火材料，其组成成分为：MgO：85～95%，Al2O3:3～8%，MnO：1～5%，该耐火材料（砖）可直接用于水泥回转窑烧成带、过渡带。
优选的，将各原料加入混炼机时，具体方式为：先加入镁砂中的颗粒镁砂、镁铝尖晶石颗粒及结合剂，预混5～8分钟，然后加入镁砂中的细粉镁砂、氧化铝粉、二氧化锰粉及金属锰粉，再混炼10～12分钟。
进一步优选的，因二氧化锰粉、金属锰粉及氧化铝粉加入量都很少，为避免混炼不均匀，提前与细粉镁砂预混，再加入混炼机混炼。
所述镁砂、金属锰粉、二氧化锰粉、氧化铝粉等原料均可通过常规市场途径购买得到。
本发明中，细磨的二氧化锰粉及金属锰粉是关键，为保持锰的高温烧结活性，制得体积稳定的镁锰尖晶石砖，本发明所用的金属锰粉纯度较高，含量在97%以上，二氧化锰粉含量在65%以上，其中包括不定型的氧化锰。烧结过程中锰离子可在方镁石晶型结构中替代部分镁离子形成稳定结构（主要以MgO·x Mn0固溶形式存在，保证了锰在材料使用过程中价态的稳定），从而既保证产品的烧结稳定性和固溶性，也保障了产品的体积稳定性和良好的挂窑皮性能。
本发明制备的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，与传统的镁铝尖晶石砖相比，同样的压制成型过程、同样温度下烧成，镁锰砖的气孔更低，体密更高，拥有更小的膨胀率和重烧线变化，稳定性更好，热震性能更优越，耐磨性更好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1 制备含锰的镁铝尖晶石耐火材料
是由以下原料制成的：镁砂90.7千克（均为电熔镁砂，其中，颗粒镁砂 65.7千克；细粉镁砂 25.0千克），镁铝尖晶石6千克，氧化铝粉1.8千克，二氧化锰粉1千克，金属锰粉0.5千克，结合剂2.5千克；所述结合剂为木质素磺酸钙，在使用前加水配置成木质素磺酸钙水溶液（质量浓度为50%）。
步骤如下：
优选的，将各原料加入混炼机时，具体方式为：先向混炼机内加入镁砂中的颗粒镁砂、镁铝尖晶石颗粒及结合剂，预混6分钟，然后加入事先与氧化铝粉、二氧化锰粉及金属锰粉预混的镁砂中的细粉镁砂，再混炼12分钟。装入模具，在1000吨压力机上压制成型；然后于140℃下干燥60小时，干燥后的坯体，再于1600℃下进行烧结，并在高温点保温8小时，即得含锰的镁铝尖晶石耐火材料，该耐火材料（砖）可直接用于水泥回转窑烧成带、过渡带。
所述颗粒镁砂的粒径平均为3mm，颗粒粒度分为3个等级，分别为0.088～1mm，1～3mm，3～5mm；所述细粉镁砂为小于0.088mm的细粉；各粒度等级（共4个等级）的添加量依次为镁砂总添加量的20%、35%、17.4%、27.6%（重量百分数）。
所述氧化铝粉的细度在500M，即0.025mm以下。
所述二氧化锰粉及金属锰粉的细度在0.074mm以下。
所述金属锰粉中锰的含量为99.31%（质量百分数）；所述二氧化锰粉中二氧化锰的含量为78.84%（质量百分数）。
上述方法制备得到的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，产品成分测定如表1所示，产品性能指标情况见表2，表2中的“镁锰尖晶石砖”即为本发明制备的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，表2中的“镁铝尖晶石砖”为现有技术中的产品。
通过表2可以看出，本发明制备的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，与传统的镁铝尖晶石砖相比，同样的压制成型过程、同样温度下烧成，镁锰砖的气孔更低，体密更高，证明烧成过程中随着烧结液相的生成，反应的进行，砖坯体内部气孔逐渐被烧成液相填充，烧结的制品更密实，强度更高，证明烧结过程颗粒间产生足够的结合。镁锰砖在保证较好的常温、高温强度的同时，拥有更小的膨胀率和重烧线变化，证明制品高温体积稳定性更好，同时镁锰砖的热震明显优于一般镁铝尖晶石砖，表明镁锰砖拥有更好的使用韧性及机械柔性。镁锰砖的常温耐磨性质更好，同样表明该产品烧成过程中颗粒细粉各组分间的结合十分密实充分形成独一的整体。
表1
表2
实施例2 制备含锰的镁铝尖晶石耐火材料
是由以下原料制成的：镁砂90.0千克（颗粒电熔镁砂40.0千克；颗粒烧结镁砂25.0千克；细粉电熔镁砂15.0千克；细粉烧结镁砂10.0千克），镁铝尖晶石6.7千克，氧化铝粉1.8千克，二氧化锰粉1千克，金属锰粉0.5千克，结合剂2.5千克；所述结合剂为木质素磺酸钙，在使用前加水配置成木质素磺酸钙水溶液（质量浓度为50%）。
其中，所述颗粒电熔镁砂、颗粒烧结镁砂的粒径平均为3mm，颗粒粒度为3个等级，分别为0.088～1mm，1～3mm，3～5mm；颗粒电熔镁砂中，各粒度等级（0.088～1mm，1～3mm，3～5mm，三个等级）的添加量依次为11.5千克、20千克、8.5千克；颗粒烧结镁砂中，各粒度等级（0.088～1mm，1～3mm，3～5mm，三个等级）的添加量依次为7千克、12.5千克、5.5千克。
其它同实施例1。制备方法同实施例1。所得产品的组分测定如表1所示。
Claims (9)
1.一种含锰的镁铝尖晶石耐火材料，其特征在于：是由以下重量份的原料制成的：镁砂90～93份，镁铝尖晶石5～7份，氧化铝粉1.5～2.0份，二氧化锰粉0.8～1.2份，金属锰粉0.4～0.6份，结合剂2.0～3.0份；所述结合剂选自糊精、纸浆废液、木质素磺酸钙、甲基纤维素中的一种或任意几种的组合；
所述含锰的镁铝尖晶石耐火材料通过以下方法制备得到的：将镁砂、镁铝尖晶石、氧化铝粉、二氧化锰粉、金属锰粉及结合剂加入到混炼机内，混合均匀后，装入模具压制成型；然后于120～150℃下干燥48～72小时，干燥后的物料，再于1520～1650℃下进行烧结，即得含锰的镁铝尖晶石耐火材料。
2.根据权利要求1所述的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，其特征在于：所述镁砂选自电熔镁砂或/和烧结镁砂。
3.根据权利要求1所述的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，其特征在于：所述金属锰粉中锰的含量在97％以上；所述二氧化锰粉中二氧化锰的含量在65％以上；按质量百分数计。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，其特征在于：是由以下重量份的原料制成的：镁砂90.7份，镁铝尖晶石6份，氧化铝粉1.8份，二氧化锰粉1份，金属锰粉0.5份，结合剂2.5份。
5.根据权利要求4所述的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，其特征在于：所述90.7份镁砂中，颗粒镁砂为65.7份，细粉镁砂为25.0份；所述颗粒镁砂的粒径平均为3mm，颗粒粒度分为3个等级，分别为0.088～1mm，1～3mm，3～5mm；所述细粉镁砂为小于0.088mm的细粉；各粒度等级的添加量依次为镁砂总添加量的20％、35％、17.4％、27.6％，按重量百分数计。
6.根据权利要求1所述的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，其特征在于：所述氧化铝粉的细度在0.025mm以下，所述二氧化锰粉及金属锰粉的细度在0.074mm以下。
7.根据权利要求6所述的含锰的镁铝尖晶石耐火材料，其特征在于：将各原料加入混炼机时，具体方式为：先加入镁砂中的颗粒镁砂、镁铝尖晶石及结合剂，预混5～8分钟；然后加入镁砂中的细粉镁砂、氧化铝粉、二氧化锰粉及金属锰粉，再混炼10～12分钟。
8.权利要求1～7中任一项所述的含锰的镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于：将镁砂、镁铝尖晶石、氧化铝粉、二氧化锰粉、金属锰粉及结合剂加入到混炼机内，混合均匀后，装入模具压制成型；然后于120～150℃下干燥48～72小时，干燥后的物料，再于1520～1650℃下进行烧结，即得含锰的镁铝尖晶石耐火材料。
9.根据权利要求8所述的含锰的镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于：将各原料加入混炼机时，具体方式为：先加入镁砂中的颗粒镁砂、镁铝尖晶石及结合剂，预混5～8分钟；然后加入镁砂中的细粉镁砂、氧化铝粉、二氧化锰粉及金属锰粉，再混炼10～12分钟。
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