CN105776226A - 一种真空雾化等离子改性制备硅微粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种真空雾化等离子改性制备硅微粉的方法，属于硅微粉制备技术领域。本发明将无水乙醇、石英砂混合球磨，过筛后经预热处理、保温熔融、雾化制得二氧化硅微粉，与吡咯单体混合进行等离子处理后，再与丙酮混合，经抽滤得滤饼，洗涤、干燥制得硅微粉。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，利用真空雾化等离子改性制备硅微粉针对性强，制备过程能耗低，生产周期短；所得产品改性效果提高20～26%，改性剂在粉体表面吸附牢固，颗粒分散均匀。

Description

一种真空雾化等离子改性制备硅微粉的方法

技术领域

本发明涉及一种真空雾化等离子改性制备硅微粉的方法，属于硅微粉制备技术领域。

背景技术

硅微粉是由天然石英（SiO₂）或熔融石英（天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO₂）经破碎、球磨（或振动、气流磨）、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。硅微粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热性差、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能，被广泛用于化工、电子、集成电路（IC）、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶、国防等领域。当硅粉掺量少时，硅粉混凝土的抗冻性与普通混凝土基本相同，当硅粉掺量超过15%时，它的抗冻性较差。硅粉超过15%时，混凝土膨胀量增大，相对动弹性模数降低，抗压强度急剧下降，从混凝土内部方面特征，比表面积小，间距系数大。在混凝土掺入硅粉，减少Ca（OH）₂含量，增加混凝土密实性，有效提高弱酸腐蚀能力，但在强酸或高深度的弱酸中不行，因混凝土中的CSH在酸中分解，耐酸性差。目前粉体的表面改性方法很多。根据改性的具体实施工艺可分为：湿法、干法；根据改性的原理可分为：物理改性、化学改性，物理改性有：表面涂覆、表面活性剂改性、高能表面改性、胶囊化处理，化学改性有：表面沉积法、化学包覆、机械力化学、单体吸附包裹后聚合等。传统改性方法及其缺陷主要体现在：物理改性法，改性效果差，改性剂在粉体表面吸附不牢固；颗粒分散性不好，易团聚；化学改性法，能耗高，不环保，劳动强度大，生产周期长，自动化程度低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对物理化学法改性制备硅微粉改性效果差，改性剂在粉体表面吸附不牢固，颗粒分散性不好，易团聚，且能耗高、生产周期长的弊端，提供了一种将无水乙醇、石英砂混合球磨，过筛后经预热处理、保温熔融、雾化制得二氧化硅微粉，与吡咯单体混合进行等离子处理后，再与丙酮混合，经抽滤得滤饼，洗涤、干燥制得硅微粉的方法。本发明制备步骤简单，所生产周期短，得产品改性效果好，吸附牢固，分散性好。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）按质量比1:8，将无水乙醇与石英砂置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～4h，待球磨完成后，过筛制备得120～140目石英砂粉末，随后将石英砂粉末置于石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于真空感应炉中，抽真空至1～2Pa后，在120～350℃下预热处理15～20min；

（2）待预热完成后，对真空感应炉通氩气排除空气，随后按10℃/min速率程序升温至1650～1700℃，待升温完成后，继续保温熔融25～30min，随后在氩气压力1.5～1.8MPa下雾化制粉，控制导流管直径为8～10mm，雾化温度为1600～1800℃，待雾化完成后，静置冷却并收集二氧化硅微粉；

（3）按质量比1:5，将吡咯单体与二氧化硅微粉搅拌混合，制备得混合粉末，随后将混合粉末置于等离子表面处理仪中，对等离子表面处理仪通氩气排除空气，在氩气气氛下，抽真空至25～30Pa，再在10～15kV下放电处理10～15min；

（4）待放电处理完成后，关闭真空泵并通入大气至等离子表面处理仪中，收集等离子处理硅微粉，按质量比1:5，将等离子处理硅微粉与丙酮搅拌混合，待搅拌混合10～15min后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水各洗涤3～5次后，再在65～80℃下干燥6～8h，随后碾磨即可制备得一种硅微粉。

本发明制得的硅微粉剥离强度98～100N/mm，弯曲强度为3～5MPa，热膨胀系数为229～235um/m·℃，在频率为1MHz下介电常数为13～15，莫氏硬度为5～6。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备步骤简单，利用真空雾化等离子改性制备硅微粉针对性强，制备过程能耗低，生产周期短；

（2）所得产品改性效果提高20～26%，改性剂在粉体表面吸附牢固，颗粒分散均匀。

具体实施方式

首先按质量比1:8，将无水乙醇与石英砂置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～4h，待球磨完成后，过筛制备得120～140目石英砂粉末，随后将石英砂粉末置于石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于真空感应炉中，抽真空至1～2Pa后，在120～350℃下预热处理15～20min；然后待预热完成后，对真空感应炉通氩气排除空气，随后按10℃/min速率程序升温至1650～1700℃，待升温完成后，继续保温熔融25～30min，随后在氩气压力1.5～1.8MPa下雾化制粉，控制导流管直径为8～10mm，雾化温度为1600～1800℃，待雾化完成后，静置冷却并收集二氧化硅微粉；再按质量比1:5，将吡咯单体与二氧化硅微粉搅拌混合，制备得混合粉末，随后将混合粉末置于等离子表面处理仪中，对等离子表面处理仪通氩气排除空气，在氩气气氛下，抽真空至25～30Pa，再在10～15kV下放电处理10～15min；最后待放电处理完成后，关闭真空泵并通入大气至等离子表面处理仪中，收集等离子处理硅微粉，按质量比1:5，将等离子处理硅微粉与丙酮搅拌混合，待搅拌混合10～15min后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水各洗涤3～5次后，再在65～80℃下干燥6～8h，随后碾磨即可制备得一种硅微粉。

实例1

首先按质量比1:8，将无水乙醇与石英砂置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，待球磨完成后，过筛制备得120目石英砂粉末，随后将石英砂粉末置于石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于真空感应炉中，抽真空至1Pa后，在120℃下预热处理15min；然后待预热完成后，对真空感应炉通氩气排除空气，随后按10℃/min速率程序升温至1650℃，待升温完成后，继续保温熔融25min，随后在氩气压力1.5MPa下雾化制粉，控制导流管直径为8mm，雾化温度为1600℃，待雾化完成后，静置冷却并收集二氧化硅微粉；再按质量比1:5，将吡咯单体与二氧化硅微粉搅拌混合，制备得混合粉末，随后将混合粉末置于等离子表面处理仪中，对等离子表面处理仪通氩气排除空气，在氩气气氛下，抽真空至25Pa，再在10kV下放电处理10min；最后待放电处理完成后，关闭真空泵并通入大气至等离子表面处理仪中，收集等离子处理硅微粉，按质量比1:5，将等离子处理硅微粉与丙酮搅拌混合，待搅拌混合10min后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水各洗涤3次后，再在65℃下干燥6h，随后碾磨即可制备得一种真空雾化等离子改性制备的硅微粉。本发明制备步骤简单，利用真空雾化等离子改性制备硅微粉针对性强，制备过程能耗低，生产周期短；所得产品改性效果提高20%，改性剂在粉体表面吸附牢固，颗粒分散均匀；制得的硅微粉剥离强度98N/mm，弯曲强度为3MPa，热膨胀系数为229um/m·℃，在频率为1MHz下介电常数为13，莫氏硬度为5。

实例2

首先按质量比1:8，将无水乙醇与石英砂置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h，待球磨完成后，过筛制备得130目石英砂粉末，随后将石英砂粉末置于石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于真空感应炉中，抽真空至2Pa后，在235℃下预热处理18min；然后待预热完成后，对真空感应炉通氩气排除空气，随后按10℃/min速率程序升温至1675℃，待升温完成后，继续保温熔融28min，随后在氩气压力1.6MPa下雾化制粉，控制导流管直径为9mm，雾化温度为1700℃，待雾化完成后，静置冷却并收集二氧化硅微粉；再按质量比1:5，将吡咯单体与二氧化硅微粉搅拌混合，制备得混合粉末，随后将混合粉末置于等离子表面处理仪中，对等离子表面处理仪通氩气排除空气，在氩气气氛下，抽真空至28Pa，再在13kV下放电处理13min；最后待放电处理完成后，关闭真空泵并通入大气至等离子表面处理仪中，收集等离子处理硅微粉，按质量比1:5，将等离子处理硅微粉与丙酮搅拌混合，待搅拌混合13min后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水各洗涤4次后，再在72℃下干燥7h，随后碾磨即可制备得一种真空雾化等离子改性制备的硅微粉。本发明制备步骤简单，利用真空雾化等离子改性制备硅微粉针对性强，制备过程能耗低，生产周期短；所得产品改性效果提高23%，改性剂在粉体表面吸附牢固，颗粒分散均匀；制得的硅微粉剥离强度99N/mm，弯曲强度为4MPa，热膨胀系数为232um/m·℃，在频率为1MHz下介电常数为14，莫氏硬度为6。

实例3

首先按质量比1:8，将无水乙醇与石英砂置于球磨罐中，在300r/min下球磨4h，待球磨完成后，过筛制备得140目石英砂粉末，随后将石英砂粉末置于石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于真空感应炉中，抽真空至2Pa后，在350℃下预热处理20min；然后待预热完成后，对真空感应炉通氩气排除空气，随后按10℃/min速率程序升温至1700℃，待升温完成后，继续保温熔融30min，随后在氩气压力1.8MPa下雾化制粉，控制导流管直径为10mm，雾化温度为1800℃，待雾化完成后，静置冷却并收集二氧化硅微粉；再按质量比1:5，将吡咯单体与二氧化硅微粉搅拌混合，制备得混合粉末，随后将混合粉末置于等离子表面处理仪中，对等离子表面处理仪通氩气排除空气，在氩气气氛下，抽真空至30Pa，再在15kV下放电处理15min；最后待放电处理完成后，关闭真空泵并通入大气至等离子表面处理仪中，收集等离子处理硅微粉，按质量比1:5，将等离子处理硅微粉与丙酮搅拌混合，待搅拌混合15min后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水各洗涤5次后，再在80℃下干燥8h，随后碾磨即可制备得一种硅微粉。本发明制备步骤简单，利用真空雾化等离子改性制备硅微粉针对性强，制备过程能耗低，生产周期短；所得产品改性效果提高26%，改性剂在粉体表面吸附牢固，颗粒分散均匀；制得的硅微粉剥离强度100N/mm，弯曲强度为5MPa，热膨胀系数为235um/m·℃，在频率为1MHz下介电常数为15，莫氏硬度为6。

Claims (1)

1.一种真空雾化等离子改性制备硅微粉的方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按质量比1:8，将无水乙醇与石英砂置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～4h，待球磨完成后，过筛制备得120～140目石英砂粉末，随后将石英砂粉末置于石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于真空感应炉中，抽真空至1～2Pa后，在120～350℃下预热处理15～20min；

（2）待预热完成后，对真空感应炉通氩气排除空气，随后按10℃/min速率程序升温至1650～1700℃，待升温完成后，继续保温熔融25～30min，随后在氩气压力1.5～1.8MPa下雾化制粉，控制导流管直径为8～10mm，雾化温度为1600～1800℃，待雾化完成后，静置冷却并收集二氧化硅微粉；

（3）按质量比1:5，将吡咯单体与二氧化硅微粉搅拌混合，制备得混合粉末，随后将混合粉末置于等离子表面处理仪中，对等离子表面处理仪通氩气排除空气，在氩气气氛下，抽真空至25～30Pa，再在10～15kV下放电处理10～15min；

（4）待放电处理完成后，关闭真空泵并通入大气至等离子表面处理仪中，收集等离子处理硅微粉，按质量比1:5，将等离子处理硅微粉与丙酮搅拌混合，待搅拌混合10～15min后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水各洗涤3～5次后，再在65～80℃下干燥6～8h，随后碾磨即可制备得一种硅微粉。