CN105771825A - 一种可连续生产的乳粒发生器 - Google Patents

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苏琳
初巧妹
游峰
吕东喜
李芳�
黄勇
李洁
冯建鸿
李波
张占文
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons

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Abstract

本发明提供了一种可连续生产的乳粒发生器，所述的装置包括支撑结构、三相管道和三相进样器；支撑结构有三部分，上端塞，圆柱腔和下端塞；所述上端塞和下端塞均为T形圆柱台，所述圆柱腔中心开有两端对称的矩形哑铃状通孔，圆柱腔连接上端塞和下端塞；上端塞中心开孔，***内相管道进样；圆柱腔上端单侧开孔，***不锈钢管为中间相注入口，圆柱腔下端两侧对称开孔，分别***不锈钢管为外相注入口Ⅰ和外相注入口Ⅱ，圆柱腔中部细孔中***中间相管道；下端塞中心开孔，***玻璃外相管道进样。本发明的装置操作简单，易于清洗，能够完成大尺寸双重乳粒的连续制备。

Description

一种可连续生产的乳粒发生器
技术领域
本发明涉及空心微球制备技术领域，具体涉及一种可连续生产的乳粒发生器。
背景技术
在ICF研究中，通常采用乳液微封装法制备塑料微球，即首先生成W1/O/W2的双重乳粒，再除去油相的有机溶剂，得到固化的塑料球壳。常用制备双重乳粒的方法有机械搅拌法和微流体控制法。机械搅拌法制备的双重乳粒尺寸分布宽、试剂使用量大，不适合精密控制，同时该种方法很难制备直径在500μm以上的高质量塑料微球。微流体技术是上世纪90年代发展的一种制备多重乳粒的方法，其中采用平行剪切方式，增加三相管道的尺寸，能产生较大尺寸双重乳粒。
在微流体控制法制备双重乳粒的过程中，内相与中间相的流速相近，而外相的流速可达到内向流速的104倍左右，同时，三相的流速对微球的直径和壁厚影响很大。因此，维持三相流速的稳定性是采用微流体控制法连续制备双重乳粒的关键。然而，采用精密注射泵，其进样器的容积非常有限，在传统的微流体控制法过程中，外相采用单个进样器，频繁停止三相流速并吸去补充外相溶剂严重影响了三相流速的稳定性。因此要制备直径壁厚均分布窄的双重乳粒，需多次调整三相流速等，造成了极大的浪费和不便。
发明内容
为了解决现有技术中的微流体控制法制备双重乳粒需要多次调整三相流速的问题，本发明提供了一种可连续生产的乳粒发生器。
本发明的可连续生产的乳粒发生器，其特点是：所述的装置含有支撑结构，支撑结构包括上端塞，圆柱腔和下端塞；圆柱腔分别与上端塞和下端塞连接；上端塞的中心开有内相进样孔，用于***内相管道进样；圆柱腔上端单侧开孔，用于***中间相注入口；圆柱腔的下端两侧对称开孔，分别用于***外相注入口Ⅰ和外相注入口Ⅱ；圆柱腔中部设置有一个细孔，细孔中***中间相管道；所述的下端塞中心开有外相进液孔，用于***外相管道进样；所述的内相管道与内相进样器连接；所述的中间相注入口与中间相进样器连接，所述的外相注入口Ⅰ和外相注入口Ⅱ分别与外相进样器Ⅰ和外相进样器Ⅱ连接。
所述的内相管道上端通过软管与置于精密注射泵上的内相进样器相连，所述的中间相注入口通过软管与置于精密注射泵上的中间相进样器相连，所述的外相注入口Ⅰ和外相注入口Ⅱ通过软管分别与置于精密注射泵上的外相进样器Ⅰ和外相进样器Ⅱ相连；在所述的外相进样器Ⅰ和外相进样器Ⅱ的连接软管上分别设有软管夹Ⅰ和软管夹Ⅱ。
所述上端塞和下端塞均为T形圆柱台，所述圆柱腔中心开有两端对称的矩形哑铃状通孔；所述中间相注入口、外相注入口Ⅰ和外相注入口Ⅱ均采用不锈钢管；所述中间相管道和外相管道均采用聚四氟乙烯管或玻璃管；所述的上端塞、圆柱腔、和下端塞均采用PTFE材料。
所述的上端塞、圆柱腔和下端塞中心孔同轴。
所述的上端塞凸面高度小于圆柱腔上端凹面深度，下端塞凸面高度小于圆柱腔下端凹面深度。
所述的中间相管道的顶端安装高度低于圆柱腔上端凹面，外相管道的顶端安装高度低于下端塞凸面。
本发明的可连续生产的乳粒发生器具有如下的优点：操作简单方便，易于控制，便于清洗，采用本发明能够实现W1/O/W2双重乳粒的连续生产制备。本发明适用于500μm以上W1/O/W2双重乳粒的制备。
附图说明
图1为本发明的可连续生产的乳粒发生器的结构示意图；
图2为本发明的可连续生产的乳粒发生器的剖面俯视图；
图中1.内相管道2.中间相管道3.外相管道4.上端塞5.圆柱腔6.下端塞7.中间相进液槽8.外相进液槽9.中间相注入口10.外相注入口Ⅰ11.外相注入口Ⅱ12.软管夹Ⅰ13.软管夹Ⅱ14.内相进样器15.中间相进样器16.外相进样器Ⅰ17.外相进样器Ⅱ。
具体实施方式
下面将参照附图描述本发明的实施方式。
图1和图2示出了本发明可连续生产的乳粒发生器的结构。本发明的可连续生产的乳粒发生器含有PTFE材料制成的支撑结构，支撑结构包括中心孔同轴的上端塞4，圆柱腔5和下端塞6。其中上端塞4和下端塞6均为T形圆柱台，圆柱腔5中心开有两端对称的矩形哑铃状通孔。圆柱腔5分别与上端塞4和下端塞6连接，上端塞4凸面高度小于圆柱腔5上端凹面深度，下端塞6凸面高度小于圆柱腔5下端凹面深度。上端塞4的中心开有内相进样孔，用于***内相管道1进样。圆柱腔5上端单侧开孔，用于***中间相注入口9；圆柱腔5的下端两侧对称开孔，分别用于***外相注入口Ⅰ10和外相注入口Ⅱ11，中间相注入口9、外相注入口Ⅰ10和外相注入口Ⅱ11均采用不锈钢管；圆柱腔5中部设置有一个细孔，细孔中***中间相管道2，中间相管道2的顶端安装高度低于圆柱腔5上端凹面。下端塞6中心开有外相进液孔，用于***外相管道3进样，外相管道3的顶端安装高度低于下端塞6凸面。中间相管道2和外相管道3均采用聚四氟乙烯管或玻璃管。内相管道1与内相进样器14连接；中间相注入口9与中间相进样器15连接，外相注入口Ⅰ10和外相注入口Ⅱ11分别与外相进样器Ⅰ16和外相进样器Ⅱ17连接。
内相管道1上端通过软管与置于精密注射泵上的内相进样器14相连，中间相注入口9通过软管与置于精密注射泵上的中间相进样器15相连，外相注入口Ⅰ10和外相注入口Ⅱ11通过软管分别与置于精密注射泵上的外相进样器Ⅰ16和外相进样器Ⅱ17相连；在外相进样器Ⅰ16和外相进样器Ⅱ17的连接软管上分别设有软管夹Ⅰ12和软管夹Ⅱ13。发生器中的所有连接均为密封连接。
本发明可连续生产的乳粒发生器的具体操作过程为：先开启控制内相流速的精密注射泵，确保其内相流畅后；再开启控制外相流速的精密注射泵，使外相溶液侵润流通整个外相管道3，以避免内相液滴在外相管道3上粘壁，造成乳粒破碎；最后开启控制中间相流速的精密注射泵。确定发生器内无气泡、粘壁等现象后，关闭软管夹Ⅱ13和控制外相进样器Ⅱ17的精密注射泵。根据乳粒直径和壁厚需求调节三相流速，待注射泵运行稳定且满足要求后将双重乳粒滴入固化装置中。调节控制外相进样器Ⅱ17的精密注射泵，使其与控制外相进样器Ⅰ16的精密注射泵一致。当外相进样器Ⅰ16中的溶液接近零时，开启控制外相进样器Ⅱ17的精密注射泵，同时松开软管夹Ⅱ13，关闭软管夹Ⅰ12和暂停控制外相进样器Ⅰ16的精密注射泵。补充外相进样器Ⅰ16内的溶液以备使用，交替此操作，直至双重乳粒数量满足需求。
双重乳粒制备完成后，首先关闭控制中间相流速的精密注射泵，再关闭控制外相流速的精密注射泵，最后关闭控制内相流速的精密注射泵。采用相应溶剂对中间相，内相和外相流畅进行清洗后干燥即可。

Claims (6)

1.一种可连续生产的乳粒发生器，其特征在于：所述的装置含有支撑结构，支撑结构包括上端塞（4），圆柱腔（5）和下端塞（6）；圆柱腔（5）分别与上端塞（4）和下端塞（6）连接；上端塞（4）的中心开有内相进样孔，用于***内相管道（1）进样；圆柱腔（5）上端单侧开孔，用于***中间相注入口（9）；圆柱腔（5）的下端两侧对称开孔，分别用于***外相注入口Ⅰ（10）和外相注入口Ⅱ（11）；圆柱腔（5）中部设置有一个细孔，细孔中***中间相管道（2）；所述的下端塞（6）中心开有外相进液孔，用于***外相管道（3）进样；所述的内相管道（1）与内相进样器（14）连接；所述的中间相注入口（9）与中间相进样器（15）连接，所述的外相注入口Ⅰ（10）和外相注入口Ⅱ（11）分别与外相进样器Ⅰ（16）和外相进样器Ⅱ（17）连接。
2.根据权利要求1所述的可连续生产的乳粒发生器，其特征在于：所述的内相管道（1）上端通过软管与置于精密注射泵上的内相进样器（14）相连，所述的中间相注入口（9）通过软管与置于精密注射泵上的中间相进样器（15）相连，所述的外相注入口Ⅰ（10）和外相注入口Ⅱ（11）通过软管分别与置于精密注射泵上的外相进样器Ⅰ（16）和外相进样器Ⅱ（17）相连；在所述的外相进样器Ⅰ（16）和外相进样器Ⅱ（17）的连接软管上分别设有软管夹Ⅰ（12）和软管夹Ⅱ（13）。
3.根据权利要求1或2所述的可连续生产的乳粒发生器，其特征在于：所述上端塞（4）和下端塞（6）均为T形圆柱台，所述圆柱腔（5）中心开有两端对称的矩形哑铃状通孔；所述中间相注入口（9）、外相注入口Ⅰ（10）和外相注入口Ⅱ（11）均采用不锈钢管；所述中间相管道（2）和外相管道（3）均采用聚四氟乙烯管或玻璃管；所述的上端塞（4）、圆柱腔（5）、和下端塞（6）均采用PTFE材料制成。
4.根据权利要求1所述的可连续生产的乳粒发生器，其特征在于：所述的上端塞（4）、圆柱腔（5）和下端塞（6）中心孔同轴。
5.根据权利要求1所述的可连续生产的乳粒发生器，其特征在于：所述的上端塞（4）凸面高度小于圆柱腔（5）上端凹面深度，下端塞（6）凸面高度小于圆柱腔（5）下端凹面深度。
6.根据权利要求1所述的可连续生产的乳粒发生器，其特征在于：所述的中间相管道（2）的顶端安装高度低于圆柱腔（5）上端凹面，外相管道（3）的顶端安装高度低于下端塞（6）凸面。
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