CN105771310B - 一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置,包括依次通过管道构成环形连接的溶剂罐、制冷机、高压泵、平衡罐和分离罐,平衡罐内可拆卸地安装有料筒,料筒内具有由过滤板隔离成的萃取区。本发明还提供一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验方法,针对固态物料或液态物料,选择性地使平衡罐内安装或不安装料筒,适用于固体或是液体物料的萃取或相平衡实验,装置结构简单,实验效率高,测量精度高。
Description
技术领域
本发明涉及亚临界萃取技术领域,特别指一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置和方法。
背景技术
超临界二氧化碳,由于其无毒无害、价格低廉、对环境无污染等特点,已成为最常用的超临界流体之一。超临界二氧化碳萃取技术虽然具有诸多的优点,但因其较高的操作压力而造成设备费用过高的问题,限制了其工业化应用。因此,探寻绿色、低耗和高效的萃取新工艺技术,成为近年来提取领域的研究热点。近年来,利用加压易液化气体进行萃取的技术逐渐发展起来,该技术又常称为“亚临界”萃取技术。亚临界萃取技术作为一种潜在的、可替代超临界萃取技术的方案,在国内外科研工作者的努力下取得了不少进展。为了实现亚临界萃取技术的工业化,确立其工艺指标和设备设计,对亚临界溶剂(加压易液化气体)的萃取形为进行研究,测定其萃取过程中的相平衡参数是研究的关键。现阶段研究亚临界萃取及相平衡测定的实验装置,存在功能单一,大都只能适应单一的固体或是液体物料,装置结构复杂,效率低等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提出一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置,可以适用于固体或是液体物料的萃取或相平衡实验,装置结构简单,实验效率高,测量精度高。同时本发明还提供一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置,包括依次通过管道构成环形连接的溶剂罐、制冷机、高压泵、平衡罐和分离罐,所述溶剂罐与制冷机之间、高压泵和平衡罐之间、平衡罐和分离罐之间以及分离罐和溶剂罐之间均设有控制管道通断的阀门,所述平衡罐和分离罐上均设有水浴夹套,其特征在于,所述平衡罐包括罐体、顶盖及料筒,所述料筒可拆卸地***在罐体内并通过顶盖压紧安装于所述罐体内;所述料筒的上下两端分别设有上端过滤板和下端过滤板,所述料筒内上端过滤板和下端过滤板之间的区域构成固体物料萃取区,所述料筒上端位于上端过滤板的上方侧面开设有布液孔。
根据以上方案,所述高压泵与平衡罐之间还设有预热罐,所述高压泵与预热罐之间通过管路和阀门相连接,所述预热罐与平衡罐之间通过管路和阀门相连接。
根据以上方案,所述分离罐与溶剂罐之间依次连接有缓冲罐、压缩机和冷凝器,所述分离罐与缓冲罐之间通过管路和阀门相连接,所述这缓冲罐与压缩机之间通过管路和阀门相连接,所述压缩机与冷凝器之间通过管路和阀门相连接,所述冷凝器与溶剂罐之间通过管路和阀门相连接。
根据以上方案,还包括真空泵,所述真空泵通过管道和阀门分别连接于所述平衡罐、分离罐、预热罐、缓冲罐和冷凝器。
根据以上方案,所述分离罐的底部通过螺纹配合可拆卸地安装有接样器,所述接样器可以按不同容量选装。
本发明提供一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡实验的方法,其特征在于,包括以下步骤:
根据被萃取的物料状态来决定是否在平衡罐中安装料筒,当物料为固态时,则将料筒安装到平衡罐内,当物料为液态时,则无须将料筒安装到平衡罐内;
启动制冷机和高压泵,使溶剂罐内的溶剂被制冷后通过高压泵输送至平衡罐内,对平衡罐内的溶质进行萃取;
萃取了溶质的溶液进入分离罐内进行溶剂和溶质分离,溶质保留在分离罐内,而溶剂再次输送至溶液罐内。
根据以上方案,在将溶剂输送至平衡罐之前,先将溶剂输送至预热罐内进行预热。
根据以上方案,从分离罐中分离出的溶液在进入溶剂罐之前,先经过缓冲罐进行缓冲,再经过压缩机加压,最后经过冷凝器降温再输送至溶剂罐内。
根据以上方案,在启动制冷机和高压泵之前,先启动真空泵将预热罐、平衡罐、分离罐、缓冲罐和冷凝器抽真空。
根据以上方案,在启动制冷机和高压泵之前,先选取合适容量的接样器安装到分离罐底部。
本发明的利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置和方法,在将平衡罐内部设计可拆卸安装的料筒,料筒两端均设有过滤板,使料筒内部过滤板之间构成萃取区,在对固体物料进行萃取时,可以直接将物料放入料筒的萃取区内,再将料筒装入平衡罐内进行萃取工序;在对液体物料进行萃取时,将料筒从平衡罐内取出,直接使用平衡罐的罐体内部空间作为萃取区对物料进行萃取即可。因此,本发明的实验装置和方法可以适用于固体或是液体物料的萃取或相平衡实验,装置结构简单,实验效率高,测量精度高。
附图说明
图1是本发明的结构示意图;
图2是本发明的平衡罐的罐体结构示意图;
图3是本发明的平衡罐的料筒结构示意图;
图4是本发明的平衡罐的组装结构示意图;
图5是本发明的分离罐的结构示意图。
图中:10、溶剂罐;20、制冷机;30、高压泵;40、平衡罐;50、分离罐;60、预热罐;70、缓冲罐;80、压缩机;90、冷凝器;100、真空泵。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
如图1和图2所示,本发明所述的一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置,包括依次通过管道构成环形连接的溶剂罐10、制冷机20、高压泵30、平衡罐40和分离罐50,所述溶剂罐10与制冷机20之间、高压泵30和平衡罐40之间、平衡罐40和分离罐50之间以及分离罐50和溶剂罐10之间均设有控制管道通断的阀门,所述平衡罐40和分离罐50上均设有水浴夹套,所述平衡罐包括罐体42、顶盖43及料筒44,所述料筒44可拆卸地***在罐体42内并通过顶盖43压紧安装于所述罐体42内;所述料筒44的上下两端分别设有上端过滤板444和下端过滤板447,所述料筒内上端过滤板444和下端过滤板447之间的区域构成固体物料萃取区,所述料筒44上端位于上端过滤板444的上方侧面开设有布液孔446。本发明的实验装置和方法可以适用于固体或是液体物料的萃取或相平衡实验,装置结构简单,实验效率高,测量精度高。
优选地,所述平衡罐40底部安装有磁力搅拌器41,对平衡罐40内的溶液进行搅拌,以提升溶解速度,提升萃取效率。
优选地,所述高压泵30与平衡罐40之间还设有预热罐60,所述高压泵30与预热罐60之间通过管路和阀门相连接,所述预热罐60与平衡罐40之间通过管路和阀门相连接,使溶液进入平衡罐40之前温度便有一定提升,也可以提升萃取效率。预热罐60的预热结构同样也可以采取水浴夹套的方式进行。
优选地,所述分离罐50与溶剂罐10之间依次连接有缓冲罐70、压缩机80和冷凝器90,所述分离罐50与缓冲罐70之间通过管路和阀门相连接,所述缓冲罐70与压缩机80之间通过管路和阀门相连接,所述压缩机80与冷凝器90之间通过管路和阀门相连接,所述冷凝器90与溶剂罐10之间通过管路和阀门相连接,使分离后的溶剂在进入溶剂罐10之间便经过压缩和降温,从气体状态变为液体状态,便于溶剂的再次循环使用。
优选地,还包括真空泵100,所述真空泵100通过管道和阀门分别连接于所述平衡罐40、分离罐50、预热罐60、缓冲罐70和冷凝器90,在进行萃取之间将平衡罐40、分离罐50、预热罐60、缓冲罐70和冷凝器90均抽真空,有利于溶液流动,提升萃取效率。
优选地,所述分离罐50的底部通过螺纹配合可拆卸地安装有接样器53,所述接样器53可以按不同容量选装,根据实验情况,通过接不同长度的接样器,达到改变接样器容量来匹配实际溶质的量,可减少空白质量增加计量精度。
同时,本发明提供一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡实验的方法,包括以下步骤:
根据被萃取的物料状态来决定是否在平衡罐40中安装料筒44,当物料为固态时,则将料筒44安装到平衡罐40内,当物料为液态时,则无须将料筒44安装到平衡罐40内;
启动制冷机20和高压泵30,使溶剂罐10内的溶剂被制冷后通过高压泵30输送至平衡罐40内,对平衡罐40内的溶质进行萃取;
萃取了溶质的溶液进入分离罐50内进行溶剂和溶质分离,溶质保留在分离罐50内,而溶剂再次输送至溶剂罐10内。
因此,本发明的实验装置和方法可以适用于固体或是液体物料的萃取实验,装置结构简单,萃取效率高。
在溶剂进入平衡罐40内进行溶质萃取时,启动磁力搅拌器41对平衡罐40内的溶液进行搅拌,提升萃取效率。
根据以上方案,在将溶剂输送至平衡罐40之前,先将溶剂输送至预热罐60内进行预热,使溶液进入平衡罐40之前温度便有一定提升,也可以提升萃取效率。
根据以上方案,从分离罐50中分离出的溶液在进入溶剂罐10之前,先经过缓冲罐70进行缓冲,再经过压缩机80加压,最后经过冷凝器90降温再输送至溶剂罐10内,使分离后的溶剂在进入溶剂罐10之前便经过压缩和降温,从气体状态变为液体状态,便于溶剂的再次循环使用。
根据以上方案,在启动制冷机20和高压泵30之前,先启动真空泵100将平衡罐40、分离罐50、预热罐60、缓冲罐70和冷凝器90抽真空,有利于溶液流动,提升萃取效率。
根据以上方案,在启动制冷机20和高压泵30之前,先选取合适容量的接样器53安装到分离罐底部,可根据实验情况,通过接不同长度的接样器,达到改变接样器容量来匹配实际溶质的量,可减少空白质量增加计量精度。
本发明的利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置和方法,在将平衡罐40内部设计可拆卸安装的料筒44,料筒44两端均设有过滤板,使料筒内部过滤板之间构成萃取区,在对固体物料进行萃取时,可以直接将物料放入料筒44的萃取区内,再将料筒44装入平衡罐40内进行萃取工序;在对液体物料进行萃取时,将料筒44从平衡罐内40取出,直接使用平衡罐40的罐体42内部空间作为萃取区对物料进行萃取即可。
以下结合一个具体的实施例来对本发明进行详细说明。
如图1所示,本发明的实验装置包括依次通过管道构成环形连接的溶剂罐10、制冷机20、高压泵30、预热罐60、平衡罐40、分离罐50、真空泵100、缓冲罐70、压缩机80和冷凝器90;所述的溶剂罐10底部的出液口与制冷机20的进液口相连,并设有阀门A控制其连通状态;所述的制冷机20的出液口与高压泵30的进液口相连,高压泵30的出液口与预热罐60上部侧面的进液口相连,并设有阀门B控制其连通状态;所述的预热罐60底部的出液口与平衡罐40上部侧面的进液口相连,并设有阀门C控制其连通状态;所述的平衡罐40下部侧面的出液口与分离罐50上部一侧的进液口相连,并设有阀门D控制其连通状态,平衡罐40的进液口还与分离罐50上部另一侧的出气口相连,并设有阀门N控制其连通状态;所述的分离罐50上部另一侧的出气口与缓冲罐70上部侧面的进气口相连,并设有阀门E控制其连通状态;所述的缓冲罐70下部侧面的出气口与压缩机80的进气口相连,并设有阀门F控制其连通状态;所述的压缩机80的出气口与冷凝器90顶部左侧的进气口相连,并设有阀门G控制其连通状态;所述的冷凝器90底部右侧的出液口与溶剂罐10顶部的进液口相连,并设有阀门H控制其连通状态,冷凝器90顶部右侧的放空口与分离罐50上部一侧的进液口相连,并设有阀门J控制其连通状态,冷凝器90顶部右侧的放空口还通过管道与大气相通,并设有阀门I控制其连通状态;所述分离罐50上部一侧的出气口还与真空泵100的进气口相连,并设有阀门K控制其连通状态;所述的真空泵100的出气口与缓冲罐70的进气口相连,设有阀门L控制其连通状态,真空泵100的出气口还通过管道与大气相通,并设有阀门M控制其连通状态。
如图2所示,平衡罐具体地包括罐体42、顶盖43和料筒44。罐体42上设有水浴夹套45、进液管46、出液管47;所述的平衡罐的罐体42下端封闭,上端敞口,敞口处设有与顶盖43相配套的法兰48,法兰48和顶盖43相对应开有安放封密圈的上下沟槽,O形密封圈49能契合放置入沟槽中,通过紧固连接在顶盖43和法兰48的螺栓和螺母,使平衡罐40内部形成气密空间;罐体42底部中心开有圆柱形凹槽,使底部靠近罐体42侧壁处形成环形凸台,凸台上开有环形的封密圈沟槽;罐体42底部凹槽上放置有磁力搅拌子411,可由平衡罐40底部下方的磁力搅拌器41牵引带动旋转;所述的水浴夹套45设有进液口451和出液口452,可通入热水来调节平衡罐40内的温度;平衡罐40的顶盖43上设有压力计P可监控罐体42内的压力,平衡罐40下部设有温度计T可监控罐体42内的温度;所述的平衡罐40内部可放置料筒44,罐体42的外壁上开有长条形视窗,可以透过视窗观察平衡罐40内部情况。
如图3所示,料筒44包括筒体441,上压紧旋盖442和下压紧旋盖443;所述的上压紧旋盖442上下贯通呈筒状结构,筒壁外侧一端开有螺纹,且筒壁非螺纹部分对称开有布液孔446;所述下压紧旋盖443上下贯通呈筒状结构,筒壁外侧一端开有螺纹,且非螺纹一端底部开有环形的封密圈沟槽;所述筒体441上下皆为敞口,且上、下敞口内侧都设有螺纹分别与上压紧旋盖442和下压紧旋盖443的螺纹契合;筒体441上下两端内侧螺纹尽头分别设有环形搁台,上、下搁台靠螺纹一侧依次放置有环形密封垫圈445、金属过滤板444、环形密封垫圈448、金属过滤板447,它们分别被旋紧的上压紧旋盖442和下压紧旋盖443压实,使筒体441内部与两金属过滤板444和金属过滤板447之间形成一个相对独立的空间,只能通过两个金属过滤板的细小筛孔与外界交流。
如图4所示,料筒44可放置在平衡罐40底部凸台上,料筒44的下压紧旋盖443上的环形封密圈沟槽和平衡罐40底部凸台的环形的封密圈沟槽之间放置O形密封圈,料筒44在O形密封圈的垫高下,上端平面稍高于平衡罐40顶部法兰48的平面,可在顶盖43盖上时压紧料筒44,使得从进液管46进来的溶剂只能经由料筒44的上压紧旋盖442的布液孔446到达金属过滤板444,并穿过滤孔进入料筒44内部,再经由金属过滤板447过滤流出到达出液管47。
如图5所示,分离罐50包括筒体51和上旋盖52,筒体51底部螺纹安装有接样器53;所述的接样器53为细长管状,底端封闭,上端敞口,上端外侧设有螺纹,接样器有多个,按不同容量区分,根据实验情况,通过接不同长度的接样器,达到改变接样器容量来匹配实际溶质的量,可减少空白质量增加计量精度;所述的筒体51底部呈锥形,底部中心开有螺纹口与接样器53的螺纹相相契合,接样器53与螺纹口间设有密封垫圈58,用以保持接样器53与分离罐50连接的气密性;所述的筒体51外侧设有水浴夹套54,筒体51上部设有进液管55和出气管56;所述的进液管55穿透筒体后在筒体51中心处90度向下弯折,一直延伸至筒体51底部锥形口处,在萃取过程中可以避免减压蒸发时溶质粘在分离罐50壁上的现象,保证溶质回收完全和计量的准确性;所述的水浴夹套55设有进液口541和出液口542,可通入热水来调节分离罐50内的温度;所述的分离罐50筒体51上部内侧设有螺纹,螺纹下部设有环形搁台,搁台上设有环形密封垫圈57,上旋盖52旋入筒体51内侧的螺纹后,可压紧密封垫圈57从而保持分离罐50的气密性;分离罐50上旋盖52上设有压力计P可监控罐体内的压力,分离罐50下部设有温度计T可监控罐体51内的温度。
此外,高压泵30优选为HPLC泵,真空泵100优选为爪型干式真空泵,压缩机80优选为隔膜压缩机,流量计优选为质量流量计;预热罐60、平衡罐40和分离罐50优选采用不锈钢材质,最大耐受压力为20MPa;料筒44中的金属过滤板444和447的筛孔直径为100-200目;缓冲罐70中装有不锈钢波纹或环状填料,大幅度减轻真空泵工作时导致的气流脉动,使气流平稳流经质量流量计,确保计量的准确性。
在进行固体物料的萃取与相平衡实验时,将将待实验固态物料粉碎、称量后装入到料筒44中,将上压紧旋盖442和下压紧旋盖443旋紧;在平衡罐40底部凸台封密圈沟槽上放置O形密封圈,再将料筒44放置在平衡罐40底部凸台上,使料筒44的下压紧旋盖443上的环形封密圈沟槽契合在形密封圈上;在平衡罐40的法兰48的封密圈沟槽中放置O形密封圈49,盖上顶盖43,紧固连接在顶盖43和法兰48的螺栓和螺母,使平衡罐40内部形成气密空间;开启阀门M,启动真空泵,然后依次开启阀门C、E、J、K和N,将预热罐60、平衡罐40、分离罐50、缓冲罐70和冷凝器90抽真空,再按后开先关的原则依次关闭各个阀门和真空泵100;向预热罐60、平衡罐40和分离罐50的水浴夹套中分别通入一定温度的循环水,用以调节各罐的内部温度。
打开溶剂罐10的阀门A将溶剂(即加压易液化气体)放出,溶剂经制冷机30冷却到某一温度,使溶剂完全以液体状态流入高压泵30,经加压输送到预热罐60中保持一定时间,使溶剂温度和压力调整到预设温度和压力后,打开阀门C将溶剂经进液管46送入平衡罐40,溶剂通过上压紧旋盖442上的布液孔446流入,穿过金属过滤板444进入料筒44内部萃取区与物料接触后再穿过金属过滤板447经出液管47流出平衡罐40。
打开阀门D让携带溶质的溶剂流入分离罐50,同时打开阀门E、F、G、H并启动压缩机80,溶剂在分离罐50中进行减压蒸发,溶剂从分离罐50进液管55进入,在进液管55末端被蒸发,溶质析出被接样器53所收集;溶剂气化后经缓冲罐70缓冲平稳流入质量流量计G,经计量质量后进入压缩机80,被压缩后流经冷凝器90,冷凝液化后回到溶剂罐10;实验结束后,将接样器53拆下称重,根据前后质量差得到收集到的溶质质量。
在进行液态物料的两相平衡实验时,先将料筒44从平衡罐40内取出,然后将液态物料装入平衡罐40的罐体42内,在平衡罐40的法兰48的封密圈沟槽中放置O形密封圈49,盖上顶盖43,紧固连接在顶盖43和法兰48的螺栓和螺母,使平衡罐40内部形成气密空间;开启阀门M,启动真空泵,然后依次打开阀门C、E、J、K和N,将预热罐60、平衡罐40、分离罐50、缓冲罐70和冷凝器90抽真空,再按后开先关的原则依次关闭各个阀门和真空泵100;向预热罐60、平衡罐40和分离罐50的水浴夹套中分别通入一定温度的循环水,用以调节各罐的内部温度。
打开溶剂罐10的阀门A将溶剂(加压易液化气体)放出,溶剂经制冷机20冷却到某一温度,使溶剂完全以液体状态流入高压泵30,经加压输送到预热罐60中保持一定时间,使溶剂温度和压力调整到预设温度和压力后,打开阀门C将溶剂经进液管46送入平衡罐40,通过长条形视窗可观察和拍摄两相平衡情况,实验结束后,将溶剂经出液管47缓慢放出平衡罐40。
打开阀门D让携带溶质的溶剂流入分离罐50,同时打开阀门E、F、G、H并启动压缩机80,溶剂在分离罐50中进行减压蒸发,溶剂从分离罐50进液管55进入,在进液管55末端被蒸发,溶质析出被接样器53所收集;溶剂气化后经缓冲罐缓50平稳流入质量流量计G,经计量质量后进入压缩机80,被压缩后流经冷凝器90,冷凝液化后回到溶剂罐10;实验结束后,将接样器53拆下称重,根据前后质量差得到收集到的溶质质量。
不论是在进行固态物料的萃取或是在进行液态物料的两相平衡实验中,均可以采用静态或是动态实验。在进行静态相平衡实验时,需将溶剂经高压泵30送入平衡罐40达预定量后即停止泵送,此时开启磁力搅拌器41,进行静态相平衡实验,待达到平衡时间后,停止搅拌,静置一段时间,再将下层溶剂放入分离罐50进行回收和计量,根据称量得到的物料质量,计量得到的溶剂质量以及收集到的溶质量,可以方便计算出溶质在该溶剂中的溶解度。而在进行动态相平衡实验时,需将溶剂经高压泵30送入平衡罐40,调整高压泵30的泵送流量达到预设值,使进出平衡罐40的溶剂量稳定,两相界面高度保持不变,并同时进行溶剂回收,待达到预定时间后停止实验,根据称量得到的物料质量,计量得到的溶剂质量、以及收集到的溶质量,可以方便计算出溶质在该溶剂中的溶解度。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式,故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰,均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (8)
1.一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置,包括依次通过管道构成环形连接的溶剂罐、制冷机、高压泵、平衡罐和分离罐,所述溶剂罐与制冷机之间、高压泵和平衡罐之间、平衡罐和分离罐之间以及分离罐和溶剂罐之间均设有控制管道通断的阀门,所述平衡罐和分离罐上均设有水浴夹套,其特征在于,所述平衡罐包括罐体、顶盖及料筒,所述料筒可拆卸地***在罐体内并通过顶盖压紧安装于所述罐体内;所述料筒的上下两端分别设有上端过滤板和下端过滤板,所述料筒内上端过滤板和下端过滤板之间的区域构成固体物料萃取区,所述料筒上端位于上端过滤板的上方侧面开设有布液孔;
所述高压泵与平衡罐之间还设有预热罐,所述高压泵与预热罐之间通过管路和阀门相连接,所述预热罐与平衡罐之间通过管路和阀门相连接;所述分离罐的底部通过螺纹配合可拆卸地安装有接样器。
2.根据权利要求1所述的一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置,其特征在于,所述分离罐与溶剂罐之间依次连接有缓冲罐、压缩机和冷凝器,所述分离罐与缓冲罐之间通过管路和阀门相连接,所述缓冲罐与压缩机之间通过管路和阀门相连接,所述压缩机与冷凝器之间通过管路和阀门相连接,所述冷凝器与溶剂罐之间通过管路和阀门相连接。
3.根据权利要求2所述的一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置,其特征在于,还包括真空泵,所述真空泵通过管道和阀门分别连接于所述平衡罐、分离罐、预热罐、缓冲罐和冷凝器。
4.一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡实验的方法,其特征在于,使用权利要求1-3任意一项所述的实验装置,具体包括以下步骤:
根据被萃取的物料状态来决定是否在平衡罐中安装料筒,当物料为固态时,则将料筒安装到平衡罐内,当物料为液态时,则无须将料筒安装到平衡罐内;
启动制冷机和高压泵,使溶剂罐内的溶剂被制冷后通过高压泵输送至平衡罐内,对平衡罐内的溶质进行萃取;
萃取了溶质的溶液进入分离罐内进行溶剂和溶质分离,溶质保留在分离罐内,而溶剂再次输送至溶液罐内。
5.根据权利要求4所述的一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡实验的方法,其特征在于,在将溶剂输送至平衡罐之前,先将溶剂输送至预热罐内进行预热。
6.根据权利要求5所述的一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡实验的方法,其特征在于,从分离罐中分离出的溶液在进入溶剂罐之前,先经过缓冲罐进行缓冲,再经过压缩机加压,最后经过冷凝器降温再输送至溶剂罐内。
7.根据权利要求6所述的一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡实验的方法,其特征在于,在启动制冷机和高压泵之前,先启动真空泵将预热罐、平衡罐、分离罐、缓冲罐和冷凝器抽真空。
8.根据权利要求4所述的一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡实验的方法,其特征在于,在启动制冷机和高压泵之前,先选取接样器安装到分离罐底部。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5269930A (en) * | 1990-07-13 | 1993-12-14 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5269930A (en) * | 1990-07-13 | 1993-12-14 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction |
CN1384764A (zh) * | 1999-09-06 | 2002-12-11 | 英尼奥斯弗罗控股有限公司 | 用于分离混合液体的设备与方法 |
CN103203117A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-07-17 | 国家***第三海洋研究所 | 一种加压溶剂萃取微生物发酵培养物中物质的方法 |
CN203315790U (zh) * | 2013-06-23 | 2013-12-04 | 端木凡林 | 亚临界流体连续萃取装置 |
CN203938661U (zh) * | 2014-05-09 | 2014-11-12 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种亚临界流体萃取脂质的装置 |
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