CN105749876B - 一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法，其是将交联剂和氧化石墨烯量子点加入到壳聚糖的乙酸溶液中，在一定pH、一定温度下磁力搅拌混合，再经去离子水和乙醇反复清洗后冻干，得到壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料。本发明制备方法操作简单、原料易得、条件温和，所得吸附材料具有良好吸附性能，可用于水污染处理、生物医药等领域。

Description

一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于氧化石墨烯量子点复合材料技术领域，具体涉及一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯（GO）是石墨粉末经化学剥离后的产物，是近年来新兴的一种二维碳材料，具有单一的原子层，且其表面具有较多的羟基、羧基以及环氧官能团；同时，GO本身还具有较好的化学稳定性、亲水性、抗污染性能、生物相容性以及机械性能，在超级电容器、透明电极、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、太阳能电池、催化剂载体、复合材料、生物支架材料、生物成像、药物输送、纺织、印染等领域有广泛的应用。氧化石墨烯量子点作为氧化石墨烯的衍生材料，是准零维的纳米材料。作为一种新型量子点，氧化石墨烯量子点因其显著的量子限域及边缘效应，呈现出大量新颖的物理、化学性质，其中包括低毒性、溶解性、化学稳定性、光稳定性等，使其在生物成像、医学、材料等方面有很大的应用潜力。
壳聚糖（Chitosan）是甲壳素（chitin）脱去部分乙酰基后的产物，是一种常见的天然高分子，也是一种氨基葡糖与N-乙酰葡糖胺的共聚物。壳聚糖分子中含有大量的氨基和羟基，因此其化学性质很活泼，可进行酰化、羧基化、醚化、烷基化、酯化和卤化等多种化学反应，据此可制备出多种壳聚糖衍生物，从而赋予其更多的特殊功能。壳聚糖具有良好的生物相容性、可降解性以及抗菌、止血和促进伤口愈合等功能，并具有良好的成膜性、吸附性、透气性和渗透性。这些优良性能，使其在水处理和造纸、食品保鲜膜、硬组织修复、药物缓释和生物诊断检测材料等众多方面得到了广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法，本发明方法过程简单、条件温和、易操作，所得吸附材料可用于水污染处理、生物医药等领域。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将0.5-2.0g壳聚糖溶解于100mL质量分数为4%的乙酸溶液中，100W超声处理30min；
2）在步骤1）的壳聚糖乙酸溶液中加入10-20mL交联剂戊二醛和0.4-0.6g氧化石墨烯量子点，室温磁力搅拌处理60-90min；
3）调整步骤2）混合溶液的pH值为9-10，然后于60-80℃下继续磁力搅拌1h；
4）所得混合物用水、乙醇反复洗至中性，冻干，即得壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明原料来源广泛、易得、成本低廉，制备工艺简单，条件温和。
（2）本发明采用壳聚糖修饰氧化石墨烯量子点，进一步提高了氧化石墨烯量子点的生物相容性等性能，且对重金属、有机染料等具有较强的吸附能力。
（3）本发明所制备的壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点量子局限效应显著，在生物、材料等领域具有重要潜在应用。
（4）本发明所制备的壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料具有良好吸附性能，可用于水污染处理、生物医药等方面。
附图说明
图1为实施例1制备的壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料对有机染料亚甲基蓝的吸附实验结果图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将0.5g壳聚糖溶解于100mL质量分数为4%的乙酸溶液中，100W超声处理30min；
2）在步骤1）的壳聚糖乙酸溶液中加入10mL戊二醛和0.4g氧化石墨烯量子点，室温磁力搅拌处理60min；
3）调整混合溶液的pH值为9，然后于60℃下继续磁力搅拌1h；
4）所得混合物用水、乙醇反复洗至中性，冻干，即得壳聚糖修饰的氧化石墨量子点烯吸附材料。
实施例2
一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将1.0g壳聚糖溶解于100mL质量分数为4%的乙酸溶液中，100W超声处理30min；
2）在步骤1）的壳聚糖乙酸溶液中加入12mL戊二醛和0.5g氧化石墨烯量子点，室温磁力搅拌处理70min；
3）调整混合溶液的pH值为9，然后于65℃下继续磁力搅拌1h；
4）所得混合物用水、乙醇反复洗至中性，冻干，即得壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料。
实施例3
一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将1.5g壳聚糖溶解于100mL质量分数为4%的乙酸溶液中，100W超声处理30min；
2）在步骤1）的壳聚糖乙酸溶液中加入16mL戊二醛和0.5g氧化石墨烯量子点，室温磁力搅拌处理80min；
3）调整混合溶液的pH值为9，然后于70℃下继续磁力搅拌1h；
4）所得混合物用水、乙醇反复洗至中性，冻干，即得壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料。
实施例4
一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将2.0g壳聚糖溶解于100mL质量分数为4%的乙酸溶液中，100W超声处理30min；
2）在步骤1）的壳聚糖乙酸溶液中加入20mL戊二醛和0.6g氧化石墨烯量子点，室温磁力搅拌处理90min；
3）调整混合溶液的pH值为10，然后于80℃下继续磁力搅拌1h；
4）所得混合物用水、乙醇反复洗至中性，冻干，即得壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料。
亚甲基蓝吸附实验：
首先配制500 mg/L的亚基甲蓝溶液备用，然后将其分别稀释成浓度为0.5 mg/L、1.25 mg/L、2.5 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的系列溶液，利用紫外分光光度计在其670 nm特征吸收波长下测其吸光度，并绘制吸光度-浓度标准曲线。
称取等量实施例1制备的壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料5份，将其分别加入到等量相同浓度的亚甲基蓝溶液中，然后在震荡速度为120 rpm的30℃恒温水浴锅中分别震荡1、2、3、4、5天，震荡完成后，将样品溶液取出，利用紫外分光光度计测量震荡后亚甲基蓝溶液的吸光度，然后根据所得标准曲线计算溶液中亚甲基蓝的浓度，并根据亚甲基蓝溶液浓度的变化计算壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料对亚甲基蓝的吸附能力。
图1为壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料对有机染料亚甲基蓝的吸附实验结果图。从图1可以看出，壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料对亚甲基蓝具有较好的吸附能力。随着震荡时间的延长，其对亚甲基蓝的吸附量逐渐增多；当震荡时间为5天时，吸附量达到22 mg/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将壳聚糖溶解于质量分数为4%的乙酸溶液中，100W超声处理30min；
2）在步骤1）的壳聚糖乙酸溶液中加入交联剂和氧化石墨烯量子点，室温磁力搅拌处理60-90min；
3）调整步骤2）混合溶液的pH后，继续磁力搅拌1h；
4）所得混合物用水、乙醇反复洗至中性，冻干后即得壳聚糖修饰的氧化石墨烯量子点吸附材料；
所述交联剂为戊二醛；
步骤3）中pH值的范围为9-10，磁力搅拌温度为60-80℃。
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