CN105749867A - 一种复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂的方法，属于废水处理剂制备技术领域。本发明将预处理得到的粉煤灰经过改性，并与铜草根浆与乙醇加热后得到的离心上清液混合，经过微波反应、过滤后风干，从而得到复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂的方法。实例证明，本发明方法操作简便，原料易得，降低了操作成本，不仅在制备的过程中无任何二次污染产生，属于绿色环保工艺，而且对于含铜废水的处理效果显著，使得含铜废水中铜含量去除率得到了95％以上。
Description
技术领域
本发明公开了一种复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂的方法，属于废水处理剂制备技术领域。
背景技术
铜是最常见、应用最广泛的一种有毒重金属，主要来源于金属加工、电镀、造纸、炼油厂泥浆、木材防腐剂、化肥等工业废水中。铜是生命必需的微量元素，但是过量的铜对人体、动植物都有危害。人体摄入过量的铜后会引起肝脏和中枢神经中毒，且铜盐的毒性更大，10g铜盐就可致死。水中含铜量达到0.01mg/L时，对水体自净有明显抑制作用，超过3mg/L有异味产生，超过15mg/L将无法饮用。植物吸收铜离子后，会固定于植物根部，妨碍养分吸收，灌溉水中铜离子浓度过高时可直接导致作物枯死。因此，寻找一种经济实用的技术去除水中重金属铜具有重要意义。
在印制电路板含铜废水中，分水过程中有一路废水主要以含络合态铜的形式存在。目前处理含铜废水的方法主要有化学沉淀法、膜分离法和吸附法等。化学法处理成本低、效果好，但会产生大量化学污泥，造成二次污染。膜分离处理效率高，且不存在二次污染，但设备投资与运行成本很高，不具有可持续。而吸附法由于处理工艺简单，适用范围广且材料成本低廉被认为是最具推广潜力的一种处理方法。在众多吸附材料中，生物炭作为一种来源广泛制备简单的吸附材料尤为引人关注。传统氮气气氛下热解得到的生物炭对于重金属铜的吸附效果不理想，因而改良制备工艺，提高生物炭的重金属铜的吸附性能具有十分重要的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前在处理含铜废水过程中，传统的化学法虽成本低，效果好，但会造成二次污染，而膜分离处理虽不会造成二次污染，但运行成本很高，另外的吸附法虽成本低，处理简单，但是处理效果极其不理想的现状，提供了一种将预处理得到的粉煤灰经过改性，并与铜草根浆与乙醇加热后得到的离心上清液混合，经过微波反应、过滤后风干，从而得到复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂的方法。该方法操作简便，原料易得，降低了操作成本，不仅在制备的过程中无任何二次污染产生，属于绿色环保工艺，而且对于含铜废水的处理效果显著，使得含铜废水中铜含量去除率得到了95％以上。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按固液比1:2，取粉煤灰和水，以150r/min搅拌30～40min，再静置直至无固体颗粒下沉，去除漂浮在水表面的杂质后过滤，收集过滤物，将过滤物与碳酸钙按质量比3:1混合均匀后放入煅烧炉中，在600℃下煅烧1～2h，随炉冷却至室温，将煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，得预处理粉煤灰；
（2）将上述所得预处理粉煤灰与质量分数为92％的硫酸溶液按固液比1:3混合均匀，放入玻璃反应釜中，设定温度为70～80℃，保温10～15min后，向反应釜中加入硫酸溶液体积40～45％的质量分数为30％的双氧水溶液，使用氮气将反应釜内的空气排出，以180r/min搅拌反应5～7h；
（3）在上述搅拌反应过程中，使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，反应结束后，停止搅拌加热，使用5℃的氢气将反应釜内的气体置换出后静置10～15min，进行出料并对出料物进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物直至淋洗液pH至7.0，将过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥8～10h，得初步改性粉煤灰，备用；
（4）取新鲜铜草根部，用水将其表面杂质清洗干净，再将铜草根部放入碾磨机中碾磨成浆状，随后按固液比1:3，将浆状物与质量分数为40％的乙醇溶液混合均匀，放入容器中，对容器进行加热，设定温度为50～60℃，保持温度7～9h，随后将容器内的混合物趁热放入离心机中离心分离，收集上清液；
（5）按固液比1:4，将备用的初步改性粉煤灰和上述所得的上清液混合均匀，放入微波反应器中20～23h，随后将混合物取出过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂。
本发明的应用方法是：将本发明制得的含铜废水处理剂倒入待处理的含铜废水中，其中每10～20L含铜废水中倒入20～30g，充分混合均匀，在常温下静置反应2～4h，即可，经过检测，可发现含铜废水中铜含量从原有的10～12mg/L降低到了0.3～0.5mg/L，去除率高达95％以上，废水出水检测合格。
本发明的有益效果是：
（1）本发明操作简单易行，原料天然易得，降低了成本；
（2）本发明在制备的过程中无任何二次污染产生，属于绿色环保工艺；
（3）本发明对于含铜废水的处理效果显著，使得含铜废水中铜含量去除率得到了95％以上，适合大规模生产应用。
具体实施方式
首先按固液比1:2，取粉煤灰和水，以150r/min搅拌30～40min，再静置直至无固体颗粒下沉，去除漂浮在水表面的杂质后过滤，收集过滤物，将过滤物与碳酸钙按质量比3:1混合均匀后放入煅烧炉中，在600℃下煅烧1～2h，随炉冷却至室温，将煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，得预处理粉煤灰；然后将上述所得预处理粉煤灰与质量分数为92％的硫酸溶液按固液比1:3混合均匀，放入玻璃反应釜中，设定温度为70～80℃，保温10～15min后，向反应釜中加入硫酸溶液体积40～45％的质量分数为30％的双氧水溶液，使用氮气将反应釜内的空气排出，以180r/min搅拌反应5～7h；在上述搅拌反应过程中，使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，反应结束后，停止搅拌加热，使用5℃的氢气将反应釜内的气体置换出后静置10～15min，进行出料并对出料物进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物直至淋洗液pH至7.0，将过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥8～10h，得初步改性粉煤灰，备用；接下来取新鲜铜草根部，用水将其表面杂质清洗干净，再将铜草根部放入碾磨机中碾磨成浆状，随后按固液比1:3，将浆状物与质量分数为40％的乙醇溶液混合均匀，放入容器中，对容器进行加热，设定温度为50～60℃，保持温度7～9h，随后将容器内的混合物趁热放入离心机中离心分离，收集上清液；最后按固液比1:4，将备用的初步改性粉煤灰和上述所得的上清液混合均匀，放入微波反应器中20～23h，随后将混合物取出过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂。
实例1
首先按固液比1:2，取粉煤灰和水，以150r/min搅拌30min，再静置直至无固体颗粒下沉，去除漂浮在水表面的杂质后过滤，收集过滤物，将过滤物与碳酸钙按质量比3:1混合均匀后放入煅烧炉中，在600℃下煅烧1h，随炉冷却至室温，将煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，得预处理粉煤灰；然后将上述所得预处理粉煤灰与质量分数为92％的硫酸溶液按固液比1:3混合均匀，放入玻璃反应釜中，设定温度为70℃，保温10min后，向反应釜中加入硫酸溶液体积40％的质量分数为30％的双氧水溶液，使用氮气将反应釜内的空气排出，以180r/min搅拌反应5h；在上述搅拌反应过程中，使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，反应结束后，停止搅拌加热，使用5℃的氢气将反应釜内的气体置换出后静置10min，进行出料并对出料物进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物直至淋洗液pH至7.0，将过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥8h，得初步改性粉煤灰，备用；接下来取新鲜铜草根部，用水将其表面杂质清洗干净，再将铜草根部放入碾磨机中碾磨成浆状，随后按固液比1:3，将浆状物与质量分数为40％的乙醇溶液混合均匀，放入容器中，对容器进行加热，设定温度为50℃，保持温度7h，随后将容器内的混合物趁热放入离心机中离心分离，收集上清液；最后按固液比1:4，将备用的初步改性粉煤灰和上述所得的上清液混合均匀，放入微波反应器中20h，随后将混合物取出过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂。
本实例操作简单易行，使用时，将本发明制得的含铜废水处理剂倒入待处理的含铜废水中，其中每10L含铜废水中倒入20g，充分混合均匀，在常温下静置反应2h，即可，经过检测，可发现含铜废水中铜含量从原有的10mg/L降低到了0.3mg/L，去除率高达97％，废水出水检测合格。
实例2
首先按固液比1:2，取粉煤灰和水，以150r/min搅拌35min，再静置直至无固体颗粒下沉，去除漂浮在水表面的杂质后过滤，收集过滤物，将过滤物与碳酸钙按质量比3:1混合均匀后放入煅烧炉中，在600℃下煅烧1.5h，随炉冷却至室温，将煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，得预处理粉煤灰；然后将上述所得预处理粉煤灰与质量分数为92％的硫酸溶液按固液比1:3混合均匀，放入玻璃反应釜中，设定温度为75℃，保温13min后，向反应釜中加入硫酸溶液体积43％的质量分数为30％的双氧水溶液，使用氮气将反应釜内的空气排出，以180r/min搅拌反应6h；在上述搅拌反应过程中，使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，反应结束后，停止搅拌加热，使用5℃的氢气将反应釜内的气体置换出后静置13min，进行出料并对出料物进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物直至淋洗液pH至7.0，将过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥9h，得初步改性粉煤灰，备用；接下来取新鲜铜草根部，用水将其表面杂质清洗干净，再将铜草根部放入碾磨机中碾磨成浆状，随后按固液比1:3，将浆状物与质量分数为40％的乙醇溶液混合均匀，放入容器中，对容器进行加热，设定温度为55℃，保持温度8h，随后将容器内的混合物趁热放入离心机中离心分离，收集上清液；最后按固液比1:4，将备用的初步改性粉煤灰和上述所得的上清液混合均匀，放入微波反应器中22h，随后将混合物取出过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂。
本实例操作简单易行，使用时，将本发明制得的含铜废水处理剂倒入待处理的含铜废水中，其中每15L含铜废水中倒入25g，充分混合均匀，在常温下静置反应3h，即可，经过检测，可发现含铜废水中铜含量从原有的11mg/L降低到了0.4mg/L，去除率高达96.3％，废水出水检测合格。
实例3
首先按固液比1:2，取粉煤灰和水，以150r/min搅拌40min，再静置直至无固体颗粒下沉，去除漂浮在水表面的杂质后过滤，收集过滤物，将过滤物与碳酸钙按质量比3:1混合均匀后放入煅烧炉中，在600℃下煅烧2h，随炉冷却至室温，将煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，得预处理粉煤灰；然后将上述所得预处理粉煤灰与质量分数为92％的硫酸溶液按固液比1:3混合均匀，放入玻璃反应釜中，设定温度为80℃，保温15min后，向反应釜中加入硫酸溶液体积45％的质量分数为30％的双氧水溶液，使用氮气将反应釜内的空气排出，以180r/min搅拌反应7h；在上述搅拌反应过程中，使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，反应结束后，停止搅拌加热，使用5℃的氢气将反应釜内的气体置换出后静置15min，进行出料并对出料物进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物直至淋洗液pH至7.0，将过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥10h，得初步改性粉煤灰，备用；接下来取新鲜铜草根部，用水将其表面杂质清洗干净，再将铜草根部放入碾磨机中碾磨成浆状，随后按固液比1:3，将浆状物与质量分数为40％的乙醇溶液混合均匀，放入容器中，对容器进行加热，设定温度为60℃，保持温度9h，随后将容器内的混合物趁热放入离心机中离心分离，收集上清液；最后按固液比1:4，将备用的初步改性粉煤灰和上述所得的上清液混合均匀，放入微波反应器中23h，随后将混合物取出过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂。
本实例操作简单易行，使用时，将本发明制得的含铜废水处理剂倒入待处理的含铜废水中，其中每20L含铜废水中倒入30g，充分混合均匀，在常温下静置反应4h，即可，经过检测，可发现含铜废水中铜含量从原有的12mg/L降低到了0.5mg/L，去除率高达95.8％，废水出水检测合格。
Claims (1)
1.一种复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按固液比1:2，取粉煤灰和水，以150r/min搅拌30～40min，再静置直至无固体颗粒下沉，去除漂浮在水表面的杂质后过滤，收集过滤物，将过滤物与碳酸钙按质量比3:1混合均匀后放入煅烧炉中，在600℃下煅烧1～2h，随炉冷却至室温，将煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，得预处理粉煤灰；
（2）将上述所得预处理粉煤灰与质量分数为92％的硫酸溶液按固液比1:3混合均匀，放入玻璃反应釜中，设定温度为70～80℃，保温10～15min后，向反应釜中加入硫酸溶液体积40～45％的质量分数为30％的双氧水溶液，使用氮气将反应釜内的空气排出，以180r/min搅拌反应5～7h；
（3）在上述搅拌反应过程中，使用紫外灯对玻璃反应釜进行照射，反应结束后，停止搅拌加热，使用5℃的氢气将反应釜内的气体置换出后静置10～15min，进行出料并对出料物进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物直至淋洗液pH至7.0，将过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥8～10h，得初步改性粉煤灰，备用；
（4）取新鲜铜草根部，用水将其表面杂质清洗干净，再将铜草根部放入碾磨机中碾磨成浆状，随后按固液比1:3，将浆状物与质量分数为40％的乙醇溶液混合均匀，放入容器中，对容器进行加热，设定温度为50～60℃，保持温度7～9h，随后将容器内的混合物趁热放入离心机中离心分离，收集上清液；
（5）按固液比1:4，将备用的初步改性粉煤灰和上述所得的上清液混合均匀，放入微波反应器中20～23h，随后将混合物取出过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到复合改性粉煤灰制备含铜废水处理剂。
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