CN105738335A - 一种便携式铅离子测定器 - Google Patents

一种便携式铅离子测定器 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种便携式铅离子测定器，包括针筒状的柱形筒、锥形头和推杆，锥形头上设有控制锥形头开闭的开关，推杆包括依次连接的推杆头、推杆柱和推托，推杆头通过密封圈与柱形筒内壁滑动连接，推杆柱上设有发光机构，发光机构包括设置在推杆柱内的光纤通道、位于光纤通道内的第一光纤和第二光纤，光纤通道包括容纳第一光纤的第一光纤通道和第容纳第二光纤的第二光纤通道，第一光纤通道的末端设有密封透明胶，第一光纤通道与第二光纤通道间设有光源腔，光源腔内设有紫外线光源，紫外线光源固定在底座上，柱形筒内含有检测铅离子的含锰化合物，化学式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2。本发明提供一种便携式铅离子测定器。

Description

一种便携式铅离子测定器
技术领域
本发明涉及金属离子测定领域，特别是关于一种便携式铅离子测定器。
背景技术
随着社会的高速发展，对于资源的消耗日益增多，空气和河流的污染不断的加剧，人们所居住的环境逐渐恶化。大量污染物在生物体内富集使得生物体内的部分机能失去效用，更有甚者对生物体的活性产生致命的影响。其中金属离子污染物难降解、难处理、易富集，对人体和环境影响严重。现有的检测技术如显色、色谱等传统检测手段都存在处理过程复杂、稳定性差、价格昂贵、检测速度慢等缺点，不能满足现场快速检测的需要。此类的问题也越发的引起各国人们的关注。因此，为了保护生态环境和人类的健康，开发出高效、快速、准确的能够用于环境和生物检测的探测材料变得越来越重要。
发明内容
有鉴于此，本发明为解决上述技术问题，提供一种便携式铅离子测定器。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种便携式铅离子测定器，包括针筒状的柱形筒、锥形头和推杆，所述锥形头上设有控制锥形头开闭的开关，所述推杆包括依次连接的推杆头、推杆柱和推托，所述推杆头通过密封圈与柱形筒内壁滑动连接，所述推杆柱上设有发光机构，所述发光机构包括设置在推杆柱内的光纤通道、位于光纤通道内的第一光纤和第二光纤，光纤通道包括容纳第一光纤的第一光纤通道和第容纳第二光纤的第二光纤通道，第一光纤通道的末端设有密封透明胶，所述第一光纤通道与第二光纤通道间设有光源腔，光源腔内设有紫外线光源，所述紫外线光源固定在底座上，底座上设有与紫外线光源负极连接的金属凸起，金属凸起外周固定有弹簧，弹簧与金属凸起不接触，弹簧与电池负极连接，推杆柱上设有容纳电池的电池腔，电池正极与角铁片连接，角铁片通过导线与紫外线光源正极连接；所述柱形筒内含有检测铅离子的含锰化合物。
所述电池腔壁上设有后备插块，所述后备插块位于位于电池正极旁，所述后背插块上设有限位块和渐缩的插头。
所述检测铅离子的含锰化合物，化学式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2；其中，C29H16O8 为4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸，C12H9N3为3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶，所述化合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=19.483(2) Å，b=21.394(5) Å，c=13.819(4) Å，α =90.00 º，β =107.428(8) º，γ =90.00 º，V=5760.02(6) Å3。
上述的检测铅离子的含锰化合物的制备方法为：将有机化合物4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸（英文为4,4',4'',4'''-methanetetrayltetrabenzoic acid）、3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶（英文为3-pyridin-3-ylimidazo[1,2-a ]pyridine）和硫酸锰溶于水和二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，其中水和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，在室温下搅拌形成混合液A，然后将所述混合液A在80℃下反应回流24小时得到混合液B，最后将所述混合液B在水热条件下加热反应后缓慢降温得到所述含锰化合物。
而且本发明采用先回流后水热的方法，首先通过24小时的回流反应，能够形成更多的小晶核，使得之后的水热过程能够得到我们所要的化合物。如果直接采用水热的方法将无法使得该化合物结晶，将得不到本发明的化合物，得到的是一种无定型的化合物。
进一步的，所述4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和硫酸锰的摩尔比为1:2:2。
进一步的，所述的加热温度为150℃~160℃，加热反应时间为48~72小时。
进一步的，所述的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。
所述便携式铅离子测定器的工作方式包括内测方式和外测方式；所述内测方式是，将柱形筒内装有含锰化合物的便携式铅离子测定器以锥形头朝下、推杆朝上的方式靠近待测水体，当锥形头伸入待测水体水面下方后，拉动推杆，将部分待测水体吸入柱形筒内，此后旋转便携式铅离子测定器至锥形头朝上、推杆朝下的状态，当便携式铅离子测定器处于锥形头朝上、推杆朝下的状态时，放置在推杆柱内的电池在重力作用下压缩弹簧且电池负极与金属凸起接触，则，电池通过金属凸起、底座、角铁片、导线与紫外线光源构成回路，紫外线光源通电发光，光线经由第一光纤、密封透明胶入射到柱形筒内的含锰化合物与待测水体混合液中，由混合液激发的光线强，即表明待测水体中铅离子的含量高；所述外测方式是，柱形筒内吸入清水与粉末状的含锰化合物混合，再将柱形筒内装有含锰化合物的便携式铅离子测定器以锥形头朝下、推杆朝上的方式靠近待测水体，当锥形头伸入待测水体水面上方时，推动推杆，将与清水混合的含锰化合物滴入待测水体，此后旋转便携式铅离子测定器至锥形头朝上、推杆朝下的状态，当便携式铅离子测定器处于锥形头朝上、推杆朝下的状态时，放置在推杆柱内的电池在重力作用下压缩弹簧且电池负极与金属凸起接触，则，电池通过金属凸起、底座、角铁片、导线与紫外线光源构成回路，紫外线光源通电发光，光线经由第二光纤入射到含锰化合物与待测水体混合液中，入射区域位于此前含锰化合物的滴入滴入区域，由混合液激发的光线强，即表明待测水体中铅离子的含量高。若电池未在重力作用下压缩弹簧且电池负极与金属凸起接触，可通过***后备插块顶压电池使得电池与金属凸起接触，确保实现紫外线光源通电发光。
本发明相较于现有技术的有益效果是：
本发明的便携式铅离子测定器使用简便高效，实用性高，合成的检测铅离子的含锰化合物易于制备，而且实验结果表明该化合物吸附铅离子后具有良好的发光效果，而且本发明的化合物敏感性高、检测值准确，使得该化合物做为传感器在分子荧光、铅离子识别领域有非常好的潜在的应用前景。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明的便携式铅离子测定器的整体结构图。
图2是图1中I区域的放大图。
图3是图2中II截面图。
图4是本发明的实施例1、实施例4和实施例5叠加在一起的荧光发射光谱图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合附图以及实施例对本发明作进一步详细描述。
请参照图1-4，本发明实施例1-5如下
实施例1
一种便携式铅离子测定器，包括针筒状的柱形筒1、锥形头2和推杆3，锥形头2上设有控制锥形头开闭的开关4，推杆3包括依次连接的推杆头5、推杆柱6和推托7，推杆头5通过密封圈8与柱形筒1内壁滑动连接，推杆柱6上设有发光机构9，发光机构9包括设置在推杆柱6内的光纤通道、位于光纤通道内的第一光纤和第二光纤，光纤通道包括容纳第一光纤的第一光纤通道10和第容纳第二光纤的第二光纤通道11，第一光纤通道10的末端设有密封透明胶22，第一光纤通道10与第二光纤通道11间设有光源腔，光源腔内设有紫外线光源12，紫外线光源12固定在底座13上，底座13上设有与紫外线光源12负极连接的金属凸起14，金属凸起14外周固定有弹簧15，弹簧15与金属凸起14不接触，弹簧15与电池16负极连接，推杆柱6上设有容纳电池16的电池腔，电池16正极与角铁片17连接，角铁片17通过导线21与紫外线光源12正极连接；柱形筒1内含有检测铅离子的含锰化合物，化学式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2；其中，C29H16O8 为4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸，C12H9N3为3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶。
电池腔壁上设有后备插块18，后备插块18位于位于电池16正极旁，后背插块18上设有限位块19和渐缩的插头20。
将0.1mmol4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、0.2mmol3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和0.2mmol硫酸锰溶于10mL水和10mL二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，在室温下搅拌溶解后形成混合液A，然后将所述混合液A在80℃下反应回流24小时得到混合液B，随后将混合液B转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在160℃烘箱中反应48小时，之后以5℃/小时降至室温过滤得到所述含锰化合物，产率为73% (基于锰)。
然后将所得的化合物进行单晶表征。
该化合物的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射仪上，用MoKα辐射(λ = 0.71073 Å)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C−H 1.083 Å)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。
经测试解析可知，含锰化合物化学分子式为化学式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2；其中，C29H16O8 为4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸，C12H9N3为3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶，所述化合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=19.483(2) Å，b=21.394(5) Å，c=13.819(4) Å，α =90.00 º，β =107.428(8) º，γ =90.00 º，V=5760.02(6) Å3，Z=8。
实施例 2
本实施例的含锰化合物不同于实施例1，将0.1mmol4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、0.2mmol3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和0.2mmol硫酸锰溶于10mL水和10mL二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，在室温下搅拌溶解后形成混合液A，然后将所述混合液A在80℃下反应回流24小时得到混合液B，随后将混合液B转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在150℃烘箱中反应72小时，之后以2℃/小时降至室温过滤得到所述含锰化合物，产率为62% (基于锰)。
实施例 3
本实施例的含锰化合物不同于实施例1，将0.1mmol4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、0.2mmol3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和0.2mmol硫酸锰溶于10mL水和10mL二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，在室温下搅拌溶解后形成混合液A，然后将所述混合液A在80℃下反应回流24小时得到混合液B，随后将混合液B转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在155℃烘箱中反应60小时，之后以3℃/小时降至室温过滤得到所述含锰化合物，产率为68% (基于锰)。
实施例 4
本实施例的含锰化合物不同于实施例1，将0.02mmol的硝酸铅溶解至25mL蒸馏水中，然后将实施例1中所得的含锰化合物（0.01g）研磨成粉末后加入至上述含有硝酸铅的蒸馏水中，静置3min后将粉末离心分离干燥。
实施例 5
本实施例的含锰化合物不同于实施例1，将0.01mmol的硝酸铅溶解至25mL蒸馏水中，然后将实施例1中所得的含锰化合物（0.01g）研磨成粉末后加入至上述含有硝酸铅的蒸馏水中，静置3min后将粉末离心分离干燥。
将上述实施例1、实施例4和实施例5的粉末进行荧光光谱测试，激发波长为320nm。从图4的发射光谱中我们可以看出，实施例4的粉末在430nm处有非常明显的特征峰，实施例5的粉末在430nm处一样有明显的特征峰，但是没实施例4的特征峰强度大，而实施例1和4、5相比没有任何的发射特征峰，这是由于含锰化合物吸附铅离子后两者能够产生相互作用，使得实施例4和5的粉末在430nm处增强发光效果。因此本发明的化合物能够检测铅离子。
所述便携式铅离子测定器的工作方式包括内测方式和外测方式；所述内测方式是，将柱形筒内装有含锰化合物的便携式铅离子测定器以锥形头朝下、推杆朝上的方式靠近待测水体，当锥形头伸入待测水体水面下方后，拉动推杆，将部分待测水体吸入柱形筒内，此后旋转便携式铅离子测定器至锥形头朝上、推杆朝下的状态，当便携式铅离子测定器处于锥形头朝上、推杆朝下的状态时，放置在推杆柱内的电池在重力作用下压缩弹簧且电池负极与金属凸起接触，则，电池通过金属凸起、底座、角铁片、导线与紫外线光源构成回路，紫外线光源通电发光，光线经由第一光纤、密封透明胶入射到柱形筒内的含锰化合物与待测水体混合液中，由混合液激发的光线强，即表明待测水体中铅离子的含量高；所述外测方式是，将柱形筒内装有含锰化合物的便携式铅离子测定器以锥形头朝下、推杆朝上的方式靠近待测水体，当锥形头伸入待测水体水面上方时，推动推杆，将部分含锰化合物滴入待测水体，此后旋转便携式铅离子测定器至锥形头朝上、推杆朝下的状态，当便携式铅离子测定器处于锥形头朝上、推杆朝下的状态时，放置在推杆柱内的电池在重力作用下压缩弹簧且电池负极与金属凸起接触，则，电池通过金属凸起、底座、角铁片、导线与紫外线光源构成回路，紫外线光源通电发光，光线经由第二光纤入射到含锰化合物与待测水体混合液中，入射区域位于此前含锰化合物的滴入滴入区域，由混合液激发的光线强，即表明待测水体中铅离子的含量高。
本发明相较于现有技术的有益效果是：
本发明的便携式铅离子测定器使用简便高效，实用性高，合成的检测铅离子的含锰化合物易于制备，而且实验结果表明该化合物吸附铅离子后具有良好的发光效果，而且本发明的化合物敏感性高、检测值准确，使得该化合物做为传感器在分子荧光、铅离子识别领域有非常好的潜在的应用前景。
最后应当说明的是，以上实施例说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种便携式铅离子测定器，其特征在于，包括针筒状的柱形筒（1）、锥形头（2）和推杆（3），所述锥形头（2）上设有控制锥形头开闭的开关（4），所述推杆（3）包括依次连接的推杆头（5）、推杆柱（6）和推托（7），所述推杆头（5）通过密封圈（8）与柱形筒（1）内壁滑动连接，所述推杆柱（6）上设有发光机构（9），所述发光机构（9）包括设置在推杆柱（6）内的光纤通道、位于光纤通道内的第一光纤和第二光纤，光纤通道包括容纳第一光纤的第一光纤通道（10）和第容纳第二光纤的第二光纤通道（11），第一光纤通道（10）的末端设有密封透明胶（22），所述第一光纤通道（10）与第二光纤通道（11）间设有光源腔，光源腔内设有紫外线光源（12），所述紫外线光源（12）固定在底座（13）上，底座（13）上设有与紫外线光源（12）负极连接的金属凸起（14），金属凸起（14）外周固定有弹簧（15），弹簧（15）与金属凸起（14）不接触，弹簧（15）与电池（16）负极连接，推杆柱（6）上设有容纳电池（16）的电池腔，电池（16）正极与角铁片（17）连接，角铁片（17）通过导线（21）与紫外线光源（12）正极连接；所述柱形筒（1）内含有检测铅离子的含锰化合物，化学式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2；其中，C29H16O8 为4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸，C12H9N3为3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶。
2.根据权利要求1所述的便携式铅离子测定器，其特征在于，所述电池腔壁上设有后备插块（18），所述后备插块（18）位于位于电池（16）正极旁，所述后背插块（18）上设有限位块（19）和渐缩的插头（20）。
3.根据权利要求1所述的便携式铅离子测定器，其特征在于，所述化合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=19.483(2) Å，b=21.394(5) Å，c=13.819(4) Å，α=90.00 º，β=107.428(8) º，γ=90.00 º，V=5760.02(6) Å3。
4.根据权利要求1所述的便携式铅离子测定器，其特征在于：将有机化合物4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和硫酸锰溶于水和二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，其中水和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，在室温下搅拌形成混合液A，然后将所述混合液A在80℃下反应回流24小时得到混合液B，最后将所述混合液B在水热条件下加热反应后缓慢降温得到所述含锰化合物。
5.根据权利要求4所述的便携式铅离子测定器，其特征在于：所述4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和硫酸锰的摩尔比为1:2:2。
6.根据权利要求4所述的便携式铅离子测定器，其特征在于：所述的加热温度为150℃~160℃，加热反应时间为48~72小时。
7.根据权利要求4所述的便携式铅离子测定器，其特征在于：所述的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。
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