CN105738038A - 一种分子流标准漏孔及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分子流标准漏孔及其制作方法。本发明的目的是为了解决现有技术中标准漏孔无法保证在大气压强范围内处于分子流状态，漏率大小可控性差，难以获得预定的漏率大小且制作过程复杂等问题。本发明所提供的标准漏孔，其结构包括第一基底、第一密封材料、第二基底、第二密封材料、多孔材料；及在多孔材料上形成预定尺寸且气体能顺利通过的有效区域，该有效区域尺寸可控。标准漏孔的漏率Q可通过式C＝AσC_s、Q＝C×(p₁?p₂)计算确定。因此，该标准漏孔具有在大气压强范围内处于分子流状态、漏率大小可控、能够获得预定漏率大小且制作过程简单等优点。本发明还提供上述标准漏孔的制作方法。

Description

一种分子流标准漏孔及其制作方法

技术领域

本发明涉及一种分子流标准漏孔及其制作方法，尤其是一种通道型标准漏孔及其制作方法。

背景技术

所谓标准漏孔，是专门为真空检漏及校准工作而制造、能够在一定条件下向真空***内部提供已知气体流量的元件。标准漏孔的规格就是所提供的气体流量(即漏率)，一般要指明所对应的气体种类、温度、压力条件。如果不特别指明，则指温度为23℃±7℃，入口压力为100kPa±5％，出口压力低于1kPa的干燥空气(其露点温度低于-25℃)的漏率。它是真空科学技术及其应用领域中一种常用的必不可少的计量工具，随着标准漏孔制作技术的发展，其应用领域也越来越广。例如在航空航天领域，航天器、宇航服等在上天之前都必须要经过严格的检漏，漏率的大小将直接影响航天器的正常使用以及宇航员的生命安全。而目前使用的检漏仪器都无法直接给出被检件的漏率大小，必须依靠与标准漏孔在相同条件下作比对，才能得出被检件的漏率值。因此，标准漏孔的漏率大小及可控性将直接影响检漏结果的准确性。

标准漏孔的核心是产生恒定漏率的漏孔元件，按漏孔元件的漏气机制，可分为渗透型标准漏孔和通道型标准漏孔。参见刘秀林在文献《航空计测技术》Vol.21，No.5，43-45(2001)“标准漏孔及其校准”一文，目前常用的标准漏孔包括铂丝—玻璃非匹配标准漏孔和金属压扁型标准漏孔。铂丝—玻璃非匹配标准漏孔，是一种将直径在0.1-0.15mm的铂丝与11^#硬质玻璃做非匹配封接后，利用两种材料膨胀系数不同而得到的漏孔；金属压扁型标准漏孔，是一种将一定直径的无氧铜管或可伐管用油压机压扁后产生漏隙而形成的标准漏孔。这两种标准漏孔的漏率范围一般为10^-6～10^-8托·升/秒，漏率范围窄，难以实现更微小漏率的计量；且在制作过程中标准漏孔的尺寸大小难以精确控制，无法保证在大气压强范围内处于分子流状态，导致漏率大小可控性差，难以获得预定的漏率大小，漏率必须借助其它设备进行标定(可参见万昭志、叶盛等人在文献《真空电子技术》No.2，39-41(2002)中“标准漏孔校准中若干问题及其解决办法”一文)。

因此，急需设计一种在大气压强范围内处于分子流状态、漏率大小可控、能够获得预定漏率大小且制作过程简单的标准漏孔。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中标准漏孔无法保证在大气压强范围内处于分子流状态，漏率大小可控性差，难以获得预定的漏率大小且制作过程复杂等问题，而提供一种分子流标准漏孔及其制作方法来解决上述问题。

一种分子流标准漏孔包括第一基底、第一密封材料、第二基底、第二密封材料、多孔材料；及在多孔材料上形成预定尺寸且气体能顺利通过的有效区域；

所述的第一基底与第二基底通过第一密封材料相连接；第二基底与多孔材料通过第二密封材料相连接；有效区域尺寸可控；标准漏孔的漏率Q可通过计算确定。

所述的第一基底的材质为无氧铜，第二基底的材质为硅<100>。

所述的第一密封材料为安捷伦真空AB密封胶(Torr seal)。

所述的第二密封材料为一种高真空防漏密封剂(VacSeal)。

所述的多孔材料为双通多孔阳极氧化铝，规格为AAO-DP-12，孔径70nm，孔间距110nm，孔深50-70um。

所述的多孔材料上有效区域是通过磁控溅射镀膜技术形成的，在多孔材料上镀一层150-300nm厚的Al膜，将多孔材料表面除有效区域以外的其他部分遮盖，因此可以在多孔材料表面中心处形成边长为70-300um的正方形有效区域，由于未被Al膜覆盖，气体能够顺利通过有效区域内的纳米多孔结构。

所述的标准漏孔的漏率Q可通过以下过程确定：

一、单个纳米孔的流导C_s可用下式表示：

$C_S=\frac{1}{6}\sqrt{\frac{2\mathrm{\&pi;}RT}{\mathrm{\&mu;}}}\frac{d^3}{l}---\left(1\right)$

其中R是实验气体的气体常数，T是环境温度，μ是气体的摩尔质量，d是多孔材料上纳米孔的直径，l是多孔材料上纳米孔的深度；

二、标准漏孔的流导C可通过下式表示：

C＝AσC_s (2)

其中A是有效区域的面积，σ是单位面积内纳米孔的个数；

三、标准漏孔的漏率Q可通过下式表示：

Q＝C×(p₁-p₂) (3)

其中p₁是标准漏孔气体流入端压强，p₂是标准漏孔气体流出端压强。

一种分子流标准漏孔的制作方法，包括以下步骤：

a、在第一基底和第二基底上形成预定尺寸的通孔；

b、将加工好的第一基底和第二基底经过清洗后置于130℃的烘箱中加热30min，然后对其进行氧气等离子体处理；接着在第二基底上旋涂一层经过溶剂稀释的第二密封材料；

c、将多孔材料放置在涂好第二密封材料的第二基底上，慢慢的用力压紧，使其与第二基底紧密接触，然后在250℃热台上加热30min使第二密封材料固化；

d、在多孔材料表面形成预定尺寸且气体能顺利通过的有效区域，保证有效区域与第一基底和第二基底上的通孔对齐；

e、将第一基底与安装好多孔材料的第二基底相连，完成此标准漏孔的制作。

所述的步骤a中第二基底上的通孔是通过激光打孔技术加工形成的，孔径

所述的步骤b中等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60w，轰击时间为5min；第二密封材料的旋涂厚度为400-500nm，稀释溶剂为甲苯。

相对于现有技术，本发明所提供的一种分子流标准漏孔及其制作方法，因为多孔材料的孔径、孔深等参数已知，且有效区域的面积可控；然后，通过公式：(式中，R是实验气体的气体常数，T是环境温度，μ是气体的摩尔质量，d是多孔材料上纳米孔的直径，l是多孔材料上纳米孔的深度)、C＝AσC_s(式中，A是有效区域的面积，σ是单位面积内纳米孔的个数)、Q＝C×(p₁-p₂)(式中，p₁是标准漏孔气体流入端压强，p₂是标准漏孔气体流出端压强)可计算出标准漏孔的漏率Q。因此，该标准漏孔具有在大气压强范围内处于分子流状态、漏率大小可控、能够获得预定漏率大小且制作过程简单等优点。

附图说明

图1是相关本发明实施例的第一基底和第二基底的示意图。

图2是在图1所示第二基底上旋涂第二密封材料的示意图。

图3是在图2所示第二基底上安装多孔材料的示意图。

图4是相关本发明的一种分子流标准漏孔的剖面示意图。

其中，1-第一基底、2-第一密封材料、3-第二基底、4-第二密封材料、5-多孔材料、6-有效区域。

具体实施方式

下面结合附图将对本发明实施例作进一步的详细说明。

参见图4，本发明第一实施例所提供的一种分子流标准漏孔，包括第一基底1、第一密封材料2、第二基底3、第二密封材料4、多孔材料5；及在多孔材料上形成预定尺寸且气体能顺利通过的有效区域6；

所述的第一基底1与第二基底3通过第一密封材料2相连接；第二基底3与多孔材料5通过第二密封材料4相连接；有效区域6尺寸可控；标准漏孔的漏率Q可通过计算确定。本实施所提供的标准漏孔可用于微型真空泵抽速的测量、氦质谱检漏仪的准确定标、气固界面科学研究中，提供微小流量的气体等领域。

其中，第一基底1的材质为无氧铜，其具体尺寸由标准漏孔检测时安装法兰的型号决定；第二基底3的材质可为硅，优选的，为硅<100>。第一密封材料2为安捷伦真空AB密封胶(Torr seal)。第二密封材料4为一种高真空防漏密封剂(VacSeal)。多孔材料5为双通多孔阳极氧化铝，规格为AAO-DP-12，孔径70nm，孔间距110nm，孔深50-70um。多孔材料5上有效区域6的形成及尺寸控制的具体方法包括：多孔材料5上有效区域6是通过磁控溅射镀膜技术形成的，在多孔材料5上镀一层150-300nm厚的Al膜，将多孔材料5表面除有效区域6以外的其他部分遮盖，因此可以在多孔材料5表面中心处形成边长为70-300um的正方形有效区域6，由于未被Al膜覆盖，气体能够顺利通过有效区域6内的纳米多孔结构。

下面将具体说明本实施例所提供的标准漏孔漏率的计算。例如压强为大气压强的氦气，在20℃的条件下，其平均自由程λ＝189nm，由于因此本实施例所提供的标准漏孔在大气压强范围内处于分子流状态，其流导可用克努曾(Knusen)公式计算。本实施例中多孔材料上纳米孔的直径为d，长度为l，且l≥20d，标准漏孔的漏率Q可通过以下过程确定：

一、单个纳米孔的流导C_s可用下式表示：

$C_S=\frac{1}{6}\sqrt{\frac{2\mathrm{\&pi;}RT}{\mathrm{\&mu;}}}\frac{d^3}{l}---\left(1\right)$

本实施例中R是实验气体的气体常数：8.315J/(K·mol)，T是环境温度：T＝293K，μ是气体的摩尔质量:μ＝4×10^-3kg/mol，d是多孔材料5上纳米孔的直径:d＝7×10^-8m，l是多孔材料5上纳米孔的深度:取l＝7×10^-5m；

$\begin{array}{c}{C}_S=\frac{1}{6}\sqrt{\frac{2\mathrm{\&pi;}RT}{\mathrm{\&mu;}}}\frac{d^3}{l}=\frac{1}{6}\&times;\sqrt{\frac{2\mathrm{\&pi;}\&times;8.315\&times;293}{4\&times;{10}^{-3}}}\&times;\frac{{(7\&times;{10}^{-8})}^3}{7\&times;{10}^{-5}}=3.26\&times;{10}^{-17}{m}^3/s=\\ 3.26\&times;{10}^{-14}L/s\end{array}$

二、标准漏孔的流导C可通过下式表示：

C＝AσC_s (2)

本实施例中A是有效区域的面积：取A＝70×70＝4.9×10³um²，σ是单位面积内纳米孔的个数：σ＝95.42个/um²；

C＝AσC_s＝4.9×10³×95.42×3.26×10^-14＝1.52×10^-8L/s

三、标准漏孔的漏率Q可通过下式表示：

Q＝C×(p₁-p₂) (3)

本实施例中p₁是标准漏孔气体流入端压强：取p₁＝760Torr，p₂是标准漏孔气体流出端压强：p₂＝0；

Q＝C×(p₁-p₂)＝1.52×10^-8×760＝1.16×10^-5Torr·L/s

当p₁＝1Torr时，本发明所提供的标准漏孔可实现1.52×10^-8Torr·L/s的漏率，且通过控制有效区域6的面积，可以实现漏率大小的精确控制。

参见图1～图4，下面将说明上述实施例所提供的一种分子流标准漏孔的制作方法，包括以下步骤：

a、在第一基底1和第二基底3上形成预定尺寸的通孔。其中，第一基底1上的通孔是通过钻床加工而成的，孔径为而第二基底3上的通孔是通过激光打孔技术加工形成的，孔径当孔径更小时，也可通过深反应离子刻蚀技术加工而成。

b、将加工好的第一基底1和第二基底3经过清洗后置于130℃的烘箱中加热30min，清洗过程包括：将第一基底1和第二基底3在丙酮中超声5min，去除表面有机污物；经去离子水洗涤后用氮气吹干。然后对其进行氧气等离子体处理，增加表面能，增加第一基底和第二基底的表面附着力，等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60w，轰击时间为5min。接着在第二基底3上旋涂一层厚度为400-500nm经过甲苯溶剂稀释的第二密封材料4，实验证明甲苯能够改变第二密封材料4的极性，使其更加均匀的分布于第二基底3的表面。

c、将多孔材料5放置在涂好第二密封材料4的第二基底3上，慢慢的用力压紧，使其与第二基底紧密接触，然后在250℃热台上加热30min使第二密封材料4固化。

d、在多孔材料5表面形成预定尺寸且气体能顺利通过的有效区域6，保证有效区域6与第一基底1和第二基底3上的通孔对齐；多孔材料5上有效区域6的形成及尺寸控制的具体方法包括：多孔材料5上有效区域6是通过磁控溅射镀膜技术形成的，在多孔材料5上镀一层150-300nm厚的Al膜，将多孔材料5表面除有效区域6以外的其他部分遮盖，因此可以在多孔材料5表面中心处形成边长为70-300um的正方形有效区域6，由于未被Al膜覆盖，气体能够顺利通过有效区域6内的纳米多孔结构。

e、将第一基底1与安装好多孔材料的第二基底3通过第一密封材料2相连，完成此标准漏孔的制作。第一密封材料2选用安捷伦真空AB密封胶(Torr seal)，对大多数材质接触性优良，如金属、陶瓷和玻璃等粘合都十分完美，可以在固化之后立即检查封接处渗漏情况，快速方便。使用时，首先将第一密封材料2在烘箱内加热10min，温度设置为100℃，然后迅速将A胶和B胶混合并搅拌均匀，就可以用来封接了。封接后，室温情况下，1小时可以硬化，同时24小时消除渗漏情况；60℃时，30分钟内可以硬化，90分钟内可以消除渗漏情况。

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化。如多孔材料5采用其它材料、采用其它方法控制有效区域6的面积等设计。当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种分子流标准漏孔，其特征在于一种分子流标准漏孔包括第一基底(1)、第一密封材料(2)、第二基底(3)、第二密封材料(4)、多孔材料(5)；及在多孔材料上形成预定尺寸且气体能顺利通过的有效区域(6)；

所述的第一基底(1)与第二基底(3)通过第一密封材料(2)相连接；第二基底(3)与多孔材料(5)通过第二密封材料(4)相连接；有效区域(6)尺寸可控；标准漏孔的漏率Q可通过计算确定。

2.根据权利要求1所述的一种分子流标准漏孔，其特征在于所述的第一基底(1)的材质为无氧铜，第二基底(3)的材质为硅<100>。

3.根据权利要求1所述的一种分子流标准漏孔，其特征在于所述的第一密封材料(2)为安捷伦真空AB密封胶(Torrseal)。

4.根据权利要求1所述的一种分子流标准漏孔，其特征在于所述的第二密封材料(4)为一种高真空防漏密封剂(VacSeal)。

5.根据权利要求1所述的一种分子流标准漏孔，其特征在于所述的多孔材料(5)为双通多孔阳极氧化铝，规格为AAO-DP-12，孔径70nm，孔间距110nm，孔深50-70um。

6.根据权利要求1所述的一种分子流标准漏孔，其特征在于所述的多孔材料(5)上有效区域(6)是通过磁控溅射镀膜技术形成的，在多孔材料(5)上镀一层150-300nm厚的Al膜，将多孔材料(5)表面除有效区域(6)以外的其他部分遮盖，因此可以在多孔材料(5)表面中心处形成边长为70-300um的正方形有效区域(6)，由于未被Al膜覆盖，气体能够顺利通过有效区域(6)内的纳米多孔结构。

7.根据权利要求1所述的一种分子流标准漏孔，其特征在于所述的标准漏孔的漏率Q可通过以下过程确定：

一、单个纳米孔的流导C_s可用下式表示：

$C_s=\frac{1}{6}\sqrt{\frac{2\mathrm{\&pi;}RT}{\mathrm{\&mu;}}}\frac{d^3}{l}---\left(1\right)$

其中R是实验气体的气体常数，T是环境温度，μ是气体的摩尔质量，d是多孔材料(5)上纳米孔的直径，l是多孔材料(5)上纳米孔的深度；

二、标准漏孔的流导C可通过下式表示：

C＝AσC_s (2)

其中A是有效区域(6)的面积，σ是单位面积内纳米孔的个数；

三、标准漏孔的漏率Q可通过下式表示：

Q＝C×(p₁-p₂) (3)

其中p₁是标准漏孔气体流入端压强，p₂是标准漏孔气体流出端压强。

8.一种分子流标准漏孔的制作方法，其特征在于包括以下步骤：

a、在第一基底(1)和第二基底(3)上形成预定尺寸的通孔；

b、将加工好的第一基底(1)和第二基底(3)经过清洗后置于130℃的烘箱中加热30min，然后对其进行氧气等离子体处理；接着在第二基底(3)上旋涂一层经过溶剂稀释的第二密封材料(4)；

c、将多孔材料(5)放置在涂好第二密封材料(4)的第二基底(3)上，慢慢的用力压紧，使其与第二基底(3)紧密接触，然后在250℃热台上加热30min使第二密封材料(4)固化；

d、在多孔材料表面形成预定尺寸且气体能顺利通过的有效区域(6)，保证有效区域(6)与第一基底(1)和第二基底(3)上的通孔对齐；

e、将第一基底(1)与安装好多孔材料的第二基底(3)相连，完成此标准漏孔的制作。

9.根据权利要求8所述的一种分子流标准漏孔的制作方法，其特征在于所述的步骤a中第二基底(3)上的通孔是通过激光打孔技术加工形成的，孔径

10.根据权利要求8所述的一种分子流标准漏孔的制作方法，其特征在于所述的步骤b中等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60w，轰击时间为5min；第二密封材料(4)的旋涂厚度为400-500nm，稀释溶剂为甲苯。