CN105732359A - 一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法 - Google Patents
一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105732359A CN105732359A CN201610235822.7A CN201610235822A CN105732359A CN 105732359 A CN105732359 A CN 105732359A CN 201610235822 A CN201610235822 A CN 201610235822A CN 105732359 A CN105732359 A CN 105732359A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron
- pickling waste
- waste liquid
- battery level
- steel pickling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 34
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000005554 pickling Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000002253 acid Substances 0.000 title abstract description 7
- 229940062993 ferrous oxalate Drugs 0.000 title abstract 4
- OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L iron(2+);oxalate Chemical compound [Fe+2].[O-]C(=O)C([O-])=O OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L 0.000 title abstract 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 71
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 23
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- LDHBWEYLDHLIBQ-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide;hydrate Chemical compound O.[OH-].[O-2].[Fe+3] LDHBWEYLDHLIBQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 26
- VEPSWGHMGZQCIN-UHFFFAOYSA-H ferric oxalate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O VEPSWGHMGZQCIN-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 12
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 8
- -1 polyene alcohols Chemical class 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 6
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 claims description 6
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims description 6
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical class OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 13
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 7
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005457 optimization Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract description 2
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 235000021110 pickles Nutrition 0.000 description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 11
- 229910010707 LiFePO 4 Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 4
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- AJGPQPPJQDDCDA-UHFFFAOYSA-N azanium;hydron;oxalate Chemical compound N.OC(=O)C(O)=O AJGPQPPJQDDCDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000010960 cold rolled steel Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
本发明涉及一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法,通过去除电镀添加剂、调节酸洗废液中亚铁离子含量及分散剂的用量,可以在室温条件下制备具有较高的纯度、结晶度、均匀形貌、纳米尺度的草酸亚铁。这种酸洗废液优化资源利用的方法不但可以减轻钢铁厂处理污水的经济负担,为电池级磷酸亚铁锂的制备寻求价格低廉的铁源,还可以为有效调控电池级草酸亚铁纯度、粒径大小提供新方法,为钢铁厂创造更多的利润。
Description
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域,具体涉及一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法。
背景技术
钢铁热轧所产生的酸洗废液一般含有0.05-5g/L的H+和60-250g/L的Fe2+。由于严重的腐蚀性已被列入《国家危险废物名录》,该类废液的直接排放不仅严重污染环境,而且造成极大的浪费。目前对钢铁酸洗废液的处理应用,多是对于铁的回收,或是回收铁的氧化物作为燃料,或是利用酸洗废液制备污水处理剂。
磷酸亚铁锂电极材料具有资源丰富、价格便宜、对环境没有污染、热稳定性好,被认为是最具有应用开发价值的锂离子电池正极材料之一。磷酸亚铁锂由于导电性较差,需要粒径纳米化来提高电子、离子传输速度,从而提高其电子、离子导电性,因此磷酸亚铁锂的粒径直接影响着锂离子电池的质量。制备磷酸亚铁锂常用的铁源为草酸亚铁,草酸亚铁的形貌、纯度、粒径又直接影响磷酸亚铁锂粒径等理化性质,因此商品化的草酸亚铁不但要求纯度高、结晶度好,还要要求其具有均匀的纳米结构。
现在常用的草酸亚铁生产工艺是先生成硫酸亚铁,然后用草酸氨与硫酸亚铁反应生成草酸亚铁,工艺操作简单,但缺陷是生成的草酸亚铁粒子结晶度较差、晶相组成及粒径不均匀,直接导致用此铁源制的锂电池质量不高,影响相关产业的创新进步。炼钢厂的酸洗废液中就含有了大量稳定的二价铁离子,如果能将炼钢厂酸洗废液利用起来制备高质量的草酸亚铁,不仅减少了酸洗废液的整体排放量,也能为炼钢厂创造一项新的收入。目前已有一些科研技术人员研究将炼钢厂所产生的大量酸洗废液用来生产草酸亚铁,但是大量现有技术能获得的草酸亚铁纯度只能达到98%-99%,粒径15微米左右,其中含有的微量杂质成为影响草酸亚铁晶体结构及后来制备的磷酸亚铁锂性能的主要因素。目前对提高草酸亚铁晶体质量已经有一些研究,其中中国专利CN101462942B《利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法》中,公布了将酸洗废液先生成氢氧化亚铁,再生成草酸亚铁的技术方案,获得的草酸亚铁纯度高、粒径细小均匀。但在实践中,此方案存在以下问题:
1.由于炼钢厂的酸洗废液中一般都混有电镀添加剂,以C、H、O等元素为主,利用上述方法制备的草酸亚铁,虽然粒径细小均匀,纯度也能达到99.5%,但由于电镀添加剂杂质未能去除,所以晶相结构和结晶度不好,晶体质量不高,直接影响了后期制备的锂电池的质量。
2.整个制备过程温度过高,接近水的沸点,只能针对硫酸酸洗液和硝酸酸洗液等比较稳定的酸洗液,而目前冷轧钢工艺常用盐酸,盐酸酸洗液在这么高的温度下会不断挥发,导致工艺过程不好控制,影响了草酸亚铁产品的质量。
3.过高的制备温度,对整套生产设备的要求都比较高,而且能耗太高,有时产出还不足以抵扣成本。
发明内容
为解决上述问题,本发明提出一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法,旨在为炼钢厂提供一种处理酸液废液、生产高质量草酸亚铁的方法。
本发明提供的利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法,包括如下步骤:
(1)对钢铁酸洗废液进行预处理:将钢铁酸洗废液升温至85℃,加入铁屑将二价铁离子浓度调节至120-200g/L,利用硫酸和去离子水调节溶液pH值至2-3,此时溶液表面会出现黑色油状物质,用吸管去除溶液表面产生的黑色油状物质,在85℃下保温反应6小时,静置后过滤除杂;
(2)加入分散剂:在经过步骤(1)预处理的溶液中添加质重比为5-30%的分散剂,混合均匀;
(3)生成氢氧化亚铁悬浮液:在经步骤(2)处理后的溶液中添加氨水调节溶液pH值至6-7,控制反应温度为20-30℃,生成氢氧化亚铁悬浮液;
(4)生成草酸亚铁沉淀:控制反应温度为20-30℃,在步骤(3)所述氢氧化亚铁悬浮液中缓慢滴加饱和草酸溶液,滴加速度为2-10ml/min,生成草酸亚铁沉淀,充分反应1小时;
(5)后处理:将经步骤(4)处理后所得悬浮液进行固液分离,保留固体,经过水洗和真空烘干后,获得电池级草酸亚铁产品。
优选地,在步骤(1)中,加入铁屑将二价铁离子浓度调节至180g/L。
进一步,所述分散剂为聚丙烯酸盐、纤维素衍生物或聚烯醇类任意一种。
优选地,所述分散剂的添加量为质重比20%。
优选地,所述步骤(3)、步骤(4)的保温反应温度为30℃。
优选地,所述步骤(4)的饱和草酸滴加速度为4ml/min。
本发明利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁,通过去除电镀添加剂、调节酸洗废液中亚铁离子含量及分散剂的用量,可以在室温条件下制备具有较高的纯度、结晶度、均匀形貌、纳米尺度的草酸亚铁。这种酸洗废液优化资源利用的方法不但可以减轻钢铁厂处理污水的经济负担,为电池级磷酸亚铁锂的制备寻求价格低廉的铁源,还可以为有效调控电池级草酸亚铁纯度、粒径大小提供新方法。
本发明的有益效果为:
1、能去除钢铁酸洗废液中的电镀添加剂:在酸洗废液预处理阶段,通过将pH值调节至2-3,此时溶液表面会析出黑色油状物质,经过元素分析实验发现,这些黑色油状物质中富含C、H、O元素,与钢铁上使用的电镀添加剂类似,经过这一步深入除杂,再制备获得的草酸亚铁结晶度好、纯度高、粒径小、颗粒均匀,晶体质量好,符合高质量的锂电池需求。
2、优化了草酸亚铁产品的粒径等理化性质:经过大量试验发现,通过加入分散剂,可以获得不同理化性质的草酸亚铁产品,实现了草酸亚铁产品分级生产。
3、能耗低、利润高:本发明提供的方法,只是在酸洗废液预处理阶段,需要85℃的保温反应,在后续步骤时只需要20-30℃,基本就是室温,对生产设备要求低,能耗低,节能环保,降低了草酸亚铁的生产成本,为钢铁厂创造更多的利润。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1:
(1)对钢铁酸洗废液进行预处理:将钢铁酸洗废液升温至85℃,加入铁屑将二价铁离子浓度调节180g/L,利用硫酸和去离子水调节溶液pH值至2,此时溶液表面会出现黑色油状物质,用吸管去除溶液表面产生的黑色油状物质,在85℃下保温反应6小时,静置后过滤除杂;
(2)加入分散剂:在经过步骤(1)预处理的溶液中添加质重比为20%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀;
(3)生成氢氧化亚铁悬浮液:在经步骤(2)处理后的溶液中添加氨水调节溶液pH值至6,控制反应温度为25℃,生成氢氧化亚铁悬浮液;
(4)生成草酸亚铁沉淀:控制反应温度为25℃,在步骤(3)所述氢氧化亚铁悬浮液中缓慢滴加饱和草酸溶液,滴加速度为4ml/min,生成草酸亚铁沉淀,充分反应1小时;
(5)后处理:将经步骤(4)处理后所得悬浮液进行固液分离,保留固体,经过水洗和真空烘干后,获得电池级草酸亚铁产品。
实施例2:
所有制备工艺同实施例1,只是在步骤(1)中加入适量铁屑同时利用硫酸及去离子水调节酸度,将二价铁离子调至200g/L。
实施例3:
所有制备工艺同实施例1,只是在步骤(1)中加入适量铁屑同时利用硫酸及去离子水调节酸度,将二价铁离子调至150g/L。
实施例4:
所有制备工艺同实施例1,只是在步骤(1)中加入适量铁屑同时利用硫酸及去离子水调节酸度,将二价铁离子调至120g/L。
实施例5:
所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入了质重比为5%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
实施例6:
所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入了质重比为15%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
实施例7:
所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入了质重比为30%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
实施例8:
所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入质重比为20%的分散剂羧甲基纤维素钠。
实施例9:
所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入质重比为20%的分散剂聚乙烯醇。
表1实施例1中获得的草酸亚铁的成分分析数据
测试项目 | 测试值 |
纯度/% | 99.7 |
Na/(mg/kg) | 42 |
K/(mg/kg) | 35 |
Ca/(mg/kg) | 32 |
Ni/(mg/kg) | 39 |
Zn/(mg/kg) | 42 |
Mn/(mg/kg) | 76 |
Al/(mg/kg) | 23 |
Si/(mg/kg) | 45 |
表2通过调节亚铁离子浓度,获得草酸亚铁的粒径、纯度分析数据
表3通过调节分散剂用量,获得草酸亚铁的粒径、纯度分析数据
表4通过调节分散剂种类,获得草酸亚铁的粒径、纯度分析数据
通过以上试验数据可发现,由于深入除杂,去除了钢铁酸洗液中的电镀添加剂,同时添加了分散剂,所以后来在室温20-30℃条件下,能制备高质量、高纯度、高性能、基本不含杂质的草酸亚铁,而且当钢铁酸洗液预处理时,将二价铁离子调节至180-200g/L,分散剂质重比为20%时,制备的草酸亚铁产品可以获得更细小均匀的粒径,和更高的纯度。从表4的试验数据可看出,本发明提出的3种分散剂都能获得理想粒径的草酸亚铁。
以上对本发明所提供的一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法进行了详细介绍。本文通过具体实施方式对本发明的原理和实施方式进行了阐述,以上说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对钢铁酸洗废液进行预处理:将钢铁酸洗废液升温至85℃,加入铁屑将二价铁离子浓度调节至120-200g/L,利用硫酸和去离子水调节溶液pH值至2-3,此时溶液表面会出现黑色油状物质,用吸管去除溶液表面产生的黑色油状物质,在85℃下保温反应6小时,静置后过滤除杂;
(2)加入分散剂:在经过步骤(1)预处理的溶液中添加质重比为5-30%的分散剂,混合均匀;
(3)生成氢氧化亚铁悬浮液:在经步骤(2)处理后的溶液中添加氨水调节溶液pH值至6-7,控制反应温度为20-30℃,生成氢氧化亚铁悬浮液;
(4)生成草酸亚铁沉淀:控制反应温度为20-30℃,在步骤(3)所述氢氧化亚铁悬浮液中缓慢滴加饱和草酸溶液,滴加速度为2-10ml/min,生成草酸亚铁沉淀,充分反应1小时;
(5)后处理:将经步骤(4)处理后所得悬浮液进行固液分离,保留固体,经过水洗和真空烘干后,获得电池级草酸亚铁产品。
2.根据权利要求1所述利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法,其特征在于,在步骤(1)中,加入铁屑将二价铁离子浓度调节至180g/L。
3.根据权利要求1所述利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸盐、纤维素衍生物或聚烯醇类任意一种。
4.根据权利要求1所述利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法,其特征在于,所述分散剂的添加量为质重比20%。
5.根据权利要求1所述利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法,其特征在于,所述步骤(3)、步骤(4)的保温反应温度为30℃。
6.根据权利要求1所述利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法,其特征在于,所述步骤(4)的饱和草酸滴加速度为4ml/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610235822.7A CN105732359B (zh) | 2016-04-18 | 2016-04-18 | 一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610235822.7A CN105732359B (zh) | 2016-04-18 | 2016-04-18 | 一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105732359A true CN105732359A (zh) | 2016-07-06 |
CN105732359B CN105732359B (zh) | 2017-11-28 |
Family
ID=56255284
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610235822.7A Active CN105732359B (zh) | 2016-04-18 | 2016-04-18 | 一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105732359B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106145038A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-11-23 | 天津市润杰创新环保科技股份公司 | 利用废酸制备再生酸的方法及其装备 |
CN107523836A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-12-29 | 中冶建筑研究总院有限公司 | 一种钢材酸浸洗后的废硫酸和废盐酸混合液回收利用方法 |
CN110791651A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-14 | 昆明理工大学 | 一种不锈钢酸洗废水结晶盐泥资源化利用方法 |
CN111304687A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-06-19 | 上海应用技术大学 | 一种棒状草酸亚铁的合成方法 |
CN112290020A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-01-29 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种低成本掺杂磷酸铁锂材料及其制备方法 |
CN115784873A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-03-14 | 深圳市环保科技集团股份有限公司 | 一种利用不锈钢酸洗废液制备草酸亚铁的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB393531A (en) * | 1932-04-28 | 1933-06-08 | Curtin Howe Corp | Improvements in and relating to the production and regeneration of solutions of ferric oxalate |
CN1234357A (zh) * | 1997-12-01 | 1999-11-10 | 奥尔加帕克股份有限公司 | 包裹捆扎装置 |
CN1844073A (zh) * | 2006-03-20 | 2006-10-11 | 卢玉柱 | 钢铁工业酸洗废弃盐酸再生利用并回收草酸亚铁的方法 |
CN101462942A (zh) * | 2008-12-29 | 2009-06-24 | 刘世琦 | 利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法 |
CN101948379A (zh) * | 2010-09-01 | 2011-01-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种电池级草酸亚铁的制备方法 |
CN102344356A (zh) * | 2010-08-05 | 2012-02-08 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种电池级纳米草酸亚铁及其制备方法以及应用 |
-
2016
- 2016-04-18 CN CN201610235822.7A patent/CN105732359B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB393531A (en) * | 1932-04-28 | 1933-06-08 | Curtin Howe Corp | Improvements in and relating to the production and regeneration of solutions of ferric oxalate |
CN1234357A (zh) * | 1997-12-01 | 1999-11-10 | 奥尔加帕克股份有限公司 | 包裹捆扎装置 |
CN1844073A (zh) * | 2006-03-20 | 2006-10-11 | 卢玉柱 | 钢铁工业酸洗废弃盐酸再生利用并回收草酸亚铁的方法 |
CN101462942A (zh) * | 2008-12-29 | 2009-06-24 | 刘世琦 | 利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法 |
CN102344356A (zh) * | 2010-08-05 | 2012-02-08 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种电池级纳米草酸亚铁及其制备方法以及应用 |
CN101948379A (zh) * | 2010-09-01 | 2011-01-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种电池级草酸亚铁的制备方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106145038A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-11-23 | 天津市润杰创新环保科技股份公司 | 利用废酸制备再生酸的方法及其装备 |
CN107523836A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-12-29 | 中冶建筑研究总院有限公司 | 一种钢材酸浸洗后的废硫酸和废盐酸混合液回收利用方法 |
CN107523836B (zh) * | 2017-08-25 | 2018-11-30 | 中冶建筑研究总院有限公司 | 一种钢材酸浸洗后的废硫酸和废盐酸混合液回收利用方法 |
CN110791651A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-14 | 昆明理工大学 | 一种不锈钢酸洗废水结晶盐泥资源化利用方法 |
CN111304687A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-06-19 | 上海应用技术大学 | 一种棒状草酸亚铁的合成方法 |
CN111304687B (zh) * | 2020-03-31 | 2022-04-05 | 上海应用技术大学 | 一种棒状草酸亚铁的合成方法 |
CN112290020A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-01-29 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种低成本掺杂磷酸铁锂材料及其制备方法 |
CN115784873A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-03-14 | 深圳市环保科技集团股份有限公司 | 一种利用不锈钢酸洗废液制备草酸亚铁的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105732359B (zh) | 2017-11-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105732359A (zh) | 一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法 | |
CN110482512A (zh) | 一种电池级磷酸铁的制备方法 | |
CN110357057B (zh) | 一种片状磷酸铁及其制备方法与应用 | |
CN1772345A (zh) | 以软锰矿和pH缓冲剂为复合吸收剂进行废气脱硫的方法 | |
CN104591435B (zh) | 一种工业废水的处理方法 | |
CN101792185A (zh) | 含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法 | |
CN103232065B (zh) | 一种窑前脱水滤液回收利用方法及生产钛白粉的方法 | |
CN101752564A (zh) | 一维纳米结构的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法 | |
CN113072048B (zh) | 一种钠法生产磷酸铁的污水处理及渣料回收利用工艺 | |
CN109437261A (zh) | 一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法 | |
WO2023097946A1 (zh) | 一种含铜蚀刻废液的处理方法 | |
CN105060266B (zh) | 一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法 | |
CN107416863B (zh) | 磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法 | |
CN105801400B (zh) | 一种利用冷轧钢盐酸酸洗废液制备特定晶体的草酸亚铁的方法 | |
CN115072686B (zh) | 一种采用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法 | |
CN103626239A (zh) | 一种钛白副产硫酸亚铁除锰的方法 | |
CN102688665B (zh) | 一种克劳斯尾气综合治理联产硫酸锰的方法 | |
CN103007588B (zh) | 一种烧结烟气氨法脱硫工艺产生的硫铵母液净化的方法 | |
DE112022000216T5 (de) | Verfahren zur Rückgewinnung von Lithium aus Lithiumeisenphosphat(LFP)-Abfallmaterial | |
CN104103831A (zh) | 一种利用转炉污泥制备多元掺杂磷酸铁锂的方法 | |
CN115340075A (zh) | 一种采用氧化铁和稀磷酸制备电池级磷酸铁的方法 | |
CN108069851A (zh) | 一种无氨草酸沉淀制备草酸钴的方法 | |
CN109860530B (zh) | 一种掺杂钛、铌的碱式磷酸铁铵、磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法和应用 | |
CN115072905B (zh) | 一种电池废水的处理方法及从电池废水中回收高纯度磷酸铁的方法 | |
CN107699694B (zh) | 一种处理含氯化铜酸性刻蚀废液及制得铁负极材料的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |