CN105732044A - 高纯度碳化硅陶瓷制造方法和陶瓷基材 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度碳化硅陶瓷制备方法和陶瓷基材。本发明高纯度碳化硅陶瓷制备方法包括的步骤有：将碳和硅源化合物、载体气体和保护气体通入化学气相沉积反应室内进行碳化硅的沉积反应；其中，所述沉积反应过程中，反应室内压强为40～50kPa，温度为900～1100℃。本发明高纯度碳化硅陶瓷制备方法制备的碳化硅纯度高达99.999％以上，而且致密度高，机械性能好，高耐等离子腐蚀性能，经济成本低。本发明陶瓷基材是由本发明高纯度碳化硅陶瓷的制备方法制备的高纯度碳化硅陶瓷形成。

Description

高纯度碳化硅陶瓷制造方法和陶瓷基材
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高纯度碳化硅陶瓷制造方法和陶瓷基材以及等离子刻蚀设备。
背景技术
碳化硅(SiC)陶瓷作为现代工程陶瓷之一，是仅次于金刚石的硬质材料，具有优良的耐化学腐蚀性能、超高的机械强度、耐磨性能好、耐高温、自润滑性能好、抗高温蠕变、摩擦系数小、导热系数高、热膨胀系数低和优越的电子性能等特点，由于碳化硅陶瓷具有诸多优异的性能，因此其产品可广泛用于石油化工、冶金机械、航空航天、原子能等领域，也使其成为半导体器件领域中最理想的陶瓷材料，市场前景十分广阔。因此，研究其性能与应用具有十分重要的意义。
早期商业的碳化硅陶瓷，采用碳热还原方法，以石英砂和焦炭作为原料在高温炉中反应进行。此法获得的碳化硅陶瓷纯度取决于原料的纯度，烧结成品后，材料中存在少量的自由硅，以及残留的粘结剂材料。通常获得的产品纯度不高，杂质含量过高，使其各方面的性能一般，特别是耐等离子腐蚀性能不理想。
目前比较流行的生产碳化硅的主要方法：烧结、反应键合和单晶生长等。
其中，在烧结合成中，比较典型的有无压烧结和热压烧结。两种方法在烧结过程中都会添加适量的烧结助剂，其纯度也取决于原料的纯度，使得成品的碳化硅陶瓷器件纯度不高，从而降低了机械性能，耐等离子腐蚀性能也不理想。虽然通过热等静压技术能够获得很好的机械性能的SiC，但其方面的性能不容乐观，如热导率，光学性能，以及表面质量。同时，无法生产出大尺寸和复杂形状的器件，不利工业化生产。
在反应键合工艺中，SiC原料中存在一定含量的硅(10～40％)。该法通过硅化反应制备SiC，纯度较低，导致机械性能和耐等离子腐蚀性能低。此外，该工艺获得的SiC不具有很高的表面抛光性能，
通过单晶生长技术虽然能够生产出良好的热学、光学和物理性能的碳化硅，但其成本昂贵，并且很难制作出大型尺寸的产品，其纯度也只能达到99.9％。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种高纯度碳化硅陶瓷制造方法，以解决现有碳化硅制备方法获得的碳化硅纯度不高的技术问题。
本发明实施例的另一目的在于提供一种陶瓷基材，以解决现有碳化硅陶瓷基材机械性能和耐等离子腐蚀性能不理想的技术问题。
本发明实施例的又一目的在于提供一种等离子刻蚀设备，以解决现有等离子刻蚀设备由于含有耐等离子腐蚀性能不理想的基材部件而影响基材寿命的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明一方面，本发明提供了一种高纯度碳化硅陶瓷的制备方法。本发明所述高纯度碳化硅陶瓷的制备方法包括如下步骤：
将碳和硅源化合物、载体气体和保护气体通入化学气相沉积反应室内进行碳化硅的沉积反应，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷，其中，所述沉积反应过程中，反应室内压强为40～50kPa，温度为900～1100℃。
本发明另一方面，本发明提供了一种陶瓷基材，所述陶瓷基材是由本发明高纯度碳化硅陶瓷的制备方法制备的高纯度碳化硅陶瓷形成。
本发明又一方面，本发明还提供了一种等离子刻蚀设备。所述等离子刻蚀设备包括有本发明陶瓷基材。
与现有技术相比，本发明高纯度碳化硅陶瓷制备方法采用化学气相沉积法直接沉积碳化硅，使得生成的碳化硅纯度高达99.999％以上，而且致密度高，机械性能好，高耐等离子腐蚀性能，而且还能制备出大型尺寸的碳化硅器件。另外，本发明制备方法工艺条件易控，沉积效率高，有效降低了碳化硅的经济成本。
本发明陶瓷基材由于是由本发明高纯度碳化硅陶瓷的制备方法制备的高纯度碳化硅陶瓷形成，因此，本发明陶瓷基材机械性能好，耐等离子腐蚀性能好。
本发明等离子刻蚀设备由于包括本发明陶瓷基材，因此，本发明等离子刻蚀设备的性能更稳定，刻蚀效果好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供一种高纯度碳化硅陶瓷的制备方法。在一实施例中，其特征在于，包括如下步骤：
将碳和硅源化合物、载体气体和保护气体通入化学气相沉积反应室内进行碳化硅的沉积反应，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷，其中，所述沉积反应过程中，反应室内压强为40～50kPa，温度为900～1100℃。
这样，本发明实施例提供的高纯度碳化硅陶瓷的制备方法利用改进的化学气相沉积法，采用低温高压的方式使得沉积碳化硅陶瓷纯度高，如可高达99.999％以上，而且致密。
在一实施例中，在所述化学气相沉积反应室内，通入的所述碳和硅源化合物占所述碳和硅源化合物、载体气体和保护气体总体积的2-4％。
在一实施例中，所述载体气体与保护气体的摩尔比为(1-1.5):1。
在一实施例中，所述载体气体与碳和硅源化合物的摩尔比为(7-10):1。
在一实施例中，所述碳和硅源化合物、载体气体和保护气体是先进行混合后再一起通入化学气相沉积反应室内。
在一实施例中，所述碳和硅源化合物、载体气体和保护气体通入化学气相沉积反应室内的流速为150～300ml/min。
通过进一步对气体流量和各气体成分浓度特别是碳和硅源化合物的浓度控制，在提高生成的碳化硅纯度的基础上提高碳化硅沉积速率，同时提供沉积碳化硅陶瓷的密度，从而提高机械性能和耐等离子腐蚀性能。
在上述各实施例中，作为具体实施例中，所述碳和硅源化合物为氯硅烷，在具体实施例中，该氯硅烷选用三氯甲基硅烷(CH3Cl3Si)和二氯甲基硅烷(CH4Cl2Si)中的至少一种。该碳和硅源化合物被裂解反应后能有效提高碳化硅的纯度。在另一具体实施例中，所述载体气体可以是本领域常规的载体气体，如为氢气。在另一具体实施例中，所述保护气体也可以是本领域常规的保护气体，如为氩气。
在上述各实施例的基础上，经测得，本发明实施例高纯度碳化硅陶瓷的制备方法沉积碳化硅的速率为4-7μm/min。
由上述，本发明实施例高纯度碳化硅陶瓷制备方法采用化学气相沉积法直接沉积碳化硅，使得生成的碳化硅纯度高达99.999％以上，致密，机械性能好，具有高耐等离子腐蚀性能，而且还能制备出大型尺寸的碳化硅器件，沉积效率高，有效降低了碳化硅的经济成本。
另一方面，在上文所述的本发明实施例高纯度碳化硅陶瓷制备方法的基础上，本发明实施例还提供了一种陶瓷基材。在一实施例中，所述陶瓷基材是由本发明高纯度碳化硅陶瓷的制备方法制备的高纯度碳化硅陶瓷形成。这样，本发明实施例陶瓷基材机械性能好，耐等离子腐蚀性能好，寿命长。在具体实施例中，该陶瓷基材可以按照上文所述的本发明实施例高纯度碳化硅陶瓷制备方法直接沉积形成，也可以采用其他形成陶瓷基材的方法形成。
又一方面，在上文所述的本发明实施例高纯度碳化硅陶瓷制备方法和陶瓷基材的基础上，本发明实施例还提供了一种等离子刻蚀设备。在一实施例中，所述等离子刻蚀设备包括有本发明实施例陶瓷基材。如在具体实施例中，在所述等离子刻蚀设备的刻蚀腔体内设有本发明实施例陶瓷基材。这样，由于本发明实施例陶瓷基材具有如上文所述的良好的机械性能和耐等离子腐蚀性能，因此，本发明实施例等离子刻蚀设备的性能更加稳定，刻蚀效果好。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例高纯度碳化硅陶瓷制备方法进步性能显著地体现，以下通过实施例对本发明的实施进行举例说明。
实施例1
本实施例1提供了一种高纯度碳化硅陶瓷制备方法。该高纯度碳化硅陶瓷制备方法如下：
S11：以三氯甲基硅烷(CH3Cl3Si)作为前驱物，置于25℃，60kPa恒温恒压的密闭容器A中，再通入H2于容器A中，控制H2和三氯甲基硅烷的摩尔比为10:1，然后通过减压阀和流量计控制混合气体压力(50kPa)和流速(300ml/min)进入容器B中。同时，向容器B中通入同等压力和流量的氩气，进行混合，并控制氢气和氩气的摩尔比为1.5:1，及三氯甲基硅烷的浓度为总气体体积的4％；
S12：将步骤S11中混合气体通入CVD装置中，控制CVD装置炉压为50kPa，温度为1100℃，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷。
根据GB/T25995-2010和GB/T6569-2006分别采用阿基米德原理和三点抗弯法测试本实施例的碳化硅陶瓷的密度和抗弯强度。
其中耐等离子腐蚀性能的测试条件为：
参数一：采用CF4作为等离子体的气源，压强为10～20mTorr，DCbiaspower为50～200W，RFpower为500～700W。其测试的结果为腐蚀速率ν1。
参数二：采用CCl4，Ar和BCl3作为等离子体的气源，压强为10～20mTorr，DCbiaspower为50～200W，RFpower为500～700W。其测试的结果为腐蚀速率ν2。得到本实施例的碳化硅陶瓷的密度、腐蚀速率和抗弯强度见表1。
实施例2
本实施例2提供了一种高纯度碳化硅陶瓷制备方法。该高纯度碳化硅陶瓷制备方法如下：
S11：以三氯甲基硅烷(CH3Cl3Si)作为前驱物，置于25℃，60kPa恒温恒压的密闭容器A中，再通入H2于容器A中，控制H2和三氯甲基硅烷的摩尔比为7:1，然后通过减压阀和流量计控制混合气体压力(50kPa)和流速(200ml/min)进入容器B中。同时，向容器B中通入同等压力和流量的氩气，进行混合，并控制氢气和氩气的摩尔比为1.2:1，及三氯甲基硅烷的浓度为总气体体积的3％；
S12：将步骤S11中混合气体通入CVD装置中，控制CVD装置炉压为45kPa，温度为1000℃，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的碳化硅陶瓷的密度、腐蚀速率和抗弯强度见表1。
实施例3
本实施例3提供了一种高纯度碳化硅陶瓷制备方法。该高纯度碳化硅陶瓷制备方法如下：
S11：以三氯甲基硅烷(CH3Cl3Si)作为前驱物，置于25℃，60kPa恒温恒压的密闭容器A中，再通入H2于容器A中，控制H2和三氯甲基硅烷的摩尔比为8:1，然后通过减压阀和流量计控制混合气体压力(50kPa)和流速(150ml/min)进入容器B中。同时，向容器B中通入同等压力和流量的氩气，进行混合，并控制氢气和氩气的摩尔比为1:1，及二氯甲基硅烷的浓度为总气体体积的4％；
S12：将步骤S11中混合气体通入CVD装置中，控制CVD装置炉压为45kPa，温度为900℃，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的碳化硅陶瓷的密度、腐蚀速率和抗弯强度见表1。
实施例4
本实施例4提供了一种高纯度碳化硅陶瓷制备方法。该高纯度碳化硅陶瓷制备方法如下：
S11：以二氯甲基硅烷(CH4Cl2Si)作为前驱物，置于25℃，60kPa恒温恒压的密闭容器A中，再通入H2于容器A中，控制H2和二氯甲基硅烷的摩尔比为9:1，然后通过减压阀和流量计控制混合气体压力(50kPa)和流速(250ml/min)进入容器B中。同时，向容器B中通入同等压力和流量的氩气，进行混合，并控制氢气和氩气的摩尔比为1.5:1，及三氯甲基硅烷的浓度为总气体体积的2％；
S12：将步骤S11中混合气体通入CVD装置中，控制CVD装置炉压为40kPa，温度为1100℃，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的碳化硅陶瓷的密度、腐蚀速率和抗弯强度见表1。
对比例1
本对比例1提供了一种碳化硅陶瓷制备方法。该碳化硅陶瓷制备方法如下：
S11：以甲烷(CH4)和四氯化硅(SiCl4)分别作为碳源和硅源，分别置于25℃，60kPa恒温恒压的密闭容器A1和A2中，再通入氢气(H2)于容器A1和A2中，控制氢气和甲烷、氢气和四氯化硅的摩尔比都为10:1，然后分别通过减压阀和流量计控制混合气体压力(50kPa)和流速(300ml/min)进入容器B中。同时，向容器B中通入同等压力和流量的氩气，进行混合，并控制氢气和氩气的摩尔比为1.5:1，及甲烷和四氯化硅的浓度均为总气体体积的4％；
S12：将步骤S11中混合气体通入CVD装置中，控制CVD装置炉压为50kPa，温度为1100℃，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本对比例的碳化硅陶瓷的密度、腐蚀速率和抗弯强度见表1。
对比例2
本对比例2提供了一种碳化硅陶瓷制备方法。该碳化硅陶瓷制备方法如下：
S11：以甲烷(CH4)和四氯化硅(SiCl4)分别作为碳源和硅源，分别置于25℃，60kPa恒温恒压的密闭容器A1和A2中，再通入氢气(H2)于容器A1和A2中，控制氢气和甲烷、氢气和四氯化硅的摩尔比都为7:1，然后分别通过减压阀和流量计控制混合气体压力(50kPa)和流速(200ml/min)进入容器B中。同时，向容器B中通入同等压力和流量的氩气，进行混合，并控制氢气和氩气的摩尔比为1.2:1，及甲烷和四氯化硅的浓度均为总气体体积的3％；
S12：将步骤S11中混合气体通入CVD装置中，控制CVD装置炉压为45kPa，温度为1000℃，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本对比例的碳化硅陶瓷的密度、腐蚀速率和抗弯强度见表1。
对比例3
本对比例3提供了一种碳化硅陶瓷制备方法。该碳化硅陶瓷制备方法如下：
S11：以甲烷(CH4)和四氯化硅(SiCl4)分别作为碳源和硅源，分别置于25℃，60kPa恒温恒压的密闭容器A1和A2中，再通入氢气(H2)于容器A1和A2中，控制氢气和甲烷、氢气和四氯化硅的摩尔比都为10:1，然后分别通过减压阀和流量计控制混合气体压力(50kPa)和流速(300ml/min)进入容器B中。同时，向容器B中通入同等压力和流量的氩气，进行混合，并控制氢气和氩气的摩尔比为1.5:1，及甲烷和四氯化硅的浓度均为总气体体积的4％；
S12：将步骤S11中混合气体通入CVD装置中，控制CVD装置炉压为30kPa，温度为1200℃，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本对比例的碳化硅陶瓷的密度、腐蚀速率和抗弯强度见表1。
将上述实施例1至实施例4及对比例1～3提供的高纯度碳化硅陶瓷进行如下表1中相关性能测试，测试结果如下述表1。
表1
由上述表1可知，上述实施例1-4中制备的高纯度碳化硅陶瓷密实，强度高，且几何尺寸稳定，变形量小，无开裂现象发生。在刻蚀参数一和二条件下，其耐等离子腐蚀速率低，最高的腐蚀速率也仅为21nm/min和3.1nm/min。同时，其抗弯强度最高达到410MPa。虽然对比例1使用了与实施例1相同的工艺参数，以及对比例2使用了与实施例2相同的工艺参数，但由于碳硅源化合物的不同，其腐蚀速率均较高，且抗弯强度也低。同时，对比例3使用不同碳硅源化合物，并使用了不同的炉压和炉温，其他工艺参数与实施例1相同，所获得的碳化硅陶瓷在刻蚀参数一、二条件下，其腐蚀速率最高，分别为74nm/min和37nm/min，且其抗弯强度仅为344MPa。说明通过本发明的方法制备出的高纯度碳化硅具有优异的耐等离子体腐蚀的性能和更好的抗弯强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将碳和硅源化合物、载体气体和保护气体通入化学气相沉积反应室内进行碳化硅的沉积反应，经过沉积反应制得碳化硅陶瓷；其中，所述沉积反应过程中，反应室内压强为40～50kPa，温度为900～1100℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述化学气相沉积反应室内，通入的所述碳和硅源化合物占所述碳和硅源化合物、载体气体和保护气体总体积的2-4％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述载体气体与保护气体的摩尔比为(1-1.5):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述载体气体与碳和硅源化合物的摩尔比为(7-10):1。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于：所述碳和硅源化合物、载体气体和保护气体是先进行混合后再一起通入化学气相沉积反应室内，且所述碳和硅源化合物、载体气体和保护气体通入化学气相沉积反应室内的流速为150～300ml/min。
6.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于：所述碳和硅源化合物为氯硅烷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述氯硅烷为三氯甲基硅烷和二氯甲基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1-4、7任一所述的制备方法，其特征在于：所述载体气体为氢气；和/或
所述保护气体为氩气。
9.一种陶瓷基材，其特征在于：所述陶瓷基材是由权利要求1-8任一所述的制备方法制备的高纯度碳化硅陶瓷形成。
10.一种等离子刻蚀设备，其特征在于：所述等离子刻蚀设备包括权利要求9所述的陶瓷基材。
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