CN105731704B - 一种污酸中去除氟、氯离子的处理方法 - Google Patents

一种污酸中去除氟、氯离子的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种污酸中去除氟、氯离子的处理方法，包括：浓缩、吹脱、硫化、碱液淋洗工序，污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，污酸液快速被加热至100～120℃，污酸液在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量不小于50％；浓缩得到的浓缩液加热至150～200℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；处理后得到的浓酸溶液中加入硫化剂，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物。本发明可利用余热加热空气，并且能从硫酸废液中分离出各种杂质，不产生任何废水，处理后的再生酸可循环利用，具有工艺简单，分离效率高，成本较低等优点。

Description

一种污酸中去除氟、氯离子的处理方法
技术领域
本发明属于工业废酸处理的技术领域，涉及废酸、污酸中去除杂质的方法，具体涉及一种污酸中去除氯、氟离子的方法。
背景技术
在金属冶炼生产，金属电解，烟气制酸等行业中，冶炼烟气中包含大量的SO2以及一些有害金属成分，多数冶炼厂都建有二转二吸制酸***，实现烟尘回收和SO2制硫酸，但是在此过程中会产生大量的含重金属的强酸性废水，简称污酸。所产生的污酸中含有氟、氯、汞、砷、镉等毒害物质且含量高于普通的工业废水，较难处理。对该类废水处理应用较为广泛的是采用硫化沉淀-中和铁盐工艺。添加硫化剂使得金属离子转变为硫化物沉淀，并用铁盐中和废酸液，吸附所含的杂质。该工艺在实际应用过程中存在诸多不足，所含的有价元素及物质没有得到资源化回收，均以形成固废的形式去除，造成资源的浪费。产生大量难以利用及处理的废渣，处理成本高昂。处理后的水由于氟、氯浓度高，难以回收利用。也有使用蒸馏浓缩的方法来处理废液，但浓缩后，冷却液中含的氯和氟难以完全去除，循环使用会对设备造成严重的腐蚀。专利CN102424368A公开了热风浓缩法脱除污酸中F、Cl、As的工艺，说明通过热空气加热污酸，可使得F、Cl与水蒸气结合，形成酸雾，有效脱除了污酸中F、Cl、As。但该工艺需要耗费大量的热量，F、Cl会与污酸中的金属离子结合，不易形成易挥发的气体物质，脱除效率较低，分离不完全。工业产生的大量污酸废液的处理和循环利用，一直是困扰技术人员的难题，为此，本发明人经过潜心研究，研制开发出一种污酸中去除氯、氟离子的方法，能综合回收酸液中的硫酸和杂质，能耗较低，脱除效率高，分离完全。试验证明，应用效果良好。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种工艺简单，氟、氯离子去除效率高，能耗较低，分离完全，综合回收酸液中的硫酸和杂质的处理方法。
本发明的目的是这样实现的，包括：浓缩、吹脱、硫化、碱液淋洗工序，具体包括：
A、浓缩：污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，所述的污酸液从浓缩塔上方喷淋而下，热空气从浓缩塔下方进入，逆流接触进行热量交换，污酸液快速被加热至100～120℃，在浓缩塔上方形成水的饱和蒸汽压区，所得到的蒸汽经过冷凝后流入循环水池，污酸液在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量不小于50％；
B、吹脱：步骤A浓缩得到的浓缩液从吹脱塔上方喷淋而下，热空气从吹脱塔下方进入，逆流接触进行热量交换，浓缩液加热至150～200℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；
C、硫化：将步骤B处理后得到的浓酸溶液中加入硫化剂，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物。
D、碱液淋洗：将步骤B中得到的含氯化氢和氟化氢的蒸汽引入淋洗塔内，使用含钙离子的碱液洗涤，生成氟化钙的沉淀物和氯化钙的溶液；
本发明采用浓缩吹脱净化方式，对酸液进行处理，通过不挥发性酸制备挥发性酸原理，利用浓硫酸具有强烈的吸水性、不挥发性和稀释时放热性。浓缩时温度为100～120℃，温度较低，可节约能耗。经过浓缩后得到的浓缩液中含有高浓度硫酸、氟、氯的液体，在吹脱温度下，硫酸优先和水结合，放出热量，并使得氟和氯在溶液中形成不稳定状态，破坏氟化物和氯化物的化学键，形成易挥发的氯化氢和氟化氢气体，从溶液中挥发出来，而高浓度的硫酸溶液挥发点较高，不易挥发。挥发出的酸蒸汽通过碱液淋洗，回收所含的氯化氢和氟化氢。经过处理后，氯离子和氟离子的去除率达到95％以上，得到的再生酸可直接利用，而氯离子形成可溶的盐类，氟离子形成难溶的盐类，可作为化工原料。本发明可利用余热加热空气，并且能从硫酸废液中分离出各种杂质，不产生任何废水，处理后的再生酸可循环利用，本发明具有工艺简单，分离效率高，成本较低等优点。
附图说明
图1为本发明工艺流程框图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明包括：浓缩、吹脱、硫化、碱液淋洗工序，具体包括：A、浓缩：污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，所述的污酸液从浓缩塔上方喷淋而下，热空气从浓缩塔下方进入，逆流接触进行热量交换，污酸液快速被加热至100～120℃，在浓缩塔上方形成水的饱和蒸汽压区，所得到的蒸汽经过冷凝后流入循环水池，污酸液在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量不小于50％；
B、吹脱：步骤A浓缩得到的浓缩液从吹脱塔上方喷淋而下，热空气从吹脱塔下方进入，逆流接触进行热量交换，浓缩液加热至150～200℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；
C、硫化：将步骤B处理后得到的浓酸溶液中加入硫化剂，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物。
D、碱液淋洗：将步骤B中得到的含氯化氢和氟化氢的蒸汽引入淋洗塔内，使用含钙离子的碱液洗涤，生成氟化钙的沉淀物和氯化钙的溶液；
所述的A步骤中，空气经过热交换器来吸收SO2转化为SO3时的放出的热量，加热后进入浓缩塔。
所述的A步骤中，所得到的蒸汽经过亲水膜进行过滤。可避免污酸中的杂质蒸发出来，得到较纯的水蒸气，冷凝后流入循环水池。
所述的B步骤中，空气经过热交换器来吸收SO2转化为SO3时的放出的热量，加热后进入吹脱塔，吹脱时控制气液的体积比为10～50。
所述的C步骤中，硫化剂为硫化氢和/或硫化钠。
所述的D步骤中，淋洗碱液的pH值为9～12。
所述的浓缩塔、吹脱塔、淋洗塔均为玻璃钢中空塔。
本发明采用浓缩吹脱净化方式，对酸液进行处理，通过不挥发性酸制备挥发性酸原理，利用浓硫酸具有强烈的吸水性、不挥发性和稀释时放热性。浓缩时温度较低，节约能耗，并且经过浓缩后得到的浓缩液中含有高浓度硫酸、氟、氯的液体，在吹脱温度下，浓缩液中的水、氟化氢和氯化氢首先挥发出来，氟化物和氯化物处于不稳定状态，破坏氟、氯的化学键，形成易挥发的氯化氢和氟化氢气体，从溶液中挥发出来，硫酸溶液挥发温度较高，不易挥发。挥发出的酸蒸汽通过碱液淋洗，回收所含的氯化氢和氟化氢。经过处理后，氯离子和氟离子的去除率达到95％以上，得到的再生酸可直接利用，而氯离子形成可溶的盐类，氟离子形成难溶的盐类，可作为化工原料。本发明可利用余热加热空气，并且能从硫酸废液中分离出各种杂质，不产生任何废水，处理后的再生酸可循环利用，本发明具有工艺简单，分离效率高，成本较低等优点。
实施例1：污酸中去除氟、氯离子的处理方法，包括以下步骤：含有氟430mg/L，氯530mg/L的污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，所述的污酸液从浓缩塔上方喷淋而下，形成小液滴，热空气从浓缩塔下方进入，逆流接触进行热量交换，污酸液快速被加热至100℃，在浓缩塔上方形成水的饱和蒸汽压区，所得到的蒸汽经过冷凝后流入循环水池，污酸液在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量为50％；浓缩得到的浓缩液从吹脱塔上方喷淋而下，热空气从吹脱塔下方进入，逆流接触进行热量交换，气液的体积比为10，浓缩液加热至150℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；得到的浓酸溶液中加入硫化钠，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物。含氯化氢和氟化氢的蒸汽引入淋洗塔内，使用pH为9的氢氧化钙碱液洗涤，生成氟化钙的沉淀物和氯化钙的溶液；得到的再生酸中氟10mg/L，氯50mg/L。
实施例2：污酸中去除氟、氯离子的处理方法，包括以下步骤：含有氟430mg/L，氯530mg/L的污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，所述的污酸液从浓缩塔上方喷淋而下，形成小液滴，热空气从浓缩塔下方进入，逆流接触进行热量交换，污酸液快速被加热至120℃，在浓缩塔上方形成水的饱和蒸汽压区，所得到的蒸汽经过冷凝后流入循环水池，污酸液在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量为50％；浓缩得到的浓缩液从吹脱塔上方喷淋而下，热空气从吹脱塔下方进入，逆流接触进行热量交换，气液的体积比为50，浓缩液加热至200℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；得到的浓酸溶液中加入硫化钠，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物。含氯化氢和氟化氢的蒸汽引入淋洗塔内，使用pH为12的氢氧化钙碱液洗涤，生成氟化钙的沉淀物和氯化钙的溶液；得到的再生酸中氟8mg/L，氯40mg/L。
实施例3：污酸中去除氟、氯离子的处理方法，包括以下步骤：含有氟430mg/L，氯530mg/L的污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，所述的污酸液从浓缩塔上方喷淋而下，形成小液滴，热空气从浓缩塔下方进入，逆流接触进行热量交换，污酸液快速被加热至110℃，在浓缩塔上方形成水的饱和蒸汽压区，并使用亲水膜过滤蒸汽，所得到的蒸汽经过冷凝后流入循环水池，污酸液在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量为60％；浓缩得到的浓缩液从吹脱塔上方喷淋而下，热空气从吹脱塔下方进入，逆流接触进行热量交换，气液的体积比为40，浓缩液加热至180℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；得到的浓酸溶液中加入硫化钠，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物。含氯化氢和氟化氢的蒸汽引入淋洗塔内，使用pH为10的氢氧化钙碱液洗涤，生成氟化钙的沉淀物和氯化钙的溶液；得到的再生酸中氟10mg/L，氯46mg/L。
实施例4：污酸中去除氟、氯离子的处理方法，包括以下步骤：含有氟430mg/L，氯530mg/L的污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，所述的污酸液从浓缩塔上方喷淋而下，形成小液滴，热空气从浓缩塔下方进入，逆流接触进行热量交换，污酸液快速被加热至105℃，在浓缩塔上方形成水的饱和蒸汽压区，并使用亲水膜过滤蒸汽，所得到的蒸汽经过冷凝后流入循环水池，污酸液在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量为70％；浓缩得到的浓缩液从吹脱塔上方喷淋而下，热空气从吹脱塔下方进入，逆流接触进行热量交换，气液的体积比为40，浓缩液加热至190℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；得到的浓酸溶液中加入硫化氢，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物。含氯化氢和氟化氢的蒸汽引入淋洗塔内，使用pH为10的氢氧化钙碱液洗涤，生成氟化钙的沉淀物和氯化钙的溶液；得到的再生酸中氟9mg/L，氯43mg/L。
实施例5：污酸中去除氟、氯离子的处理方法，包括以下步骤：含有氟430mg/L，氯530mg/L的污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，所述的污酸液从浓缩塔上方喷淋而下，形成小液滴，热空气从浓缩塔下方进入，逆流接触进行热量交换，污酸液快速被加热至100℃，在浓缩塔上方形成水的饱和蒸汽压区，并使用亲水膜过滤蒸汽，所得到的蒸汽经过冷凝后流入循环水池，污酸液在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量为55％；浓缩得到的浓缩液从吹脱塔上方喷淋而下，热空气从吹脱塔下方进入，逆流接触进行热量交换，气液的体积比为20，浓缩液加热至160℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；得到的浓酸溶液中加入硫化氢，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物。含氯化氢和氟化氢的蒸汽引入淋洗塔内，使用pH为10的氢氧化钙碱液洗涤，生成氟化钙的沉淀物和氯化钙的溶液；得到的再生酸中氟10mg/L，氯39mg/L。
实施例6：污酸中去除氟、氯离子的处理方法，包括以下步骤：含有氟430mg/L，氯530mg/L的污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，所述的污酸液从浓缩塔上方喷淋而下，形成小液滴，热空气从浓缩塔下方进入，逆流接触进行热量交换，污酸液快速被加热至120℃，在浓缩塔上方形成水的饱和蒸汽压区，并使用亲水膜过滤蒸汽，所得到的蒸汽经过冷凝后流入循环水池，污酸液在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量为80％；浓缩得到的浓缩液从吹脱塔上方喷淋而下，热空气从吹脱塔下方进入，逆流接触进行热量交换，气液的体积比为10，浓缩液加热至190℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；得到的浓酸溶液中加入硫化氢，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物。含氯化氢和氟化氢的蒸汽引入淋洗塔内，使用pH为9的氢氧化钙碱液洗涤，生成氟化钙的沉淀物和氯化钙的溶液；得到的再生酸中氟9mg/L，氯35mg/L。

Claims (5)

1.一种污酸中去除氟、氯离子的处理方法，包括：浓缩、吹脱、硫化、碱液淋洗工序，具体包括：
A、浓缩：污酸收集后，在浓缩塔内进行浓缩，所述的污酸从浓缩塔上方喷淋而下，热空气从浓缩塔下方进入，逆流接触进行热量交换，污酸快速被加热至100～120℃，在浓缩塔上方形成水的饱和蒸汽压区，所得到的蒸汽经过冷凝后流入循环水池，污酸在浓缩塔内多次循环浓缩至硫酸质量百分比含量不小于50%；
B、吹脱：步骤A浓缩得到的浓缩液从吹脱塔上方喷淋而下，空气经过热交换器来吸收SO2转化为SO3时的放出的热量，加热后进入吹脱塔，吹脱时控制气液的体积比为10～50，热空气从吹脱塔下方进入，逆流接触进行热量交换，浓缩液加热至150～200℃，所含的氯、氟离子形成氯化氢和氟化氢，挥发至蒸汽中，所含的硫酸不易挥发，形成浓酸溶液；
C、硫化：将步骤B处理后得到的浓酸溶液中加入硫化剂，浓酸内含的杂质形成难溶的硫化物沉淀，过滤后得到再生酸和硫化物；
D、碱液淋洗：将步骤B中得到的含氯化氢和氟化氢的蒸汽引入淋洗塔内，使用含钙离子的碱液洗涤，生成氟化钙的沉淀物和氯化钙的溶液，淋洗碱液的pH值为9～12。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是：所述的A步骤中，空气经过热交换器来吸收SO2转化为SO3时的放出的热量，加热后进入浓缩塔。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是：所述的A步骤中，所得到的蒸汽经过亲水膜进行过滤。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是：所述的C步骤中，硫化剂为硫化氢和/或硫化钠。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是：所述的浓缩塔、吹脱塔、淋洗塔均为玻璃钢中空塔。
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